JIS M 8231:2005 マンガン鉱石―化合水定量方法

                                                                                   M 8231 : 2005

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ
協会(JFA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS M 8231:1982は改正され,この規格に置き換えられる。
  改正に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 549:1981,Manganese ores−
Determination of combined water content−Gravimetric methodを基礎として用いた。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS M 8231には,次に示す附属書がある。
    附属書1(参考)JISと対応する国際規格との対比表

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS M 8231 pdf 1] ―――――

M 8231 : 2005

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 定義・・・・[1]
•  4. 一般事項・・・・[1]
•  5. 定量方法の種類・・・・[1]
•  6. 定量方法・・・・[2]
•  6.1 重量法・・・・[2]
•  6.2 カールフィッシャー滴定法・・・・[5]
•  附属書1(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[11]

――――― [JIS M 8231 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             M 8231 : 2005

マンガン鉱石−化合水定量方法

Manganese ores-Methods for determination of combined water contents

序文

 この規格は,1981年に第1版として発行されたISO 549:1981,Manganese ores−Determination of
combined water content−Gravimetric methodを翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,本体の6.2は我が国独自の定量方法を追加したものである。1.5.及び6.1で側線又は点線の下線
を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変更の一覧表をその説明を付けて,附属書
1(参考)に示す。

1. 適用範囲

 この規格は,マンガン鉱石中の化合水の定量方法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide21に基づき,IDT(一致している),MOD(修
          正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 549:1981,Manganese ores−Determination of combined water content−Gravimetric method
              (MOD)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフィッシャー滴定方法通則
    JIS M 8203 マンガン鉱石−化学分析方法−通則
      備考 ISO 4297:1978 Manganese ores and concentrates−Methods of chemical analysis−General
             instructionsからの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。
    JIS R 1306 化学分析用磁器燃焼ボート
    JIS R 3503 化学分析用ガラス器具

3. 定義

 この規格で用いる主な用語の定義は,次による。
a) 化合水(combined water) マンガン鉱石を105 ℃から900 ℃に加熱する間に発生する水分。

4. 一般事項

 定量方法に共通な一般事項は,JIS M 8203及びJIS K 0113による。

5. 定量方法の種類

 定量方法の種類及び化合水含有率[%(質量分率)]の範囲は,表1による。加熱に
よって,分析試料の形態(酸化数など)が変化するおそれがある場合には,カールフィッシャー滴定法を
用いる。

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                                   表 1 定量方法の種類及び範囲
                            種類             化合水含有率の範囲    箇条番号
                                              %(質量分率)%
                  重量法                      0.5以上 10以下         6.1
                  カールフィッシャー滴定法    0.5以上 10以下         6.2

6. 定量方法

6.1 重量法

6.1.1  要旨 吸湿水を除去した試料を乾燥した窒素気流中で高温に加熱し,混合酸化物で硫黄などを除去
し,遊離した化合水を過塩素酸マグネシウムに吸収させてその増量をはかる。
6.1.2  試薬 試薬は,次による。
a) 硫酸
b) 過塩素酸マグネシウム(無水) 過塩素酸マグネシウムは,粒度が8401 000                   柿   通常,
    二酸化炭素を毎分200 mlの流量で約10分間通してから使用する。
      警告 過塩素酸マグネシウムは,強力な酸化剤であり有機物との接触は避けなければならない。廃
            棄するときはそのまま廃棄箱に捨てないで水に溶解して処理しなければならない。
c) 混合酸化物 酸化鉛(II)及び酸化鉛(IV)の等量を混合し,約300 ℃で約1時間加熱し,放冷して保存
    する。
d) 窒素 純度99.5 %(体積分率)以上
6.1.3  装置,器具及び材料 装置,器具及び材料は,通常,次のものを用いる(図1参照)。
6.1.3.1  窒素精製部 窒素ボンベから供給される窒素の圧力及び流量を調節し,窒素中に含まれる水分な
どを除去するための部分で,窒素ボンベ,減圧弁,流量計,ガス洗浄瓶,脱水管から成り,この順序に連
結して使用する。
  ガス洗浄瓶(b)には硫酸,脱水管にはシリカゲルを詰めたガス乾燥塔(c)と過塩素酸マグネシウム(無水)
[6.1.2 b]]を詰めたガス乾燥塔(d)とを用いる。
  なお,使用する窒素中の水分含有率が0.1 %(体積分率)未満(露点-20℃以下)の場合には,ガス洗浄
瓶及び脱水の一部又は全部を省略することができる。
6.1.3.2  加熱部 試料を窒素気流中で加熱して水分を遊離させるための部分で加熱管及び加熱炉から成
る。加熱管の入口は窒素精製部,出口は水分吸収部に連結する。
  加熱炉(f)は,通常,内径約30 mm,長さ約300 mmで電気抵抗加熱体を用いて加熱し,電流を調節して
温度を加減し,炉の中央部において長さ約150 mmを900±20 ℃の一定温度に保つことができる管状電気
抵抗加熱炉を用いる。
  炉内には内径約20 mm,長さ約600 mmの石英製又はほうけい酸ガラス製の加熱管(e)を炉の両端から
各々約150 mm突き出させて挿入する。加熱管の前端は,試料挿入棒(h)をシリコーンゴム栓又はすり合わ
せによって気密に取り付け,窒素精製部に連結する。加熱管の後部の突き出し部には,混合酸化物[6.1.2 c)   ]
と23 mmに粉砕した軽石を約800 ℃で約30分間加熱して放冷したものとを等量混合してその約20 gを
詰め(j),小形電気炉,ガスバーナなどで外側から約300 ℃に加熱できるようにし,末端は内径約3 mmの
太さに引き伸ばして水分吸収部に連結する。
  炉の中央部の加熱部,あるいは試料の真上の温度を高温計で測定する。高温度計の指示値は,一般に加

