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ISO 10136-5:1993 ガラスおよびガラス製品—抽出液の分析—パート5：分子吸収分光法およびフレーム原子吸光分析による酸化鉄（III）の測定 | ページ 2

※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。

序文

ISO (国際標準化機構) は、各国の標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合です。国際規格の作成作業は、通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。 ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するすべての問題について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。

技術委員会によって採択されたドラフト国際規格は、投票のためにメンバー団体に配布されます。国際規格として発行するには、投票するメンバー団体の少なくとも 75% による承認が必要です。

国際規格 ISO 10136-5 は、技術委員会 ISO/TC 48, 実験用ガラス器具および関連装置、小委員会 SC 5, ガラス器具の品質によって作成されました。

ISO 10136 は、次の部分で構成されており、一般的なタイトルは「ガラスおよびガラス製品-抽出溶液の分析」です。

  • Part 1: 分子吸光分析による二酸化ケイ素の測定
  • Part 2: フレーム分光法による酸化ナトリウムと酸化カリウムの測定
  • Part 3: フレーム原子吸光分析による酸化カルシウムと酸化マグネシウムの測定
  • Part 4: 分子吸光分析による酸化アルミニウムの測定
  • Part 5: 分子吸光分析とフレーム原子吸光分析による酸化鉄(III)の測定
  • Part 6: 分子吸光分析による酸化ホウ素 (III) の測定

ISO 10136 のこの部分の附属書 A は、情報提供のみを目的としています。

序章

すべてのケイ酸塩ガラスには鉄が含まれていますが、濃度は非常に低く、特定の使用法では、この鉄の一部がガラス容器の内容物に放出される可能性があります.たとえば、溶液を容器に注いだ後にオートクレーブで滅菌した場合や、溶液を長期間 (周囲温度でも) 保管した場合など、重大な結果が生じる可能性があります。鉄は耐加水分解性試験中に生成される抽出溶液に放出される可能性があり、濃度が非常に低いため、その決定には非常に感度の高い試験方法が必要です.

国際ガラス委員会 (ICG) の第 2 技術委員会、化学的耐久性および分析は、この問題を調査し (附属書 A の [6] を参照)、オルト-フェナントロリンとバソフェナントロリン。これらの審議の結果、バソフェナントロリン法がおそらく最大の感度と干渉のない方法であると考えられました。分子吸光分析とフレーム原子吸光分析の両方を使用する推奨手順を開発するために、9 つの研究所がラウンドロビン研究に参加しました。

特に穀物試験溶液における濁度に関する調査の結果は、分析測定の前に、可能性のある水酸化物および/または炭酸塩を溶解するための酸性化が必要であることを示しました。これは、通常は強酸性の分光緩衝液を使用するか、酸を添加することによって実現されます。

1 スコープ

ISO 10136 のこのパートでは、分子吸光分析とフレーム原子吸光分析を使用して、耐加水分解性試験手順中に抽出溶液に放出される酸化鉄(III) (Fe 2 O 3 ) として表される鉄の濃度を測定するための分析手順を指定します。 .

ISO 10136 のこの部分は、ホウケイ酸ガラス (ISO 3585 に準拠したホウケイ酸ガラス 3.3 など)、中性ガラス、またはISO 4802 [3][4]で定義されているソーダ石灰シリカガラス、食品および飲料の包装用品、食器、台所用品。抽出溶液は、例えばＩＳＯ ４８０２に従ってガラス物品から、または例えばＩＳＯ ７１９ [1]またはＩＳＯ ７２０ [2]に従って試験される場合、材料としてガラスから得ることができる。さらに、ガラスまたはガラス器具の耐加水分解性を測定するための任意の方法によって生成された抽出溶液に適用することができる。

2 参考文献

以下の規格には規定が含まれており、このテキストで参照することにより、ISO 10136 のこの部分の規定を構成します。発行の時点で、示された版は有効でした。すべての規格は改訂される可能性があり、ISO 10136 のこの部分に基づく契約の当事者は、以下に示す規格の最新版を適用する可能性を調査することをお勧めします。 IEC および ISO のメンバーは、現在有効な国際規格の登録簿を維持しています。

