JIS M 8232:2005 マンガン鉱石―マンガン定量方法

                                                                                   M 8232 : 2005

まえがき

  この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,日本フェロアロイ
協会(JFA)/財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を改正すべきとの申出
があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格(日本産業規格)である。
  これによって,JIS M 8232:1990は改正され,この規格に置き換えられる。
  改正に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 4298:1984,Manganese ores and
concentrates−Determination of manganese content−Potentiometric methodを基礎として用いた。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS M 8232には,次に示す附属書がある。
    附属書1(参考)JISと対応する国際規格との対比表

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS M 8232 pdf 1] ―――――

M 8232 : 2005

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 一般事項・・・・[1]
•  4. 定量方法の種類・・・・[1]
•  5. マンガン定量方法・・・・[2]
•  5.1 鉄分離過マンガン酸カリウム滴定方法・・・・[2]
•  5.2 過マンガン酸カリウム滴定方法(電位差滴定方法)・・・・[4]
•  5.3 電位差滴定方法・・・・[5]
•  附属書(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[10]

(pdf 一覧ページ番号 2)

――――― [JIS M 8232 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             M 8232 : 2005

マンガン鉱石−マンガン定量方法

Manganese ores-Methods for determination of manganese content

序文

 この規格は,1984年に第2版として発行されたISO 4298:1984,Manganese ores and concentrates -
Determination of manganese content - Potentiometric methodを翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工
業規格である。
  なお,本体の5.1及び5.2は,我が国独自の定量方法を追加したものである。1.4.及び5.3で側線又は
点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変更の一覧表をその説明を付け
て,附属書1(参考)に示す。

1. 適用範囲

 この規格は,マンガン鉱石中のマンガン定量方法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 4298:1984,Manganese ores and concentrates−Determination of manganese content−
              Potentiometric method (MOD)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0113 電位差・電流・電量・カールフイッシャー滴定方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS M 8108 クロム鉱石,マンガン鉱石及び鉄マンガン鉱石−サンプリング方法及び水分・粒度測定
        方法
      備考 ISO 4296-1:1984 Manganese ores−Sampling−Part 1:Increment sampling及びISO 4296-2:1983
             Manganese ores−Sampling−Part 2:Preparation of samplesからの引用事項は,この規格の該当事
             項と同等である。
    JIS M 8203 マンガン鉱石−化学分析方法−通則
      備考 ISO 4297:1978 Manganese ores and concentrates−Methods of chemical analysis−General
             instructionsからの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。

3. 一般事項

 定量方法に共通な一般事項は,JIS M 8203による。

4. 定量方法の種類

 定量方法の種類及びマンガン含有率の範囲は,表1による。けい酸マンガン鉱石等
けい酸分を多量に含む場合には、電位差滴定法(箇条番号5.3)を用いる。

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M 8232 : 2005
                                  表 1 定量方法の種類及び範囲
                           種類                 マンガン含有率の範囲    箇条番号
                                                   %(質量分率)
             鉄分離過マンガン酸カリウム滴定方法       15以上               5.1
             過マンガン酸カリウム滴定方法
                                                      15以上               5.2
             (電位差滴定方法)
             電位差滴定方法                           15以上               5.3

5. マンガン定量方法

5.1 鉄分離過マンガン酸カリウム滴定方法

5.1.1  要旨 試料を塩酸と硝酸とで分解し,硫酸で白煙処理してろ過し,残さを二硫酸カリウムで融解し
てろ液に合わせる。酸化亜鉛で中和して鉄などを分離し,過マンガン酸カリウム標準溶液で滴定する。
5.1.2  試薬 試薬は,次による。
a) 塩酸
b) 硝酸
c) ふっ化水素酸
d) 硫酸(1+1,1+100)
e) 酸化亜鉛乳 酸化亜鉛に水を加えて十分かき混ぜ,乳状とする。
f)  二硫酸カリウム
g) 20 mmol/L 過マンガン酸カリウム標準溶液(3.161 gKMnO4/L) 調製及び標定方法は,JIS K 8001の
    4.5(滴定用溶液)(7)による。
5.1.3  試料はかり取り量 試料はかり取り量は,予想されるマンガン含有率に従って,表2による。
                                    表 2 試料はかり取り量
                                マンガン含有率    試料はかり取り量
                                %(質量分率)           g
                                15以上 30未満           0.20
                                   30 以上              0.10
5.1.4  操作
5.1.4.1  試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかによる。
a) けい酸分の少ない試料の場合 けい酸分の少ない試料は,次の手順によって試料溶液を調製する。
    1) はかり取った試料(5.1.3)をビーカー(300 ml)に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸20 mlを加え,穏やか
       に加熱して分解した後,硝酸5 mlと硫酸(1+1)10 mlとを加え,加熱して硫酸白煙を約10分間発生
       させる。
    2) 放冷した後,ビーカー内壁を水で洗って再び加熱し,約10分間硫酸白煙を発生させる。
    3) 放冷した後,水約50 mlを加え,加熱して可溶性塩類を溶解しろ紙(5種B)を用いてろ過し,温
       硫酸(1+100)で4,5回洗浄する。
    4) ろ液及び洗液は,ビーカー(500 ml)に集めて主液として保存する。

