JIS M 8114:1999 粗銅地金中の金及び銀の定量方法

M 8114 : 1999

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。
  これによってJIS M 8114 : 1950は改正され,この規格に置き換えられる。

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS M 8114 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                            M 8114 : 1999

粗銅地金中の金及び銀の定量方法

Method for determination of gold and silver in blister copper

1. 適用範囲 この規格は,粗銅地金中の金及び銀の定量方法について規定する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS K 0116 発光分光分析通則
    JIS K 0121 原子吸光分析通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8090 酸化鉛 (II) (試薬)
    JIS K 8885 二酸化けい素(試薬)
    JIS M 8102 粗銅地金−サンプリング方法及び水分測定方法
    JIS Z 8401 数値の丸め方
    JIS Z 8801 試験用ふるい
3. 一般事項 定量方法に共通の一般事項は,JIS K 0050,JIS K 0116,JIS K 0121,JIS K 8001及びJIS Z
8801の規定による。
4. 定義 この規格で用いる主な用語の定義は,次による。
a) 調合 試料のるつぼ融解において,3040gの鉛ボタンを生じ,かつ,試料主成分などをスラグとし
    て分離するのに適する量の試料,酸化鉛 (II) 及び融剤をはかり合わせる操作。
b) るつぼ融解 融剤と混合した試料を粘土るつぼを用いて還元状態で融解し,金,銀,その他の貴金属
    元素を鉛ボタンに捕集する操作。
c) 灰吹 鉛ボタンをキューペル(灰皿)に入れ,酸化状態で融解し,鉛及び鉛ボタンに付随した試料成
    分などをキューペルに吸収させ,金,銀その他の貴金属元素を金銀ビード(金銀合金)として分離す
    る操作。
d) 分金 金銀ビードを硫酸又は硝酸中で加熱して,銀,その他の貴金属を浸出溶解させ金粒を分離する
    操作。
5. 分析試料の採り方及び取扱い方
5.1   試料の採取及び調製 試料の採取及び調製は,JIS M 8102の規定による。
5.2   試料の取扱い方 試料の取扱い方は,次による。

――――― [JIS M 8114 pdf 2] ―――――

2
M 8114 : 1999
a) 試料のはかり採りに際しては,試料をよくかき混ぜて平均組成を得られるように注意し,また,異物
    が混入していないことを確かめなければならない。
b) 試料のはかり採りには,通常化学はかりを用いる。
6. 分析値の表し方 分析値の表し方は,次による。
a) 分析値はg/tで表し,JIS Z 8401の規定によって,金は小数点以下第2位に,銀は小数点以下第1位に
    丸める。
b) 分析は,同一分析室において2回繰り返して行い,その平均値を算出し,金は小数点以下第1位に,
    銀は整数位に丸めて報告値とする。
7. 定量方法
7.1   定量方法の区分 金及び銀定量方法は,乾式分析法による。この方法は,金含有率1g/t以上1 000g/t
以下,銀含有率10g/t以上10 000g/t以下の試料に適用する。
7.2   要旨 試料を多量の酸化鉛 (II) を主成分とする融剤とともに粘土るつぼの中で融解し,金及び銀を
鉛ボタン中に捕集して試料の主成分である銅と分離した後,鉛ボタンを灰吹し,得られた金銀ビードの質
量をはかる。次いで,金銀ビードを硝酸又は硫酸で分金し,得られた金粒の質量をはかる。銀量は,金銀
ビードの質量から金粒の質量を差し引いたものとする。
7.3   試薬 試薬は,次による。
a) 硝酸 (17+83) 硝酸は,塩化物イオンを含まない硝酸 (                  最一        ‰    いて調製する。
b) 硫酸 (                   最一            楓  物イオンを含まないもの。
c) 硫酸 (1+5)
d) 王水(塩酸3,硝酸1)
e) 硝硫混酸 水200mlに硝酸200mlを加え,冷却しながら硫酸450mlを徐々に加える。
f)  臭化カリウム溶液 (50g/l)
g) 塩化ナトリウム
h) 酢酸鉛溶液 (100g/l)
i)  酸化鉛 (II)   IS K 8090(試金用)。
j)  炭酸ナトリウム(ソーダ灰)
k) 硫酸ヒドラジニウム (2+) 溶液 (10g/l)
l)  無水四ほう酸ナトリウム(ほう砂ガラス) 粒度420          下のもの。
m) 二酸化けい素(けい酸) JIS K 8885(無水けい酸,沈降製),粒度149          下のもの。
n) ガラス粉末 粒度420           下のもの。
o) 小麦粉
p) 銀[99.99% (m/m) 以上]
q) 標準銀溶液 (10   最     最一                       ─     m/m) 以上]1.00gを硝酸 (1+1) 20mlで分解し,冷却
    の1 000mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (1mgAg/ml) とする。使用の都度,
    必要量だけ水で正確に100倍に薄めて標準銀溶液とする。
r) 標準白金溶液 (50   最一                     [99.9% (m/m) 以上]0.100gを王水(塩酸3,硝酸1)10mlで分解し,
    冷却後,100mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (1mgPt/ml) とする。使用の都度,
    必要量だけ水で正確に20倍に薄めて標準白金溶液とする。

