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ISO 10136-2:1993 ガラスおよびガラス器具—抽出液の分析—パート2：火炎分光法による酸化ナトリウムおよび酸化カリウムの測定 | ページ 2

※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。

序文

ISO (国際標準化機構) は、各国の標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合です。国際規格の作成作業は、通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。 ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するすべての問題について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。

技術委員会によって採択されたドラフト国際規格は、投票のためにメンバー団体に配布されます。国際規格として発行するには、投票するメンバー団体の少なくとも 75% による承認が必要です。

国際規格 ISO 10136-2 は、技術委員会 ISO/TC 48, 実験用ガラス器具および関連装置、小委員会 SC 5, ガラス器具の品質によって作成されました。

ISO 10136 は、次の部分で構成されており、一般的なタイトルは「ガラスおよびガラス製品 - 抽出溶液の分析」です。

  • Part 1: 分子吸光分析による二酸化ケイ素の測定
  • Part 2: フレーム分光法による酸化ナトリウムと酸化カリウムの測定
  • Part 3: フレーム原子吸光分析による酸化カルシウムと酸化マグネシウムの測定
  • Part 4: 分子吸光分析による酸化アルミニウムの測定
  • Part 5: 分子吸光分析とフレーム原子吸光分析による酸化鉄(III)の測定
  • Part 6: 分子吸光分析による酸化ホウ素 (III) の測定

ISO 10136 のこの部分の附属書 A は、情報提供のみを目的としています。

序章

ガラスまたはガラス製品の分類は、国家規格または国際規格、およびさまざまな薬局方で、長年にわたり、希鉱酸による抽出液の滴定に依存してきました。このような溶液は、アルカリ金属酸化物（ナトリウムおよびカリウム）だけでなく、酸によって滴定されるアルカリ土類酸化物（カルシウムおよびマグネシウム）も含む場合があります。したがって、決定は実際には抽出溶液の総アルカリ度であり、これは酸化ナトリウムの当量として計算されます。近年、火炎分光法などのより近代的な技術の出現により、これらの技術はますます適用されています。したがって、抽出溶液中のナトリウムとカリウムの特定の測定が可能であり、これはガラスの耐久性に関する多くの一般的な調査にとって興味深いものです。

この手順は、国際ガラス委員会 (ICG) の技術委員会 2, 化学的耐久性および分析によって実施された国際共同研究で確立され、ガラスのシミュレートまたは実際の耐久性抽出溶液に適用されました。これらのラウンドロビンでは、15 の研究所から最大 21 人のアナリストが協力しました。ラウンドロビンの最終的な結果は、ホウケイ酸ガラスなどの非常に低濃度の抽出溶液の場合、分光化学バッファーを追加する必要がなく、他の水性抽出溶液の場合は、塩化セシウムのみを追加するだけで十分であるというものでした ([5 を参照 ] 附属書 A)

ISO 10136 のこの部分に記載されている火炎分光法は、耐久抽出液中の両方のアルカリ金属酸化物を測定するのに十分であると主張されています。

特に穀物試験溶液における濁度に関する調査の結果は、分析測定の前に、可能性のある水酸化物および/または炭酸塩を溶解するための酸性化が必要であることを示しました。これは、通常は強酸性の分光緩衝液を使用するか、酸を添加することによって実現されます。

1 スコープ

ISO 10136 のこの部分は、酸化ナトリウム (Na 2 O) として表されるナトリウムとカリウムの濃度を測定するために、原子発光 (フィルター炎分光計技術でも) または原子吸光分光法のいずれかを使用して、火炎分光法の分析方法を指定します。酸化カリウム (K 2 O) は、耐加水分解性試験手順中に抽出溶液に放出されます。

ISO 10136 のこの部分は、ホウケイ酸ガラス (ISO 3585 に準拠したホウケイ酸ガラス 3.3 など)、中性ガラス、またはISO 4802 [3][4]で定義されているソーダ石灰シリカガラス、食品および飲料の包装用品、食器、台所用品。抽出溶液は、例えばＩＳＯ ４８０２に従ってガラス物品から、または例えばＩＳＯ ７１９ [1]またはＩＳＯ ７２０ [2]に従って試験された場合、材料としてガラスから得ることができる。さらに、ガラスまたはガラス器具の耐加水分解性を測定するための任意の方法によって生成された抽出溶液に適用することができる。

2 参考文献

以下の規格には規定が含まれており、このテキストで参照することにより、ISO 10136 のこの部分の規定を構成します。発行の時点で、示された版は有効でした。すべての規格は改訂される可能性があり、ISO 10136 のこの部分に基づく契約の当事者は、以下に示す規格の最新版を適用する可能性を調査することをお勧めします。 IEC および ISO のメンバーは、現在有効な国際規格の登録簿を維持しています。

