JIS K 9701:2013 ヘプタン（試薬） | ページ 2

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6.4   屈折率 nD
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  屈折率 nの試験方法は,JIS
         D                   K 0062による。

6.5 不揮発物

  不揮発物の試験方法は,JIS K 0067の4.3.4(1)(第1法 水浴上で加熱蒸発する方法)による。ただし,
この場合,試料100 gをはかりとる。

6.6 硫酸着色物質

  硫酸着色物質の試験方法は,次による。
a) 試薬及び試験用溶液類 試薬及び試験用溶液類は,次のものを用いる。
  1) ソーダ石灰 JIS K 8603に規定するもの。
  2) 塩酸(1+39) JIS K 8180に規定する塩酸の体積1と水の体積39とを混合する。
  3) 水酸化カリウム溶液(250 g/l) JIS K 8574に規定する水酸化カリウム29.4 gを水に溶かして100 ml
      にする(必要な場合に用いる。)。ポリエチレン製瓶などに保存する。
  4) 二酸化炭素を除いた水 次の4.1)4.4)のいずれか,又はそれらの二つ以上を組み合わせたものを用
      い,使用時に調製する。
  4.1) 水をフラスコに入れ,加熱し,沸騰が始まってから5分間以上その状態を保つ。加熱を止め,フ
        ラスコの口を時計皿で軽く蓋をして少し放置して沸騰が止まった後に,ガス洗浄瓶に水酸化カリ
        ウム溶液(250 g/l)を入れたもの,又はソーダ石灰管を連結して空気中の二酸化炭素を遮り,冷却
        したもの。
  4.2) 水をフラスコに入れ,水の中にJIS K 1107に規定する窒素を15分間以上通じたもの。
  4.3) 二酸化炭素分離膜をもつガス分離管を用いて水から二酸化炭素を除いたもの。
  4.4) 18 MΩ・cm以上の抵抗率のある水を,窒素を通じた三角フラスコに泡立てないように採取したも
        の。ただし,採水後速やかに用いる。
  5) ブロモチモールブルー溶液 JIS K 8842に規定するブロモチモールブルー0.10 gをエタノール(95)
      50 mlに溶かし,水で100 mlにする。褐色ガラス製瓶に保存する。
  6) 硫酸[質量分率(95±0.5)%] あらかじめJIS K 8951に規定する硫酸の純度を求め,希釈が必要
      な場合は,計算量の水をはかりとり,注意して徐々に硫酸を加えて濃度を質量分率(95±0.5)%に
      調節する。
  6.1) 硫酸の純度 共通すり合わせ三角フラスコ100 mlの質量を0.1 mgの桁まではかり,硫酸1.0 gを
        入れ,再び0.1 mgの桁まで質量をはかる。共通すり合わせ三角フラスコを冷却しながら水20 ml
        を徐々に加える。ブロモチモールブルー溶液数滴を加え,1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定す
        る。終点は液の色が黄から青みの緑に変わる点とする。
          硫酸の純度は,次の式によって算出する。
                            .0049 04V   f
                         A=               100
                               m2−m1
                      ここに,         A :  硫酸の純度(H2SO4)(質量分率%)
                                       V :  滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                       f :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      m2 :  試料を入れた共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
                                      m1 :  共通すり合わせ三角フラスコの質量(g)
                                 0.049 04 :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するH2SO4の質
                                            量を示す換算係数(g/ml)