――――― [JIS M 8114 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                   M 8114 : 1999
s)  標準パラジウム溶液 (5   最        一       ‰   ラジウム[99.9% (m/m) 以上]0.100gを王水(塩酸3,硝酸1)
    10mlで分解し,冷却後,100mlの全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (1mgPd/ml) と
    する。使用の都度,必要量だけ水で正確に200倍に薄めて標準パラジウム溶液とする。
t)  標準鉛溶液 (10   最戀一               寿           ─    m/m) 以上]1.00gを硝酸 (1+1) 30mlで分解し,冷却
    の全量フラスコに移し入れ,水で標線まで薄めて原液 (1mgPb/ml) とする。使用の都度,必要量だけ
    水で正確に100倍に薄めて標準鉛溶液とする。
u) 標準ビスマス溶液 (20   最     椀一        ‰  スマス[99.9% (m/m) 以上]1.00gを硝酸 (1+1) 20mlで分解し,
    冷却後,1 000mlの全量フラスコに移し入れ硝酸20mlを加えた後,水で標線まで薄めて原液 (1mgBi/ml)
    とする。使用の都度,必要量だけ硝酸 (1+100) で正確に50倍に薄めて標準ビスマス溶液とする。
7.4   器具及び装置 器具及び装置は,次による。
a) 融解炉 1 200℃まで昇温でき,温度制御可能なもの。
b) 灰吹炉 1 100℃まで昇温でき,温度制御可能なもの。
c) 粘土るつぼ 耐火粘土製の3号又は4号。
d) キューペル 骨灰又は酸化マグネシウム製で,約50gの鉛を吸収できるもの。
e) モールド 鋳鉄製で内面がコーン形丸底,内径約70mm,深さ約50mmのもの。
f)  分金フラスコ 容量60mlのもの。
g) 微量はかり 1   李      下まではかれるもの。
7.5   試料はかり採り量 試料は,JIS M 8102で得られたふるい上及びふるい下試料の質量比によって,
ふるい上及びふるい下の合計量が330gになるようにはかり採る。はかり採り量は,得られる金銀ビード
の質量,調合条件などを考慮して決める。ただし,7.6.1のa)過剰酸化鉛法を適用する場合は,310gと
する。
7.6   操作
7.6.1  融解試料の調製 融解試料の調製は,次のいずれかによる。
a) 過剰酸化鉛法で融解する場合 この方法は,金含有率2g/t以上,銀含有率50g/t以上でセレン,テル
    ル及びビスマスの含有率が,それぞれ0.1% (m/m) 以下の試料で比較的均一な試料に適用する。
  1) 表13の試料融解の場合の例に準じて(1)(2),試薬を上皿はかりを用いて光沢紙上にはかり採り,こ
      の上にはかり採った試料を移し入れる(3)。
  2) 光沢紙上で試薬と試料を混合し均一とした後,全量を粘土るつぼに移し入れる。
  3) 粘土るつぼの底を作業台などに軽く打ち半てて内容物をち密にした後,塩化ナトリウムで約12mm
      の厚さに被覆する。
                             表1 試料及び試薬のはかり採り量の例(1)
                       試薬及び試料             スラグ及びキューペル融解の場合
                                   試料融解の場合
                      ソーダ灰          15g                25g
                      酸化鉛 (II)      170g                80g
                      ほう砂ガラス       7g                10g
                      けい酸             8g                10g
                      小麦粉            2.5g               4g
                      試料               5g     スラグ,キューペルの全量