  • ISO 385-2:1984, 実験用ガラス器具 - ビュレット - Part 2: 待ち時間が指定されていないビュレット。
  • ISO 648:1977, 実験用ガラス器具 - ワンマーク ピペット。
  • ISO 835-1:1981, 実験用ガラス器具 - 目盛り付きピペット - Part 1: 一般要件。
  • ISO 835-2:1981, 実験用ガラス器具 — 目盛り付きピペット — Part 2: 待ち時間が指定されていないピペット。
  • ISO 835-3:1981, 実験用ガラス器具 — 目盛り付きピペット — Part 3: 15 秒の待ち時間が指定されているピペット。
  • ISO 1042:1983, 実験用ガラス器具 — 1 マークのメスフラスコ。
  • ISO 3585:1991, ホウケイ酸ガラス 3.3 — プロパティ。
  • ISO 3696:1987, 分析実験室用水 — 仕様および試験方法。
  • ISO 6955:1982, 分析分光法 - フレーム放出、原子吸光、および原子蛍光 - 語彙。

3 つの定義

ISO 10136 のこの部分の目的のために、次の定義が適用されます。

3.1

抽出液

ガラスと水を特定の条件下で反応させて得られる水溶液。

3.2

サンプル測定溶液

分析対象物の濃度を測定するために実際に使用される溶液。それは、原液、希釈、または変更された抽出液である可能性があります。

3.3

アナライト

測定対象の元素または成分。

3.4

原液

分析対象物を含む適切な組成の溶液 (酸化物として表される) が既知だが高濃度である。

3.5

デフォルトのソリューション

基準溶液または校正溶液の調製に適した既知の濃度で、酸化物として表される分析対象物を含む溶液。

3.6

キャリブレーション ソリューションのセット

参照ソリューションのセット

異なる検体濃度を持つ単純または合成参照溶液のセット。ゼロ要素は、原則として、アナライトの濃度がゼロの溶液です。 【ISO6955】

3.7

フレーム原子吸光分析

FAAS

炎の蒸気相における特性電磁放射の吸収の測定に基づいて、化学元素の濃度を決定するための技術。

3.8

フレーム発光分析

フェス

炎内の原子または分子から放出される特性電磁放射の強度の測定に基づいて、化学元素を決定する方法。

[出典: ISO 6955]

3.9

フィルター火炎分光法

フィルタ FES

検出ラインの選択にフィルターを使用するフレーム発光分析 (FES) (3.8) と同等の方法。

3.10

分光化学緩衝液

フレーム分光測定中の干渉を低減するために、サンプル測定溶液および参照溶液に添加される物質の溶液。

3.11

最適作業範囲

吸収 (または放出) と濃度の関係が線形である、溶液中の分析対象物の濃度範囲。

附属書 A

（参考）

参考文献

[1]ISO 719:1985, ガラス — 98 °C でのガラス粒子の加水分解耐性 — 試験および分類の方法。
[2]ISO 720:1985, ガラス — 121 °C でのガラス粒の加水分解耐性 — 試験および分類の方法。
[3]ISO 4802-1:1988, ガラス製品 - ガラス容器の内面の耐加水分解性 - Part 1: 滴定法および分類による測定。
[4]ISO 4802-2:1988, ガラス製品 — ガラス容器の内面の耐加水分解性 — Part 2: 火炎分光分析および分類による決定。
[5]ガラスの化学的耐久性: 耐久性抽出液中の酸化ナトリウムおよび酸化カリウムの測定。 (国際ガラス委員会の小委員会 A2 による報告。) Glasstech Ｂｅｒ．， （ １９７８ ），Ｖｏｌ． 4, p65-7
[6]Welz 、B.原子吸光分析。 Weinheim: Verlag Chemie, (1986)

Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

International Standard ISO 10136-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 48, Laboratory glassware and related apparatus, Sub-Committee SC 5, Quality of glassware.

ISO 10136 consists of the following parts, under the general title Glass and glassware — Analysis of extract solutions:

  • Part 1: Determination of silicon dioxide by molecular absorption spectrometry
  • Part 2: Determination of sodium oxide and potassium oxide by flame spectrometric methods
  • Part 3: Determination of calcium oxide and magnesium oxide by flame atomic absorption spectrometry
  • Part 4: Determination of aluminium oxide by molecular absorption spectrometry
  • Part 5: Determination of iron(III) oxide by molecular absorption spectrometry and flame atomic absorption spectrometry
  • Part 6: Determination of boron(III) oxide by molecular absorption spectrometry

Annex A of this part of ISO 10136 is for information only.

Introduction

Classifications of glass or glassware, in National or International Standards and in the various pharmacopoeia, have relied for many years on a titration of extract solutions with a diluted mineral acid. Such solutions may contain not only the alkali metal oxides (sodium and potassium), but also the alkaline earth oxides (calcium and magnesium), which are also titrated by acid. Thus, the determination is actually of the total alkalinity of the extract solution and this is calculated as the equivalent mass of sodium oxide. In recent years, with the advent of more modern techniques, such as flame spectrometric methods, these techniques have been applied more and more. Therefore, the specific determination of sodium and potassium in extract solutions is possible, and this is of interest for many general investigations on the durability of glasses.

