JIS P 8253:2006 パルプ，紙及び板紙―全塩素及び有機結合塩素の測定方法

                                                                                   P 8253 : 2005

まえがき

  この規格は,工業標準化法第12条第1項の規定に基づき,紙パルプ技術協会(JAPAN TAPPI)/財団法人
日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格(日本産業規格)を制定すべきとの申出があり,日本工業標準
調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本工業規格(日本産業規格)である。
  制定に当たっては,日本工業規格(日本産業規格)と国際規格との対比,国際規格に一致した日本工業規格(日本産業規格)の作成及び日
本工業規格を基礎にした国際規格原案の提案を容易にするために,ISO 11480:1997,Pulp, paper and board
−Determination of total chlorine and organically bound chlorineを基礎として用いた。
  この規格の一部が,技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の
実用新案登録出願に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会
は,このような技術的性質をもつ特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権,又は出願公開後の実用新
案登録出願にかかわる確認について,責任はもたない。
  JIS P 8253には,次に示す附属書がある。
    附属書A(参考)実験手引書
    附属書1(参考)JISと対応する国際規格との対比表

(pdf 一覧ページ番号 1)

――――― [JIS P 8253 pdf 1] ―――――

P 8253 : 2005

pdf 目 次

ページ

•  序文・・・・[1]
•  1. 適用範囲・・・・[1]
•  2. 引用規格・・・・[1]
•  3. 定義・・・・[1]
•  4. 原理・・・・[2]
•  5. 試薬・・・・[2]
•  5.1 硝酸塩溶液(原液)・・・・[2]
•  5.2 硝酸塩溶液(分析用)・・・・[2]
•  5.3 硫酸(H2SO4)・・・・[2]
•  5.4 活性炭・・・・[2]
•  5.5 電解液・・・・[2]
•  5.6 酢酸ナトリウム溶液・・・・[2]
•  5.7 酢酸溶液・・・・[2]
•  5.8 塩酸(HCl)・・・・[2]
•  5.9 標準液・・・・[2]
•  5.10 高圧ガス・・・・[3]
•  6. 装置・・・・[3]
•  6.1 三角フラスコ・・・・[3]
•  6.2 振とう機・・・・[3]
•  6.3 ろ過装置・・・・[3]
•  6.4 フィルタ・・・・[3]
•  6.5 燃焼装置・・・・[3]
•  6.6 マイクロクーロメータ・・・・[3]
•  6.7 試料容器・・・・[3]
•  7. 試料の前処理・・・・[3]
•  8. 硝酸塩溶液による抽出・・・・[4]
•  9. 燃焼・・・・[4]
•  10. 空試験・・・・[5]
•  11. 装置の点検・・・・[5]
•  12. 計算・・・・[5]
•  13. 精度・・・・[5]
•  13.1 繰返し精度・・・・[5]
•  13.2 再現精度・・・・[6]
•  14. 測定結果の表し方・・・・[6]
•  15. 臭素化合物の影響・・・・[7]

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•  附属書A(参考)実験手引書・・・・[9]
•  附属書1(参考)JISと対応する国際規格との対比表・・・・[10]

(pdf 一覧ページ番号 3)

――――― [JIS P 8253 pdf 3] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                              P 8253 : 2005

パルプ,紙及び板紙−全塩素及び有機結合塩素の測定方法

Pulp, paper and board-Determination of total chlorine and organically bound chlorine

序文

 この規格は,1997年に第1版として発行されたISO 11480,Pulp, paper and board−Determination of
total chlorine and organically bound chlorineを翻訳し,技術的内容を変更して作成した日本工業規格(日本産業規格)である。
  なお,この規格で側線又は点線の下線を施してある箇所は,原国際規格を変更している事項である。変
更の一覧表をその説明を付けて,附属書1(参考)に示す。

1. 適用範囲

 この規格は,パルプ,紙及び板紙中の,全塩素及び有機結合塩素の測定方法について規定
する。この規格は,すべての種類のパルプ,紙及び板紙に適用できる。この規格の測定下限値は,約20 mg/kg
である。
    備考 この規格の対応国際規格を,次に示す。
            なお,対応の程度を表す記号は,ISO/IEC Guide 21に基づき,IDT(一致している),MOD
          (修正している),NEQ(同等でない)とする。
          ISO 11480:1997, Pulp,paper and board−Determination of total chlorine and organically bound
              chlorine (MOD)