――――― [JIS M 8114 pdf 4] ―――――

4
M 8114 : 1999
                             表2 試料及び試薬のはかり採り量の例(2)
                       試薬及び試料             スラグ及びキューペル融解の場合
                                   試料融解の場合
                      ソーダ灰          20g                30g
                      酸化鉛 (II)      200g                40g
                      ほう砂ガラス     −                  10g
                      ガラス粉末        10g                15g
                      小麦粉             3.5g              4g
                      試料               5g     スラグ,キューペルの全量
                             表3 試料及び試薬のはかり採り量の例(3)
                       試薬及び試料             スラグ及びキューペル融解の場合
                                   試料融解の場合
                      ソーダ灰        30g                 30g
                      酸化鉛 (II)     250g                100g
                      ほう砂ガラス     7g                 12g
                      けい酸          20g                 15g
                      小麦粉           3.0g                4.5g
                      試料            10g       スラグ,キューペルの全量
    注(1) 最適な調合試薬の種類と量は,試料はかり採り量,融解炉の温度,試料中の不純物などで異な
          るので,融解後に得られる鉛ボタンの量が3040gになるように,あらかじめ検討しておく。
      (2) 試料中の銀の含有率が,金含有率の2.5倍以下の場合は,はかり採った試料中の金量の10倍以
          上の量の銀を加えた融解試料を別に調製し,銀を添加しない融解試料と並行して全操作を行い,
          金を定量する。銀は加銀しない融解試料から得られた金銀ビードの質量から,加銀した融解試
          料から得られた金量を差し引いて求める。
      (3) 粘土るつぼ中で試料と試薬が均一に混合できるならば,直接粘土るつぼ中に移し入れ混合して
          もよい。
b) 湿乾併用法で融解する場合 この方法は,金含有率1g/t以上1 000g/t以下,銀含有率10g/t以上10 000g/t
    以下の試料に適用する。
  1) 試料はかり採りビーカー (1 000ml) に移し入れた後,水50100mlを加え,かき混ぜながら硫酸60
      120mlを少量ずつ加える(4)。
  2) 時計皿で覆い,加熱して分解する。
  3) 硫酸ヒドラジニウム (2+) 溶液10mlを加え,加熱して,約10分間煮沸して窒素酸化物を追い出す。
  4) 放冷後,水を加えて約500mlとした後,臭化カリウム溶液10mlを加えて,混合し,銀を沈殿させ
      る。
  5) 酢酸鉛溶液10mlを加え,混合し,一夜間放置した後,ろ紙 (No.131) 2枚を用いてろ過し,沈殿は
      水で数回洗浄する。
  6) 沈殿をろ紙とともに粘土るつぼに入れ,低温で加熱しろ紙を乾燥し更に炭化する。
  7) 表46の試料融解の場合の例に準じて(1)(2)試薬を,7.4のc)の粘土るつぼに上皿はかりを用いては
      かり採り,炭化した試料と十分に混合する。
  8) 粘土るつぼの底を軽く作業台に打ち当てて内容物をち密に詰めた後,塩化ナトリウムで約12mmの
      厚さに被覆する。

――――― [JIS M 8114 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6