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JIS M 8115:1999 規格概要
この規格 M8115は、金銀合量が50%(m/m)以上の粗金銀地金中の金及び銀の定量方法について規定。
JISM8115 規格全文情報
- 規格番号
- JIS M8115
- 規格名称
- 粗金銀地金中の金及び銀の定量方法
- 規格名称英語訳
- Methods for determination of gold and silver in dores
- 制定年月日
- 1950年12月1日
- 最新改正日
- 2018年10月22日
- JIS 閲覧
- ‐
- 対応国際規格
ISO
- 国際規格分類
ICS
- 73.060.99
- 主務大臣
- 経済産業
- JISハンドブック
- ‐
- 改訂:履歴
- 1950-12-01 制定日, 1953-12-01 確認日, 1956-10-20 確認日, 1959-10-20 確認日, 1962-10-20 確認日, 1965-11-01 確認日, 1969-05-01 確認日, 1972-06-01 確認日, 1975-06-01 確認日, 1978-10-01 確認日, 1984-01-01 確認日, 1990-07-01 確認日, 1995-12-01 確認日, 1999-03-20 改正日, 2004-01-20 確認日, 2008-10-01 確認日, 2013-10-21 確認日, 2018-10-22 確認
- ページ
- JIS M 8115:1999 PDF [9]
M 8115 : 1999
まえがき
この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS M 8115 : 1950は改正され,この規格に置き換えられる。
(pdf 一覧ページ番号 )
――――― [JIS M 8115 pdf 1] ―――――
日本工業規格(日本産業規格) JIS
M 8115 : 1999
粗金銀地金中の金及び銀の定量方法
Methods for determination of gold and silver in dores
1. 適用範囲 この規格は,金銀合量が50% (m/m) 以上の粗金銀地金中の金及び銀の定量方法について規
定する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
JIS K 0050 化学分析方法通則
JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
JIS K 8701 鉛(試薬)
JIS M 8111 鉱石中の金及び銀の定量方法
JIS Z 8401 数値の丸め方
3. 一般事項 定量方法に共通の一般事項は,JIS K 0050及びJIS K 0113の規定による。
4. 定義 この規格で用いる主な用語の定義は,JIS M 8111によるほか,次による。
a) 照校試料 乾式試金法において試料と同一組成となるように,各成分をはかり合わせた試料。金の分
析値を補正するために用いる。
5. 分析試料の採り方及び取扱い方
5.1 試料の採り方 試料の採り方は,受渡当事者間の協定による。
5.2 試料の取扱い方 試料の取扱い方は,次による。
a) 分析用試料は,汚染を防止するため,ふた付きガラス容器,ポリエチレン製袋などに入れ,密封する。
5.3 試料のはかり方 試料のはかり方は,次による。
a) 分析試料をはかり採る際には,平均品位が得られるように注意しなければならない。
b) 分析試料のはかり採りは,化学はかりを用い,通常0.01mgのけたまで読み取る。
6. 分析値のまとめ方
6.1 分析回数 通常同一分析所において,2回の繰返し分析を行う。
6.2 分析値の表示 分析値は,質量百分率で表し,報告値のけた数(1)の次のけたまで算出し,JIS Z 8401
の規定によって丸める。
注(1) 報告値のけた数は,受渡当事者間の協定による。
――――― [JIS M 8115 pdf 2] ―――――
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M 8115 : 1999
7. 予備試金 予備試金は,試料量及び試金方法を決定するために,次による(2)。
注(2) 試料の組成など判明している場合は,省略できる。
7.1 要旨 試料をはかり採って,純銀及び鉛粒,又は鉛錠とともに鉛はくに包み,電気炉で灰吹し,得
た金銀ビードを硝酸で分金する。
7.2 試薬 試薬は,次による。