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熱管の温度と異なるので,その差を求めておき,必要に応じて指示値から加熱管温度を補正する。
6.1.3.3  水分吸収部 加熱部,あるいは試料から出た水分を吸収させる部分で,過塩素酸マグネシウム(無
水)[6.1.2 b)   ]約20 gを詰めた2個のコック付き吸収管(k1,k2)及び硫酸を入れたガス洗浄瓶(l)をこの順序に
連結する。
6.1.3.4  窒素ボンベ及び減圧弁 試料の加熱によって発生じた水分を水分吸収部に送るための窒素を供
給するボンベには,窒素の圧力及び流量を調節するために減圧弁を付ける。減圧弁には二段式のものが望
ましい。
6.1.3.5  流量計 供給する窒素の流量を調節するためのもので,一般には毎分0400 ml程度の流量計(a)
を用いる。
6.1.3.6  試料ボート 試料の加熱には,石英製,白金製又は磁器製ボート(g)を用いる。ボートは通常,大
きさ約16(W)×12(H)×80(L)   mのもの(磁器製ボートは JIS R 1306のCB1)を用いる。磁器製ボートは,
あらかじめ約900 ℃で加熱して水分を除き,デシケータ中に保存したものを用いる。
6.1.4  試料はかり取り量 試料はかり取り量は,1.0 gとする。
6.1.5  操作
6.1.5.1  予備操作 予備操作は,次の手順によって行う。
a) 装置を気密に連結した後,電源を入れて各部を安定させ,加熱管内を900±20 ℃の一定温度に保ち混
    合酸化物層(1)を外部から加熱して約300 ℃に保つ。
b) 窒素の流量を毎分80 mlに調節し,吸収管(k1,k2)のコックを開き,窒素を約20分間通した後,吸収
    管のコックを閉じて取り外し,デシケータ中で約20分間放置した後,コックを短時間開いて内部圧を
    大気圧と同じにしてコックを閉じ,直ちにその質量を0.1 mgのけたまではかって読み取る。この間,
    加熱部には窒素を流しておく。
c) 吸収管を再び連結して, b)の操作を吸収管の質量変化がそれぞれ0.5mg未満になるまで繰り返して,
    その質量(m1,m2)をそれぞれ記録しておく(2)。
    注(1) 混合酸化物15 gで硫黄捕集量は約380 mgであるので,測定した試料中の硫黄の積算量が200 mg
          以上とならないように適宜交換する。
      (2) 予備操作中に吸収管の質量が1.0 g以上増加した場合は,吸収管内の過塩素酸マグネシウム(無
          水)[6.1.2 b)   ]を新しいものと交換する。
6.1.5.2  吸湿水の定量操作 吸湿水の定量操作は,JIS M 8203の附属書1による。
6.1.5.3  化合水の定量操作 化合水の定量操作は,次の手順によって行う。
a) はかり取った試料(6.1.4)を試料ボート(6.1.3.6)に移して均一に広げ,105±5 ℃に調節した空気浴中に
    挿入し,約2時間加熱する。
b) 予備操作(6.1.5.1)で質量の安定した吸収管(k1,k2)及びガス洗浄瓶(l)を加熱管(e)に順次連結し,窒素を
    毎分 80 mlの流量で送入する。
c) 試料挿入棒(h)を外し,a)で加熱した試料ボートを直ちに加熱管(e)の前端部に挿入し,直ちに挿入棒を
    気密に取り付ける。挿入棒を動かして試料ボートを徐々に加熱部の中央に挿入し,約20分間保持して
    化合水を完全に吸収管に吸収させる(3)。
d) 吸収管(k1,k2)のコックをそれぞれ閉じ,装置から外してデシケータ中で約20分間放置した後,コッ
    クを短時間開いて内部圧を大気圧と同じにしてコックを閉じ,直ちにその質量(m3,m4)をそれぞれは
    かる。
    注(3) 加熱管の出口付近に水分が付着した場合は,ガスバーナの小炎などで加熱して完全に吸収管に

――――― [JIS M 8231 pdf 5] ―――――

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