JIS R 9301-2-1:1999 アルミナ粉末―第２部：物性測定方法―１：ピクノメーター法による真密度

R 9301-2-1 : 1999 (ISO 901 : 1976)

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が制定した日
本工業規格である。
  JIS R 9301は,次に示す部編成となっている。
    第1部 : 試料−1 : サンプリング
    第1部 : 試料−2 : 調製及び保存
    第2部 : 物性測定方法−1 : ピクノメーター法による真密度
    第2部 : 物性測定方法−2 : 安息角
    第2部 : 物性測定方法−3 : 軽装かさ密度及び重装かさ密度
    第3部 : 化学分析方法−1 : 乾燥減量の定量
    第3部 : 化学分析方法−2 : 強熱減量の定量
    第3部 : 化学分析方法−3 : アルカリ融解
    第3部 : 化学分析方法−4 : 加圧酸分解
    第3部 : 化学分析方法−5 : 酸化けい素 (IV) の定量
    第3部 : 化学分析方法−6 : 酸化鉄 (III) の定量
    第3部 : 化学分析方法−7 : 酸化チタン (IV) の定量
    第3部 : 化学分析方法−8 : 酸化カルシウムの定量
    第3部 : 化学分析方法−9 : 酸化ナトリウムの定量
    第3部 : 化学分析方法−10 : 酸化ほう素の定量
    第3部 : 化学分析方法−11 : ふっ素の定量

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――――― [JIS R 9301-2-1 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                      R 9301-2-1 : 1999
                                                                               (ISO 901 : 1976)

アルミナ粉末−第2部 : 物性測定方法−1 : ピクノメーター法による真密度

Alumina powder−Part 2 : Determination of physical properties-1 : Absolute density by pyknometer method

序文 この規格は,1976年に第1版として発行されたISO 901, Aluminium oxide primarily used for the
production of aluminium−Determination of absolute density−Pyknometer methodを基に,対応する部分につい
ては技術的内容を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,対応国際規格の適用範囲に規定され
ていない内容を追加した。
なお,この規格で点線の下線を施してある箇所は,対応国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,アルミナ粉末の真密度の測定のためのピクノメーター法について規定する。
    備考 この規格の対応国際規格を次に示す。
          ISO 901 : 1976 Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium−Determination of
              absolute density−Pyknometer method
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS K 0557 用水・排水の試験に用いる水
    JIS K 8102 エタノール(95)(試薬)
    JIS K 8103 ジエチルエーテル(試薬)
    JIS K 8271 キシレン(試薬)
    JIS R 9301-1-2 アルミナ粉末−第1部 : 試料−2 : 調製及び保存
      備考 ISO 802 : Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium−Preparation and
                storage of test samplesからの引用事項は,この規格の該当事項と同等である。
    JIS Z 8401 数値の丸め方
3. 原理 アルミナ粉末を完全に脱ガスした後,ピクノメーター法によって真密度を測定する。
4. 試薬 この測定では,使用する試薬は次による。また,水は,JIS K 0557に規定するA3とする。
4.1   キシレン JIS K 8271に規定するキシレン

――――― [JIS R 9301-2-1 pdf 2] ―――――

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R 9301-2-1 : 1999 (ISO 901 : 1976)
4.2   エタノール JIS K 8102に規定するエタノール(95)
4.3   ジエチルエーテル JIS K 8103に規定するジエチルエーテル(1)
    注(1) 揮発分のないことを確実にするために,キシレンは定められた温度範囲内で蒸留する。
5. 装置 装置は通常の実験器具及び次のものを用いる。
5.1   ピクノメーター(付図1参照) 以下の構成のものを使う。
5.1.1  フラスコ1 すり合せガラスふた付き枝管6のあるもので,容量25mlのもの。
5.1.2  温度計2 すり合せガラス部でフラスコに取り付けることができるもので,温度表示範囲は15
25℃で0.1 ℃刻みの目盛付きのもの。
5.2   脱ガス及び充てん()器具(付図1参照) 容量50mlの枝管付き滴下形漏斗3で構成され,枝管
は,コック4を通して真空ポンプ(5.4)につながっている。この部分は,すり合せガラス部5によってフラ
スコ1にはめ込みできる。
5.3   恒温水槽 20℃±0.1℃に調節可能のもの。
5.4   真空ポンプ 1.33kPa以下の真空条件を保持できるもの。
5.5   水銀圧力計
6. 操作
6.1   総則
6.1.1  温度計と枝管のふたを付けたままピクノメーターをひょう(秤)量する。
6.1.2  常に0.000 1gのけた(桁)までひょう量する。
6.1.3  ピクノメーターに液を入れてあるときは,その温度を20℃±0.1℃に安定させる。
6.2   測定
6.2.1  ピクノメーターの質量の測定 ピクノメーター(5.1)をその付属品とともに,生ぬるいクロム硫酸で
注意して洗浄する。最初は水道水で,次に蒸留水とエタノール(4.2)で,最後にジエチルエーテル(4.3)で完
全に洗い流す。
  装置を完全に乾燥した後,ひょう量する。m0は乾燥ピクノメーターの質量である。
6.2.2 ピクノメーターの体積の測定 ピクノメーター(5.1)を水で満たす。そして脱ガス装置(5.2)を通して,
真空制御の水銀圧力計(5.5)を挿入し,真空ポンプ(5.4)につなげる。ピクノメーターの枝管にふた6をかぶ
せ,コック4をゆっくりと開け,約15分間真空引きする。ピクノメーターの内壁から空気泡を離れさせる
ように,時折ピクノメーターの壁をたたく。ピクノメーターを大気圧に戻し,脱ガス装置(5.2)から外し,
温度計2を所定の場所に取り付ける。
  ピクノメーターの温度をあらかじめ20℃±0.1℃に調節した恒温水槽中で安定させる。細く長いガラス管
を用いて側管に水を完全に満たす。ピクノメーターを恒温水槽から取り出し,流水で冷却する。次に側管
を共ずりのふた6で閉じる。そのピクノメーターを注意して乾かし,ひょう量する。
  ピクノメーターの容積Vは,次の式による。
                            (m1m0 )
                        V
                             .0998 2
                      ここに,       V :  ピクノメーターの容積 (ml)
                                    m0 :  乾燥ピクノメーターの質量 (g)
                                    m1 :  脱ガス蒸留水で満たされたピクノメーターの質量 (g)