a) 硝酸 塩化物イオンを含まないもの。
b) 鉛はく JIS K 8701の規定による,試金用鉛を用いる。
c) 鉛粒又は鉛錠 JIS K 8701の規定による,試金用鉛を用いる。
d) 銀 純度99.99% (m/m) 以上で,金含有率0.1ppm (m/m) 以下のもの。
7.3 器具及び装置
a) 灰吹炉 1 100℃まで昇温可能,温度制御可能で,かつ,炉内温度が均一にできるもの。
b) キューペル(灰皿) 骨灰,又は酸化マグネシウム製のもの。
c) 微量はかり 1
7.4 試料はかり採り量 試料のはかり採り量は,300mgとする。
7.5 操作 操作は,次の手順による。
a) 試料をはかり採り,これに銀700mgを加え,鉛粒又は鉛錠(約14g)とともに鉛はくで包む。
b) 灰吹炉内の,900℃以上に予熱したキューペル中に入れ,900℃以上で灰吹する(3)。
c) キューペルを灰吹炉から取り出し(4),金銀ビードに付着した骨灰又は酸化マグネシウムをブラシで完
全に取り除く。
d) 金銀ビードを,
e) 金銀ビードをつち打ちして,偏平とし,焼鈍し,圧延する。
f) 磁器るつぼ (40ml) に金銀ビードを入れ,硝酸(密度1.19)30mlを加え,液量が約半分近くなるまで,
沸とうしない程度で加熱する。
g) デカンテーションによって,金粒を温水で洗浄する。
h) さらに,硝酸(密度1.29)30mlを加えて,15分間沸とうしない程度で加熱する。
i) デカンテーションによって,金粒を温水洗浄し,ヒーターで乾燥後,焼鈍する。
j) デシケーター内で放冷した後,微量はかりで金粒の質量を1
注(3) 灰吹温度は,キューペルの種類,炉の特性などによって異なる。酸化マグネシウム製のキュー
ペルを用いたときの灰吹温度は,骨灰製キューペルを用いたときよりも高い。
(4) 800℃以上で取り出すと,金銀ビードにスピット(花吹)を生じることがある。
7.6 計算 金,銀及び金銀以外の成分の概略含有率を,次の式によって算出する。
m1
Au= 100
m
Ag=100− Au+B
m+m3−m2
B= 100
m
ここに, Au : 概略の金含有率 [% (m/m)
Ag : 概略の銀含有率 [% (m/m)
B : 金銀以外の成分の合計量の百分率 [% (m/m)
m : 試料はかり採り量 (mg)
m1 : 金粒の質量 (mg)
――――― [JIS M 8115 pdf 3] ―――――
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M 8115 : 1999
m2 : 金銀ビードの質量 (mg)
m3 : 添加した銀の質量 (mg)
8. 定量方法
8.1 方法の区分 定量方法は,予備試金の結果によって,次のいずれかによるものとする。
a) 乾式試金法 金及び銀の定量に,適用する。
b) 電位差滴定法 粗銀中の銀の定量に,適用する。
c) 塩化ナトリウム滴定法 粗銀中の銀の定量に,適用する。
d) チオシアン酸アンモニウム滴定法 金銀以外の成分が多い試料中の銀の定量に,適用する。
8.2 乾式試金法
8.2.1 要旨 試料及び照校試料を調製し,予備試金に準じた操作を行う。
8.2.2 試薬 試薬は,7.2のほか,次による。
a) 金 純度99.99%以上のもの。
8.2.3 器具及び装置 器具及び装置は,7.3のほか,次による。
a) 白金トレー
b) 分金フラスコ
c) 小型圧延機
8.2.4 試料,照校試料のはかり採り量及び調製
a) 試料 予備試金の結果に基づき,試料中の金含有量が300500mgになるように0.01mgのけたまでは
かり採り,銀量が金量の23倍(5)になるように銀を 詣 って添加する。ただし,
金及び/又は金銀以外の成分の含有率によって,試料はかり採り量を増減してもよい。
b) 照校試料 予備試金の結果に基づき,試料中に含まれる金と同量の金及び試料中に含まれる銀と加え
た銀の総量の銀をはかり採る(6)。照校試料は2個以上調製する。
c) 試料はかり採り数 試料は,2個以上はかり採る。
注(5) 23倍の中で,最適条件を定める。
(6) 試料中に金銀ビード及び金粒中に残存する金属元素が含まれる場合は,同量の金銀を含まない
金属元素[純度99.9% (m/m) 以上]を,照校試料に添加する。
8.2.5 操作 操作は,次の手順による。
a) 8.2.4 a)及び8.2.4b)で調製した試料,及び照校試料をそれぞれ鉛粒,又は鉛錠とともに鉛はくで包む。
b) 7.5b) e)の操作を行う。ただし,炉内での試料及び照校試料は,同一灰吹条件となるように配置する。