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                                                                                   M 8232 : 2005
    5) 残さはろ紙とともに白金るつぼ(30番)に移し,徐々に加熱してろ紙を灰化する。放冷した後,
       残さを硫酸(1+1)数滴で湿し,ふっ化水素酸5 mlを加え,穏やかに加熱して二酸化けい素及び硫酸
       を揮発させる。
    6) 放冷した後,これに二硫酸カリウム約2 gを加え,強熱して融解する。放冷した後,白金るつぼを
       ビーカー(300 ml)に移し,温水約30 mlを加え,加熱して融成物を溶解し,白金るつぼを水で洗っ
       て取り出す。この溶液を先の主液に合わせる。
b) けい酸分を多量に含む試料の場合 けい酸分を多量に含む試料は,次の手順によって試料溶液を調製
    する。
    1) はかり取った試料(5.1.3)をポリ四ふっ化エチレンビーカー(300 ml)に移し入れ,塩酸20 ml,硝酸3 ml
       及びふっ化水素酸10 mlを加え,穏やかに加熱分解する。さらに,硫酸(1+1)10 mlを加え,加熱し
       て硫酸白煙を10分間発生させる。
    2) 放冷した後,ポリ四ふっ化エチレンビーカー内壁を水で洗って再び加熱し,約10分間硫酸白煙を
       発生させる。
    3) 放冷した後,水50 mlを加え,加熱して可溶性塩類を溶解する(1)。
    4) ろ紙(5種B)を用いてろ過し,温塩酸(1+100)で4,5回洗浄する。
    5) ろ液及び洗液は,ビーカー(500 ml)に集めて主液として保存する。
    6) 残さはろ紙とともに白金るつぼ(30番)に移し,徐々に加熱してろ紙を灰化した後強熱する。放
       冷した後,これに二硫酸カリウム約2 gを加え,強熱して融解する。
    7) 放冷した後,白金るつぼをビーカー(300 ml)に移し,温水約30 mlを加え,加熱して融成物を溶解
       し,白金るつぼを水で洗って取り出す。この溶液を先の主液に合わせる。
    注(1) ここで,未分解残さがない場合は,ろ過以後の操作を省略して5.1.4.2の操作を行ってもよい。
5.1.4.2  鉄などの除去 5.1.4.1で得た溶液に酸化亜鉛乳[5.1.2 e)   ]を少量ずつ加えて,酸化亜鉛の白濁が消
失しなくなるまで中和し,更に少し過剰に加えて沸騰するまで加熱する。沈殿は,過剰の酸化亜鉛ととも
にろ紙(5種A)を用いてろ過(2)して温水で洗浄する。ろ液及び洗液は,三角フラスコ(500 ml)に集めて熱
水で約200 mlに薄め,酸化亜鉛乳1,2滴を加えて白濁させる。沈殿は捨てる。
    注(2) このとき,ろ液が白濁してもよい。
5.1.4.3  滴定 5.1.4.2で得た溶液を煮沸した後,直ちに20 mmol/L過マンガン酸カリウム標準溶液で滴定
し,上澄液が微紅色となったら約1分間煮沸する。上澄液の微紅色が消えたら再び20 mmol/L過マンガン
酸カリウム標準溶液の適定を繰り返し,約1分間煮沸して上澄液の微紅色が消えなくなる点を終点とする。
5.1.5  空試験 分析試料だけを除いて5.1.4.15.1.4.3の手順に従って操作する。
5.1.6  計算 試料中のマンガン含有率は,次の式によって算出する。
                               V1  V2   F   .0001 648
                         Mn                           100  K
                                        m
              ここに,    Mn :  試料中のマンガン含有率[%(質量分率)]
                           V1 :  5.1.4.3で得た20 mmol/L過マンガン酸カリウム標準溶液の使用量
                                 (ml)
                           V2 :  5.1.5で得た20 mmol/L過マンガン酸カリウム標準溶液の使用量(ml)
                           F :    20 mmol/L過マンガン酸カリウム標準溶液のファクター
                           m :   試料はかり取り量(g)
                           K :  乾燥試料への換算係数。乾燥試料を使用した場合には,換算係数は
                                 乗じない。

――――― [JIS M 8232 pdf 5] ―――――

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