2. 引用規格

 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS P 8110 紙及び板紙−平均品質を測定するためのサンプリング方法
      備考 ISO 186:1994 Paper and board−Sampling to determine average quality が,この規格と一致して
             いる。
    JIS P 8127 紙及び板紙−水分試験方法−乾燥器による方法
      備考 ISO 287:1985 Paper and board−Determine of moisture content−Oven - drying method からの引
             用事項は,この規格の該当事項と同等である。
    JIS P 8203 パルプ−絶乾率の試験方法
      備考 ISO 638:1978 Pulps−Determination of dry matter contentからの引用事項は,この規格の該当
             事項と同等である。

3. 定義

 この規格で用いる主な用語の定義は,次による。
a) 全塩素(total chlorine) 存在する塩素の総量。
b) 有機結合塩素(organically bound chlorine) 存在する塩素の中で有機的に結合している塩素の量。

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P 8253 : 2005
    参考 紙・板紙及びパルプ用語のJISには,JIS P 0001がある。

4. 原理

 高温に保持した石英管内で試料を一定の条件下で燃焼させることによって塩素量の分析を行う。
全塩素を塩化水素として含む燃焼ガスを電解質溶液中に通して吸収させ,マイクロクーロメータによって
分析を行う。有機結合塩素の分析を行う場合は,試料を燃焼させる前に硝酸塩溶液で無機塩素化合物を抽
出する。
    備考 有機結合塩素の分析を行う必要がない場合は,硝酸塩溶液による抽出は省略する。

5. 試薬

 溶液の調製に用いる水は,高い純度の蒸留水でなければならない。不純物を含む水の場合は,
空試験の塩素量が多くなる可能性がある。

5.1 硝酸塩溶液(原液)

 硝酸ナトリウム17 gを蒸留水に溶かす。濃度65 %で密度約1.40 g/mLの硝酸
を1.4 mL加え,蒸留水で1 Lに希釈する。この溶液は有機結合塩素の分析を行うときだけに使用する(JIS
K 8541及びJIS K 8562参照)。

5.2 硝酸塩溶液(分析用)

 硝酸塩溶液(原液)(5.1)50 mLを取り,蒸留水で1Lに希釈する。この溶液
は,有機結合塩素の分析を行うときだけに使用する。

5.3 硫酸(H2SO4)

 密度約1.84 g/mLの硫酸(JIS K 8951参照)。

5.4 活性炭

 有機結合塩素の分析のときに,水溶性の有機物質を吸着するのに使用する。燃焼装置の製
造業者から適切な活性炭が提供されている。

5.5 電解液

 次のいずれかを,マイクロクーロメータで使用する。

5.6 酢酸ナトリウム溶液

 酢酸ナトリウム(CH3COONa)を1.35 g取り,酢酸(CH3COOH)を850 mL
加えて溶かし,蒸留水で1 Lに希釈する(JIS K 8355及びJIS K 8372参照)。

5.7 酢酸溶液

 酢酸(CH3COOH)を75 mL取り,蒸留水で100 mLに希釈する。一部のマイクロクーロメ
ータの製造業者は,この溶液に更に,過塩素酸ナトリウム(NaClO4)及びスルファミン酸(NH2SO3H)を溶液
に追加することを推奨している。これらの溶液の追加は任意である。
    参考 日本国内では,酢酸ナトリウム溶液が一般的である。

5.8 塩酸(HCl)

  0.010 0 mol/Lに調製した塩酸。

5.9 標準液

 次のいずれかによる。
a) 2,4,6-トリクロロフェノール標準液 2,4,6-トリクロロフェノール約0.9 gを1 mgの単位まで精ひょう
    し,容量500 mLのメスフラスコに入れ,メタノールを加えて全量を500 mLにする。この標準液の塩
    素濃度は,次の式によって算出する。また,必要に応じて使用前に,この標準液を希釈する(JIS K 8891
    参照)。
                             m
                        C         1 000
                            .0928
                      ここに,    C :  塩素濃度(g/mL)
                                  m :  精ひょうした2, 4, 6-トリクロロフェノールの質量(g)
b) 2-クロロ安息香酸標準液 2-クロロ安息香酸(ClC6H4COOH)を110.3 mg取り,メスフラスコに入れ,蒸
    留水を加えて溶解し,100 mLとした溶液を用いてもよい。この溶液は,1 L当たり250 mgの有機結
    合塩素を含んでいる。必要に応じて,使用前にこの溶液を希釈する。
    参考 日本国内では,2,4,6-トリクロロフェノール標準液が一般的である。

――――― [JIS P 8253 pdf 5] ―――――

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