JIS Z 8981:2010 高速液体クロマトグラフィーによるフラーレンＣ６０及びフラーレンＣ７０の分析方法

                                                                                   Z 8981 : 2010

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 原理・・・・[2]
•  5 試薬及び溶媒・・・・[2]
•  6 HPLC測定用試料溶液の調製・・・・[2]
•  7 試験装置・・・・[3]
•  7.1 基本構成・・・・[3]
•  7.2 移動相送液部・・・・[3]
•  7.3 試料導入部・・・・[3]
•  7.4 分離部・・・・[3]
•  7.5 検出部・・・・[4]
•  7.6 データ処理部・・・・[4]
•  8 移動相・・・・[4]
•  8.1 移動相・・・・[4]
•  8.2 分離モード・・・・[4]
•  8.3 移動相の調製・・・・[4]
•  9 標準液の調製・・・・[4]
•  9.1 標準試料・・・・[4]
•  9.2 C60標準液の調製・・・・[4]
•  9.3 C70標準液の調製・・・・[5]
•  10 測定手順・・・・[6]
•  10.1 一般事項・・・・[6]
•  10.2 検量線の作成・・・・[6]
•  10.3 C60及びC70の定量・・・・[7]
•  11 組成分析値の求め方・・・・[7]
•  11.1 C60の定量分析・・・・[7]
•  11.2 C70の定量分析・・・・[7]
•  12 測定回数・・・・[8]
•  13 結果の報告・・・・[8]

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――――― [JIS Z 8981 pdf 1] ―――――

Z 8981 : 2010

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づき,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が制定した日本
工業規格である。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願,実用新案権又は出願公開後の実用新案登録出願に
抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調査会は,このような特許
権,出願公開後の特許出願,実用新案権及び出願公開後の実用新案登録出願にかかわる確認について,責
任はもたない。

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――――― [JIS Z 8981 pdf 2] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                                JIS
                                                                              Z 8981 : 2010

高速液体クロマトグラフィーによるフラーレンC60及びフラーレンC70の分析方法

Quantitative analysis methods for [60]fullerene and [70]fullerene by high performance liquid chromatography

1 適用範囲

  この規格は,高速液体クロマトグラフィー(以下,HPLCという。)による混合フラーレン及び単離され
たフラーレンの分析方法について規定する。この規格は,フラーレンC60(以下,C60という。)及びフラ
ーレンC70(以下,C70という。)の定量分析に適用できる。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS K 0124 高速液体クロマトグラフィー通則
    JIS K 8680 トルエン(試薬)
    JIS K 8891 メタノール(試薬)

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS K 0124によるほか,次による。
3.1
フラーレン
  60個以上の炭素原子が共有結合して球殻状になった炭素分子の総称。
  炭素原子60個からなるC60のほかに,炭素原子70個のC70,炭素原子76個のC76に代表される炭素原
子数が多い高次フラーレンと呼ばれるものがある。
3.2
混合フラーレン
  C60,C70及び高次フラーレンの混合物。
    注記 フラーレン合成法では,主にC60が生成される。C60,C70,及びC76に代表される高次フラーレ
          ンは,合成された後にそれぞれ単離することができる。

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Z 8981 : 2010

4 原理

  含有量が,250 mg/L以下になるように調製した混合フラーレン及び/又は単離されたフラーレン(以下,
試料という。)のHPLC測定用試料溶液5 μLを,体積分率45 %55 %のトルエン及び残りがメタノールか
らなる一定組成の移動相に注入して,流量0.8 mL/min1.2 mL/minで送液してHPLC分析を行う。分離さ
れた各成分の波長325 nmにおける吸収強度を測定する。
  HPLC測定用試料溶液中のC60及びC70は,あらかじめ調製した標準液を使った絶対検量線法によって定
量する。