  • ISO 385-2:1984, 実験用ガラス器具 - ビュレット - Part 2: 待ち時間が指定されていないビュレット。
  • ISO 648:1977, 実験用ガラス器具 - ワンマーク ピペット。
  • ISO 835-1:1981, 実験用ガラス器具 - 目盛り付きピペット - Part 1: 一般要件。
  • ISO 835-2:1981, 実験用ガラス器具 — 目盛り付きピペット — Part 2: 待ち時間が指定されていないピペット。
  • ISO 835-3:1981, 実験用ガラス器具 — 目盛り付きピペット — Part 3: 15 秒の待ち時間が指定されているピペット。
  • ISO 1042:1983, 実験用ガラス器具 — 1 マークのメスフラスコ。
  • ISO 1773:1976, 実験用ガラス器具 — 沸騰フラスコ (細口)
  • ISO 3585:1991, ホウケイ酸ガラス 3.3 — プロパティ。
  • ISO 3696:1987, 分析実験室用水 — 仕様および試験方法。
  • ISO 3819:1985, 実験用ガラス器具 - ビーカー。
  • ISO 6955:1982, 分析分光法 - フレーム放出、原子吸光、および原子蛍光 - 語彙。

3 つの定義

ISO 10136 のこの部分の目的のために、次の定義が適用されます。

3.1

抽出液

ガラスと水を特定の条件下で反応させて得られる水溶液。

3.2

サンプル測定溶液

分析対象物の濃度を測定するために実際に使用される溶液。それは、原液、希釈、または変更された抽出液である可能性があります。

3.3

アナライト

測定対象の元素または成分。

3.4

原液

分析対象物を含む適切な組成の溶液 (酸化物として表される) が既知だが高濃度である。

3.5

デフォルトのソリューション

基準溶液または校正溶液の調製に適した既知の濃度で、酸化物として表される分析対象物を含む溶液。

3.6

キャリブレーション ソリューションのセット

参照ソリューションのセット

異なる検体濃度を持つ単純または合成参照溶液のセット。ゼロ要素は、原則として、検体の濃度がゼロの溶液です。

[出典:ISO6955]

3.7

分子吸光分析

M.A.S.

分析物の色の複合体の光学濃度を測定することにより、溶液中の分析物の濃度を決定するための技術。

3.8

フレーム原子吸光分析

FAAS

炎の気相における特性電磁放射の吸収の測定に基づいて、化学元素の濃度を決定するための技術。

3.9

ブランク試験液

サンプル測定溶液と同じ方法で調製された溶液ですが、測定対象の分析物が含まれていません。

3.10

分光化学緩衝液

フレーム分光測定中の干渉を低減するために、サンプル測定溶液および参照溶液に添加される物質の溶液。

3.11

最適作業範囲

吸収 (または放出) と濃度の関係が線形である、溶液中の分析対象物の濃度範囲。

附属書 A

（参考）

参考文献

[1]ISO 719:1985, ガラス — 98 °C でのガラス粒子の加水分解耐性 — 試験および分類の方法。
[2]ISO 720:1985, ガラス — 121 °C でのガラス粒の加水分解耐性 — 試験および分類の方法。
[3]ISO 4802-1:1988, ガラス製品 - ガラス容器の内面の耐加水分解性 - Part 1: 滴定法および分類による測定。
[4]ISO 4802-2:1988, ガラス製品 — ガラス容器の内面の耐加水分解性 — Part 2: 火炎分光分析および分類による決定。
[5]ISO 6286:1982, 分子吸収分光法 - 語彙 - 一般 - 装置。
[6]ガラスの化学的耐久性: 抽出液中の鉄の測定。 (国際ガラス委員会の小委員会 A2 による報告)ガラス技術。 、（ １９７８ ）、 Ｖｏｌ ． 4, pp.79-8

Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

International Standard ISO 10136-5 was prepared by Technical Committee ISO/TC 48, Laboratory glassware and related apparatus, Sub-Committee SC 5, Quality of glassware.