――――― [JIS K 9701 pdf 6] ―――――

                                                                                              5
                                                                                   K 9701 : 2013
  7) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液(NaOH : 40.00 g/l) 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及
      び計算は,次による。
        注記 1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の調製,標定及び計算は,JIS K 8001のJA.5.2(滴定用溶液
              の調製,標定及び計算)r) 1)と同じである。
  7.1) 調製 JIS K 8576に規定する水酸化ナトリウム165 gをポリエチレン製などの気密容器500 mlに
        はかりとり,二酸化炭素を除いた水150 mlを加えて溶かした後,二酸化炭素を遮り45日間放置
        する。その上澄み液54 mlをポリエチレン製などの気密容器1 000 mlにはかりとり,二酸化炭素
        を除いた水を加えて1 000 mlとし,混合した後,ソーダ石灰管を付けて保存する。
  7.2) 標定 標定は,認証標準物質1)又はJIS K 8005に規定する容量分析用標準物質のアミド硫酸を用
        い,次のとおり行う。
  7.2.1) 認証標準物質1)のアミド硫酸を用いる場合は,認証書に定める方法で使用する。
  7.2.2) 容量分析用標準物質のアミド硫酸を用いる場合は,必要量をめのう乳鉢で軽く砕いた後,上口デ
         シケーター(減圧デシケーター)に入れ,上口デシケーター内圧2.0 kPa以下で約48時間乾燥す
         る。
  7.2.3) 認証標準物質1)又は容量分析用標準物質のアミド硫酸2.42.6 gを0.1 mgの桁まではかりコニカ
         ルビーカー100 mlに移し,水25 mlを加えて溶かした後,指示薬としてブロモチモールブルー溶
         液数滴を加え,7.1)で調製した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液で滴定する。終点は,液の色が黄
         から青みの緑になる点とする。
            注1) 容量分析に用いることが可能な認証書の付いた標準物質で,不確かさが算出され国際
                  単位系(SI)へのトレーサビリティが保証されたもの。ただし,認証書のある標準物
                  質を入手できない場合には,含有率が明らかな市販の標準物質を用いることができ,
                  その説明書に従って使用する。
                    なお,認証標準物質の供給者としては,独立行政法人産業技術総合研究所計量標準
                  総合センター(NMIJ),米国国立標準技術研究所(NIST)などの国家計量機関及び認
                  証標準物質生産者がある。
  7.3) 計算 ファクターは,次の式によって算出する。
                                m        A
                         f=
                            .0097 09 V  100
                      ここに,         f :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液のファクター
                                      m :  はかりとったアミド硫酸の質量(g)
                                       A :  アミド硫酸の純度(質量分率%)
                                       V :  滴定に要した1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液の体積(ml)
                                 0.097 09 :  1 mol/l 水酸化ナトリウム溶液1 mlに相当するアミド硫
                                            酸の質量を示す換算係数(g/ml)
  8) 比色原液 比色原液の調製は,次による。
  8.1) 塩化コバルト(II)比色原液 JIS K 8129に規定する塩化コバルト(II)六水和物59.5 g(質量分
        率100 %としての相当質量)をビーカー1 000 mlにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,
        全量フラスコ1 000 mlに移し,ビーカー1 000 mlを塩酸(1+39)で洗い入れ,更に塩酸(1+39)
        を標線まで加えて混合する。
  8.2) 塩化鉄(III)比色原液 JIS K 8142に規定する塩化鉄(III)六水和物45.0 g(質量分率100 %とし
        ての相当質量)をビーカー1 000 mlにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ

――――― [JIS K 9701 pdf 7] ―――――

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        1 000 mlに移し,ビーカー1 000 mlを塩酸(1+39)で洗い入れ,更に塩酸(1+39)を標線まで加
        えて混合する。
  8.3) 硫酸銅(II)比色原液 JIS K 8983に規定する硫酸銅(II)五水和物62.4 g(質量分率100 %とし
        ての相当質量)をビーカー1 000 mlにはかりとり,塩酸(1+39)を加えて溶かし,全量フラスコ
        1 000 mlに移し,ビーカー1 000 mlを塩酸(1+39)で洗い入れ,更に塩酸(1+39)を標線まで加
        えて混合する。
b) 着色の程度の適合限度標準 着色の程度の適合限度標準(“比色標準液A”)は,次による。
      表2に示す割合によって,比色標準液A 5.0 mlを共通すり合わせ平底試験管に調製する。
                              表2−硫酸着色物質試験用比色標準液A
            比色標準液の                      比色原液
                                                                               水
                記号     塩化コバルト(II)  塩化鉄(III)    硫酸銅(II)
                 A             0.1 ml           0.4 ml           0.1 ml       4.4 ml
c) 器具 主な器具は,次のとおりとする。
      共通すり合わせ平底試験管 色などの有無が確認しやすい大きさで,目盛のあるもの。例として,
    容量50 ml,直径約23 mmのもの。
d) 操作 操作は,次のとおり行う。
  1) 試料溶液の調製は,試料20 mlを共通すり合わせ平底試験管にはかりとり,約10 ℃に冷却する。
      振り混ぜながら,約10 ℃に冷却した硫酸[質量分率(95±0.5)%]5 mlを徐々に加え,栓をして
      30秒間激しく振り混ぜた後,約10 ℃に冷却し,約10 ℃で15分間放置する。
  2) 試料溶液から得られた下層(硫酸相)の色を,共通すり合わせ平底試験管の側面から観察する。
e) 判定 d)によって操作し,次に適合するとき,“硫酸着色物質 : 試験適合”とする。
      試料溶液から得られた硫酸相の色は,比色標準液Aの色より濃くない。

7 容器

  容器は,遮光した気密容器とする。

8 表示

  容器には,次の事項を表示する。
a) 日本工業規格(日本産業規格)番号
b) 名称 “ヘプタン”及び“試薬”の文字
c) 種類
d) 化学式及び式量
e) 純度
f)  内容量
g) 製造番号
h) 製造業者名又はその略号