9
T 3224 : 2011
附属書C
(規定)
溶出物試験第二法
C.1 試験液及び空試 C.1.1 試験液 滅菌済みシリンジフィルタ3本及び300 mLのほうけい酸ガラスフラス
験液の調製 コで,クローズドサーキュレイションシステムを作る。フラスコ中の液を37±1 ℃に維
持できるようなサーモスタット装置をフラスコに取り付ける。できるだけ短い適切なシ
リコンチューブにペリスタリックポンプを用いるなどの方法で,ISO 3696のグレード1
又はグレード2に適合する水250 mLを,流量1 L/hで2時間循環させる。循環液を集め
て冷まし,この液を試験液とする。
C.1.2 空試験液 シリンジフィルタを付けないで同様に循環させ,空試験液を調製す
る。
C.2 酸性又はアルカ 滴定フラスコに入れた試験液20 mLに,タシロ指示薬0.1 mLを加える。色が紫色の場合
リ性 は水酸化ナトリウム溶液(0.01 mol/L)を,緑色の場合は塩酸(0.01 mol/L)を,灰色が
現れるまで加える。
注記 タシロ指示薬(Tashiro's indicator) : 95 %(V/V)エタノールへ,メチルレッド
0.2 g及びメチレンブルー0.1 gを溶解し100 mLとしたもの。
C.3 金属イオン 10 mLの試験液を用いて各国薬局方によって金属イオンの試験を行う。呈色度を調べる。
C.4 過マンガン酸カ 10 mLの試験液に0.002 mol/Lの過マンガン酸カリウム溶液10 mL及び1 mol/Lの硫酸溶
リウム還元性物質 液1 mLを加え,かくはんし,室温で15分間反応させる。よう化カリウム0.1 gを加え,
0.005 mol/Lのチオ硫酸ナトリウム溶液で液が薄茶色になるまで滴定した後に,5滴ので
んぷん溶液を加え,青色が消えるまで滴定する。空試験液についても同様に行う。0.002
mol/L過マンガン酸カリウム溶液消費量(mL)を空試験液との差によって計算する。
C.5 蒸発残留物 50 mLの試験液を,質量を量った蒸発皿に入れ,沸点近くの温度で蒸発乾固する。105 ℃
で質量が一定となるまで乾燥させる。50 mLの空試験液についても同様な操作を行う。
試験液と空試験液の蒸発残留物との差をmgで表す。
C.6 紫外吸収スペク 試験液を0.45 μmのメンブランフィルタでろ過する。5 時間以内に空試験液を入れたセ
トル ルを対照として,1 cmの石英セルに入れた液を走査紫外分光光度計にかけ,波長250
320 nmのスペクトルを記録する。結果を,波長に対する吸光度を図示したスペクトルと
して報告する。