――――― [JIS R 9301-2-1 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                  R 9301-2-1 : 1999 (ISO 901 : 1976)
                                 0.998 2 :  20℃の水の真密度 (g/ml)
6.2.3  キシレンの真密度測定 ピクノメーター(5.1)の質量を6.2.1によって測定した後,キシレン(4.1)を
入れる。6.2.2による脱ガス操作を行い,恒温水槽(5.3)中で温度を20℃±0.1℃に安定化させ,キシレンを
満たし,冷却後ひょう量を行う。
  ひょう量はキシレンの蒸発を避けて,手早く行う。
  ピクノメーターの体積Vに相当するキシレンの質量mxは,次の式による。
                        mx=m2−m0
                      ここに, mx :  ピクノメーターの体積Vに相当するキシレンの質量 (g)
                                m0 :  乾燥ピクノメーターの質量 (g)
                                m2 :  キシレンを満たしたピクノメーターの質量 (g)
  キシレンの真密度   堰       次の式による。
                               mx/V
                      ここに,           キシレンの真密度 (g/ml)
                                mx :  ピクノメーターの体積Vに相当するキシレンの質量 (g)
                                 V :  ピクノメーターの体積 (ml)
6.2.4  試料のはかり取り量 JIS R 9301-1-2に規定する300℃±10℃で乾燥した測定用試料(乾燥試料)
の約10gを6.2.1によって質量をはかったピクノメーター(5.1)のフラスコ中に移す。次に全体をひょう量す
る。測定試料の質量meは,次の式による。
                        me=m3−m0
                      ここに,   me :  測定試料の質量 (g)
                                 m0 :  乾燥ピクノメーターの質量 (g)
                                 m3 :  ピクノメーターと試料の合計質量 (g)
6.2.5  アルミナ粉末の真密度の測定 測定試料(6.2.4)を入れたピクノメーターのすり合せを少量のキシ
レン(4.1)でぬらす。次に脱ガス装置(5.2)を挿入する。脱ガス装置を真空ポンプ(5.4)につなげ,真空に引き,
水銀圧力計で調節する。側管をふた6で閉め,コック4を丁寧に開ける。次に15分間真空引きする。コッ
ク4を閉め,試料がちょうど覆われるように,キシレンを滴下形漏斗3からゆっくり流し込む。真空ポン
プにまだつながっているコックを注意深く再開する。次にピクノメーターの壁面に付着した空気泡を離す
ため,時折壁をたたく(2)。
    注(2) ピクノメーター中のキシレンと測定試料を共に入れたときは,超音波振動を使うと,キシレンに
        つけたアルミナ粉末に含まれている空気を容易に放出できる。
  次にピクノメーターのすり合せガラス栓までキシレン(4.1)を満たし,温度計2を挿入する。
  あらかじめ20℃±0.1℃に調節した恒温水槽(5.3)中でピクノメーターの温度を安定させる。細長のガラス
管を用いて側管にキシレンを完全に満たす。ピクノメーターを恒温水槽から取り出し,流水でやや冷却す
る。次に側管を共ずりのふた6で閉じる。そのピクノメーターの外側を完全に乾かし,キシレンが蒸発し
やすいためすばやくひょう量する。
  ピクノメーターに入れた測定試料とキシレンの質量の合計me+xは,次の式による。
                        me+x=m4−m0
                 ここで,   me+x :  ピクノメーター中の測定試料とキシレンの質量の合計 (g)
                              m0 :  乾燥ピクノメーターの質量 (g)
                              m4 :  試験試料を含み,キシレンで満たされたピクノメーターの質量 (g)
7. 計算 アルミナ粉末の単位ml当たりのグラム数で表した真密度     爰     次の式による。

――――― [JIS R 9301-2-1 pdf 4] ―――――

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R 9301-2-1 : 1999 (ISO 901 : 1976)
                                 me
                                           x
                            (me  mx)   me x
                      ここで,             アルミナ粉末の真密度 (g/ml)
                                  me :  測定試料(6.2.4)の質量 (g)
                                  mx :  体積Vのピクノメーターを満たすのに必要なキシレンの質量 (g)
                                me+x :  ピクノメーターに入れた測定試料とキシレンの全質量 (g)
                                            キシレンの真密度 (g/ml)
  計算結果は,JIS Z 8401の規定によって小数点以下第2位に丸める。
8. 試験報告 試験報告書には,次の事項を含む。
a) 使用した規格
b) 結果及び計算方法
c) 定量中の特記事項
d) この規格又は引用規格に規定していない操作
                              付図1 ピクノメーター及び付属器具例

――――― [JIS R 9301-2-1 pdf 5] ―――――

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