c) 小型圧延機で厚さ約0.25mmの薄片とし,接点をもたないように渦巻状に巻く。
d) 白金トレイに入れ(7)(8),沸とうしない程度の温度の硝酸(密度1.19)中に入れ,1525分間(8)静かに
煮沸した後,温水中でトレイを数回上下して洗浄し,更に硝酸(密度1.29)中で約20分間(9)静かに煮
沸し,温水で銀分を完全に除去する。
e) トレイとともに乾燥し,電気炉中で焼鈍し(10)微量はかりで金粒の質量をはかる。
注(7) 試料及び照校試料は,トレイ中で同一分金状態になるように配置する。
(8) 銀が金の3倍以上の場合は,磁器るつぼを用いてJIS M 8111の規定に準じて分金操作を行う。
(9) 分金数によって異なるため,最適条件を定める。
(10) 高温で行うと白金と合金をつくる。
8.2.6 計算 金銀含有率は,次の式によって算出する。
――――― [JIS M 8115 pdf 4] ―――――
4
M 8115 : 1999
m1−m12−d
B= 100
m1
n
1
d= m21i+m22i−m23i
n i=1
n
1 m24i
s=
m21i
n i=1
m11 s
Au= 100
m1
Ag=100− (Au+B)
ここに, Au : 金含有率 [% (m/m)
Ag : 銀含有率 [% (m/m)
m1 : 試料はかり採り量 (mg)
m11 : 試料の分金後の質量 (mg)
m12 : 試料の金銀ビードの質量 (mg)
B : 試料の金銀以外の成分の総含有率 [% (m/m)
m21i : 照校試料中の金の質量 (mg)
m22i : 照校試料中の銀の質量 (mg)
m23i : 照校試料の灰吹後の金銀ビードの質量 (mg)
m24i : 照校試料の分金段の金粒の質量 (mg)
n : 調製した照校試料の数
d : 照校試料灰吹減の質量の平均値 (mg)
s : 照校試料中の金の質量と,分金後の金の質量の比(サーチ
ャージ)
8.3 電位差滴定法
8.3.1 要旨 試料を硝酸で分解した後,臭化カリウム標準溶液,又は塩化ナトリウム標準溶液を用いて電
位差滴定法で銀を滴定する。
8.3.2 試薬 試薬は,次による。
a) 硝酸 (1+1)
b) ジメチルグリオキシム溶液 ジメチルグリオキシム2ナトリウム八水和物10gを水に溶解し,水で1
000mlとする。
c) 0.1mol/L臭化カリウム標準溶液 臭化カリウム11.9gを水に溶解し,水で1 000mlとする。この溶液
1mlは銀約10.8mgに相当するが,標定は,使用の都度,8.3.3によって行う。
d) 0.1mol/L塩化ナトリウム標準溶液 塩化ナトリウム5.85gを水に溶解し,水で1000mlとする。この溶
液1mlは銀約10.8mgに相当するが,標定は,使用の都度,8.3.3によって行う。
8.3.3 標準溶液の標定 8.3.2c)及び8.3.2d)の標準溶液の標定は,次の手順による。銀[99.99% (m/m) 以
上]300500mg(11)を0.01mgのけたまで3個はかり採り (G1, G2, G3) ,それぞれビーカー (200ml) に移
し入れる。8.3.6 b)以下の手順に従って操作し,それぞれの0.1mol/L臭化カリウム標準溶液1ml,又は
0.1mol/L塩化ナトリウム標準溶液1mlに相当する銀量 (f1, f2, f3) を小数点以下4けたまで,またそれらの平
均値 (F) を小数点以下3けたまで次の式によって算出する。
f1+f2+f3
F= 100
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――――― [JIS M 8115 pdf 5] ―――――
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JIS M 8115:1999の国際規格 ICS 分類一覧
- 73 : 鉱採及び鉱物 > 73.060 : 金属鉱物及びそれらの濃縮物 > 73.060.99 : その他の金属鉱石
JIS M 8115:1999の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISK0050:2019
- 化学分析方法通則
- JISK0113:2005
- 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
- JISK8701:1994
- 鉛(試薬)
- JISM8111:1998
- 鉱石中の金及び銀の定量方法
- JISZ8401:2019
- 数値の丸め方