5 試薬及び溶媒

  試薬及び溶媒は,次による。
5.1   トルエン JIS K 8680に規定するもの。
5.2   メタノール JIS K 8891に規定するもの。

6 HPLC測定用試料溶液の調製

  HPLC測定用試料溶液の調製は,次による。
a) 最小目盛が0.1 mgの電子天びんを用いて,試料25 mgを精ひょう(秤)し,三角フラスコ(100 mL)
    に入れる。
b) 溶媒としてトルエン1)を約80 mL加える。
      注1) 溶媒として,トルエンのほかにプソイドクメン(1, 2, 4-トリメチルベンゼン),キシレンなど
            の芳香族化合物がある。
c) 三角フラスコ(100 mL)を,室温で15分間,超音波洗浄器にかける。
      なお,溶媒として加えたトルエンによってHPLC測定用試料が溶解した場合には,超音波洗浄を行
    わなくてもよく,c)及びd)の操作を省くことができる。
d) 超音波洗浄液の温度が30 ℃以下であることを確認した後,更に15分間,超音波洗浄を継続する。洗
    浄液の温度が30 ℃を超えていれば,超音波洗浄器に水を追加して温度を下げた後,超音波洗浄を行
    う。
e) 三角フラスコ(100 mL)内の液を混合した後,室温まで放冷する。
f)  三角フラスコ(100 mL)内の液をすべて全量フラスコ(100 mL)に移した後,トルエンを標線まで加
    える。
g) 孔径0.5 μm又はそれより孔径の小さいメンブランフィルタ(以下,MFという。)を用いて,メスフラ
    スコ内の液をろ(濾)過する。MFは,トルエンに対して耐性をもつものを使用する。
h) 約1 mLのろ(濾)液をバイアル瓶又は密閉できる容器に保存し,これをHPLC測定用試料溶液とす
    る。
i)  HPLC測定用試料溶液の希釈率は,次による。
                            vx
                         D
                            wx
                      ここに,         D :  HPLC測定用試料溶液の希釈率(mL/mix-mg)
                                      vx :  全量フラスコ(100 mL)標線の容量(mL)
                                      wx :  試料はかりとり質量(mix-mg)
j)  a)   i)の操作を3回繰り返し,HPLC測定用試料溶液を3個調製する。

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                                                                                   Z 8981 : 2010

7 試験装置

7.1 基本構成

  高速液体クロマトグラフの基本構成は,移動相送液部(脱気装置及び送液ポンプ),試料導入部(試料導
入装置),分離部(カラム・カラム槽),検出部(検出器),データ処理部(データ処理装置及び記録計)な
どからなる。装置の基本構成の例を,図1に示す。
                        4
                                            5                  8
                        3
                                           6
                                                               7
                        2
                                                                              9
                          1
          1  移動相(溶離液)           4  試料導入装置          7  吸光光度検出器
          2  脱気装置                   5  カラム槽              8  データ処理装置
          3  送液ポンプ                 6  カラム                9  廃液槽
                            図1−高速液体クロマトグラフの基本構成例

7.2 移動相送液部

  移動相送液部は,JIS K 0124の7.1(移動相送液部)のa),b) 及びc) による。

7.3 試料導入部

  試料導入部は,JIS K 0124の7.2(試料導入部)による。

7.4 分離部

7.4.1  カラム
  カラムの仕様は,表1による。クロマト管は十分な強度をもち,内面が平滑で移動相及び分析対象試料
に対して不活性なステンレス鋼とする。
                                       表1−カラムの仕様
                                                                  単位 mm
                     クロマト管の材質          ステンレス鋼(SUS316相当品)
                     長さ                      75250
                     内径                      4.6
7.4.2  カラム充てん(填)剤
  カラム充てん(填)剤は,オクタデシル基化学結合型シリカ(ODS)で,粒子径が3 μm5 μmのもの
とする。
7.4.3  カラム槽
  カラム槽は,30 ℃50 ℃の範囲で恒温を保持できる機能をもつものとする。

――――― [JIS Z 8981 pdf 5] ―――――

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