JIS M 8713:2021 鉄鉱石―被還元性試験方法 | ページ 2

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M 8713 : 2021

7 試験条件

7.1 一般

  使用するガスの体積及び流量は,温度0 ℃,圧力1 013.25 hPa 1) の標準状態を基準とする。
  注1) 1 013.25 hPa=101.325 kPa=0.101 325 MPa=1 atm

7.2 還元ガス

7.2.1 ガス組成
  還元ガスの組成は,次による。
a) CO    30 % ±1.0 %(体積分率)
b) N2    70 % ±1.0 %(体積分率)
7.2.2 純度
  還元ガス中の不純物は,次の量を上限とする。
a) H2    0.2 %(体積分率)
b) CO2   0.2 %(体積分率)
c) O2    0.1 %(体積分率)
d) H2O 0.2 %(体積分率)
7.2.3 還元ガスの流量
  還元試験中の還元ガスの流量は,15 L/min±0.5 L/minを維持する。

7.3 加熱ガス及び冷却ガス

  還元前の加熱時及び還元後の冷却時に使用する不活性ガス(窒素)中の酸素濃度は,0.1 %(体積分率)
以下とする。
  窒素の流量は,測定試料が900 ℃に達するまで5 L/minを,900 ℃の等温期間中は15 L/minをそれぞれ
保持する。

7.4 測定試料の温度

  還元ガスは,測定試料に導入する前に予熱し,還元試験中,測定試料の温度を900 ℃±10 ℃に保持す
る。

8 操作

8.1 試験数の決定

  4個の測定試料のうち2個を無作為に選び,一組2個の試験を行う。その試験結果を附属書Aによって
判定し,必要な場合,4個まで試験を行う。

――――― [JIS M 8713 pdf 6] ―――――

                                                                                             5
                                                                                   M 8713 : 2021

8.2 化学分析

  5.2によって調製した測定試料のうち1個を無作為に選び,その測定試料を用いてJIS M 8213に従って
鉄(II)の含有率w1[質量分率(%)]を,JIS M 8212に従って全鉄の含有率w2[質量分率(%)]をそれ
ぞれ定量する。

8.3 還元

  還元の操作は,次の手順による。
a) 5.2によって調製した測定試料のうち1個を無作為に選び,その質量(m0)をはかり(6.6)によって
    1 gの桁まではかって記録する。
b) 測定試料を還元反応管(6.2)に装入し,その上表面を平らにする。
      ガスの流れをより均一にするため,目皿と測定試料との間に,径が10.0 mm12.5 mmのアルミナ
    ボールなどの磁器製ペレットを2層に置いてもよい。
c) 図1に示すように,測定試料の中央に先端を据えた熱電対を接続し,還元反応管の上部を密閉する。
      還元反応管を炉(6.3)に装入し,それを天びん(6.4)からつり下げて,炉の中央に据える。そのと
    き,還元反応管が,炉の壁及び発熱体に接触しないよう注意する。
d) ガス供給システム(6.5)を接続する。
e) 窒素を5 L/minの流量で測定試料に流し,加熱する。測定試料の温度が900 ℃に達したら15 L/minに
    流量を増やし,そのまま測定試料を900 ℃±10 ℃に30分間保持する。
      警告 一酸化炭素及び一酸化炭素を含む還元ガスは有毒であり,そのため危険である。したがって,
            試験は,よく換気される場所,又は換気フードの下で実施されなければならない。国の安全
            基準(Safety code)に基づいて,作業者の安全が確保されるよう予防措置を講じなければなら
            ない。
f) 測定試料の質量(m1)を測定した後,直ちに窒素を還元ガスに置換し,15 L/min±0.5 L/minの流量で
    還元する。180分の還元後,測定試料の質量(m2)を測定し,炉の電源を切る。次に安全のため,再び
    窒素を約5 L/min流して還元反応管内の還元ガスと置換し,測定試料が100 ℃以下になるまで更に窒
    素で冷却する。
  還元曲線が必要な場合は,還元開始後60分間は10分ごとに,その後は15分ごとに測定試料の質量を
測定し,記録しておく。
  塊鉱石の場合は,熱割れを少なくするため,測定試料の温度を60分以上かけて900 ℃に上げる。

9 結果の表示

9.1 到達JIS還元率(R180)の計算

  180分の還元で得られる到達JIS還元率(R180)[質量分率(%)]は,式(1)によって小数点以下1桁まで
算出する2)。
                                     m1 m2
                         R180                       10 4 (1)
                               m0 .0430w2 .0111w1
                       ここで,   m0 :  はかり採った測定試料の質量(g)
                                   m1 :  還元開始直前の測定試料の質量(g)
                                   m2 :  還元開始180分後の測定試料の質量(g)
                                   w1 :  還元前測定試料の酸化鉄(II)の含有率[質量分率(%)]

――――― [JIS M 8713 pdf 7] ―――――

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                                         で,JIS M 8213によって定量した鉄(II)の含有率[質量
                                         分率(%)]に酸化物換算係数FeO/Fe(II)=1.286を乗じて算
                                         出
                                   w2 :  還元前測定試料中の全鉄の含有率[質量分率(%)]。JIS
                                         M 8212によって定量
  注2) 式の導出は,附属書B参照。

9.2 室内許容差及び試験結果の採用

  表1で与えられた室内許容差を用いて附属書Aに従い,結果の採用の可否を判定する。一組2個の試験
結果の差(x1−x2)が許容差内の場合は,試験を終え,許容差を超えた場合は,附属書Aに従って4回まで
試験を行う。到達JIS還元率(R180)は,許容差内の場合は全ての算出値の算術平均,許容差外の場合は,
メディアン(中央に近い二つの値の平均)によって求め,JIS Z 8401によって整数に丸めて報告する。こ
の場合,JIS Z 8401の規則A又は規則Bのいずれを選択するかは,受渡当事者間の協定による。
                                     表1−室内許容差(r)
                                                            単位 質量分率(%)
                          鉄鉱石の種類                        r
                            ペレット                         3.0
                             焼結鉱                          5.0
                             塊鉱石                          −a)
                   注a) 塊鉱石は,ISO規格では5.0としている。一般に塊鉱石は,固有の
                        均質性が鉄鉱石によって異なるので,その許容差は決めなくてもよ
                        い。

10 試験結果の報告

  試験結果の報告には,次の事項を記載しなければならない。
a) この規格の規格番号
b) 試料の確認に必要な全事項
c) 試験所名及びその所在地
d) 試験日
e) 報告書作成日
f) 試験責任者の署名
g) 結果に影響をもつ可能性のあるできごとだけでなく,この規格に規定のない,又は任意とみなされて
    いる操作及び試験条件の詳細
h) 到達JIS還元率(R180)
i) 還元前の測定試料中の全鉄及び鉄(II)の含有率[質量分率(%)]
j) 使用したふるい

――――― [JIS M 8713 pdf 8] ―――――

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11 検証

  試験装置の定期点検は,試験結果の信頼性を高める上で重要である。点検の頻度は,それぞれの試験所
で決定する事項である。
  点検は,次の装置·設備について行わなければならない。
− はかり及び天びん
− 還元反応管
− 温度調整機器及び測温計
− ガス流量計
− ガスの純度
− 記録計
− タイマー
  所内標準試料を用意し,それを使用して定期的に試験の室内許容差を確認しておくことが望ましい。
  検証活動の記録は,適切に維持保管しておかなければならない。

――――― [JIS M 8713 pdf 9] ―――――

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M 8713 : 2021
    還元反応管
                                   図1−還元試験装置の概要図

――――― [JIS M 8713 pdf 10] ―――――

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