The procedure was established and applied to simulated or actual durability extract solutions of glasses in an international collaborative study conducted by Technical Committee 2, Chemical Durability and Analysis, of the International Commission on Glass (ICG). In these round robins, up to 21 analysts from 15 laboratories collaborated. The final results of the round robin were that for the very low concentrations in extract solutions, e.g. from borosilicate glasses, no spectrochemical buffer needs to be added, and that for other aqueous extract solutions the addition of only caesium chloride is sufficient (see [5] in annex A).

The flame spectrometric methods described in this part of ISO 10136 are claimed to be satisfactory for determining both alkali metal oxides in durability extract solutions.

The results of investigations on turbidities, especially in grain test solutions, showed that acidification to dissolve possible hydroxides and/or carbonates is necessary prior to the analytical determination. This is achieved by using spectroscopic buffer solutions, which are normally strongly acidic, or by addition of acids.

1 Scope

This part of ISO 10136 specifies the analytical methods of flame spectrometry, using either atomic emission (also in the filter flame spectrometer technique) or atomic absorption spectrometry, for measuring the concentrations of sodium and potassium, expressed as sodium oxide (Na2O) and potassium oxide (K2O), released into extract solutions during hydrolytic resistance test procedures.

This part of ISO 10136 applies to the analysis of extract solutions obtained from any kind of glass or glassware, including laboratory and pharmaceutical ware made, for example, from borosilicate glass (such as borosilicate glass 3.3 according to ISO 3585), neutral glass, or soda-lime-silica glass as defined in ISO 4802 [3][4] , food and drink packaging ware, tableware and kitchenware. The extract solution may be obtained from glass articles, for example according to ISO 4802, or from glass as material, for example when tested according to ISO 719 [1] or ISO 720 [2] . In addition, it may be applied to the extract solutions produced by any method for measuring the hydrolytic resistance of glass or glassware.

2 Normative references

The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of ISO 10136. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and parties to agreements based on this part of ISO 10136 are encouraged to investigate the possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid International Standards.

  • ISO 385-2:1984, Laboratory glassware — Burettes — Part 2: Burettes for which no waiting time is specified.
  • ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes.
  • ISO 835-1:1981, Laboratory glassware — Graduated pipettes — Part 1: General requirements.
  • ISO 835-2:1981, Laboratory glassware — Graduated pipettes — Part 2: Pipettes for which no waiting time is specified.
  • ISO 835-3:1981, Laboratory glassware — Graduated pipettes — Part 3: Pipettes for which a waiting time of 15 s is specified.
  • ISO 1042:1983, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks.
  • ISO 3585:1991, Borosilicate glass 3.3 — Properties.
  • ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
  • ISO 6955:1982, Analytical spectroscopic methods — Flame emission, atomic absorption, and atomic fluorescence — Vocabulary.

3 Definitions

For the purposes of this part of ISO 10136, the following definitions apply.

3.1

extract solution

The aqueous solution obtained from the reaction of glass with water under specific conditions.

3.2

sample measuring solution

The solution actually used for measuring the concentration of the analyte. It may be the undiluted, diluted or modified extract solution.

3.3

analyte

The element or constituent to be determined.

3.4

stock solution

A solution of appropriate composition containing the analyte, expressed as its oxide, in a known but high concentration.

3.5

standard solution

A solution containing the analyte, expressed as its oxide, in a known concentration suitable for the preparation of reference or calibration solutions.

3.6

set of calibration solutions

set of reference solutions

A set of simple or synthetic reference solutions having different analyte concentrations. The zero member is, in principle, the solution having zero concentration of the analyte. [ISO 6955]

3.7

flame atomic absorption spectrometry

FAAS

A technique for determining the concentration of chemical elements based on the measurement of the absorption of characteristic electromagnetic radiation in a vapour phase in a flame.

3.8

flame emission spectrometry

FES

A method of determining chemical elements based on the measurement of the intensity of characteristic electromagnetic radiation emitted by atoms or molecules in a flame.

[SOURCE: ISO 6955]

3.9

filter flame spectrometry

Filter FES

A method equivalent to flame emission spectrometry (FES) (3.8) using filters for selection of the detection lines.

3.10

spectrochemical buffer solution

A solution of a substance or substances added to the sample measuring solution and to the reference solutions in order to reduce interferences during flame spectrometric measurements.

3.11

optimum working range

The range of concentrations of an analyte in solution over which the relationship between absorption (or emission) and concentration is linear.

Annex A

(informative)

Bibliography

[1]ISO 719:1985, Glass — Hydrolytic resistance of glass grains at 98 °C — Method of test and classification.
[2]ISO 720:1985, Glass — Hydrolytic resistance of glass grains at 121 °C — Method of test and classification.
[3]ISO 4802-1:1988, Glassware — Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers — Part 1: Determination by titration method and classification.
[4]ISO 4802-2:1988, Glassware — Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers — Part 2: Determination by flame spectrometry and classification.
[5]The chemical durability of glass: determination of sodium and potassium oxides in durability extract solutions. (A report by Sub Committee A2 of the International Commission on Glass.) Glasstechn. Ber., (1978), Vol. 51 , No. 4, pp. 65-74.
[6]Welz, B. Atomic absorption spectrometry. Weinheim: Verlag Chemie, (1986).

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