ISO 10136 consists of the following parts, under the general title Glass and glassware — Analysis of extract solutions:

  • Part 1: Determination of silicon dioxide by molecular absorption spectrometry
  • Part 2: Determination of sodium oxide and potassium oxide by flame spectrometric methods
  • Part 3: Determination of calcium oxide and magnesium oxide by flame atomic absorption spectrometry
  • Part 4: Determination of aluminium oxide by molecular absorption spectrometry
  • Part 5: Determination of iron(III) oxide by molecular absorption spectrometry and flame atomic absorption spectrometry
  • Part 6: Determination of boron(III) oxide by molecular absorption spectrometry

Annex A of this part of ISO 10136 is for information only.

Introduction

All silicate glasses contain some iron, although in very low concentrations, and in certain usages some of this iron can be released into the contents of a glass container. There may be serious consequences, for instance when solutions are sterilized by autoclaving after they have been poured into a container, or when solutions are stored (even at ambient temperatures) for long periods of time. Iron may be released into the extract solutions produced during hydrolytic resistance tests and, because the concentration will be very low, a very sensitive test method is required for its determination.

Technical Committee 2, Chemical Durability and Analysis, of the International Commission on Glass (ICG), investigated the problem (see [6] in annex A) and considered flame-emission, flame atomic absorption and two molecular absorption spectrometric methods, using orhto-phenanthroline and bathophenanthroline. As a result of these deliberations, it was considered that the bathophenanthroline method probably offered the greatest sensitivity and freedom from interferences. Nine laboratories participated in the round-robin study to develop recommended procedures using both molecular absorption and flame atomic absorption spectrometry.

The results of investigations on turbidities, especially in grain test solutions, showed that acidification to dissolve possible hydroxides and/or carbonates is necessary prior to the analytical determination. This is achieved by using spectroscopic buffer solutions, which are normally strongly acidic, or by addition of acids.

1 Scope

This part of ISO 10136 specifies an analytical procedure, using molecular absorption spectrometry and flame atomic absorption spectrometry, for measuring the concentrations of iron, expressed as iron(III) oxide (Fe2O3), released into extract solutions during hydrolytic resistance test procedures.

This part of ISO 10136 applies to the analysis of extract solutions obtained from any kind of glass or glassware, including laboratory and pharmaceutical ware made, for example, from borosilicate glass (such as borosilicate glass 3.3 according to ISO 3585), neutral glass, or soda-lime-silica glass as defined in ISO 4802 [3][4] , food and drink packaging ware, tableware and kitchenware. The extract solution may be obtained from glass articles, for example according to ISO 4802 or from glass as material, for example when tested according to ISO 719 [1] or ISO 720 [2] . In addition, it may be applied to the extract solutions produced by any method for measuring the hydrolytic resistance of glass or glassware.

2 Normative references

The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of ISO 10136. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and parties to agreements based on this part of ISO 10136 are encouraged to investigate the possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid International Standards.

  • ISO 385-2:1984, Laboratory glassware — Burettes — Part 2: Burettes for which no waiting time is specified.
  • ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes.
  • ISO 835-1:1981, Laboratory glassware — Graduated pipettes — Part 1: General requirements.
  • ISO 835-2:1981, Laboratory glassware — Graduated pipettes — Part 2: Pipettes for which no waiting time is specified.
  • ISO 835-3:1981, Laboratory glassware — Graduated pipettes — Part 3: Pipettes for which a waiting time of 15 s is specified.
  • ISO 1042:1983, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks.
  • ISO 1773:1976, Laboratory glassware — Boiling flasks (narrow-necked).
  • ISO 3585:1991, Borosilicate glass 3.3 — Properties.
  • ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
  • ISO 3819:1985, Laboratory glassware — Beakers.
  • ISO 6955:1982, Analytical spectroscopic methods — Flame emission, atomic absorption, and atomic fluorescence — Vocabulary.

3 Definitions

For the purposes of this part of ISO 10136, the following definitions apply.

3.1

extract solution

The aqueous solution obtained from the reaction of glass with water under specific conditions.

3.2

sample measuring solution

The solution actually used for measuring the concentration of the analyte. It may be the undiluted, diluted or modified extract solution.

3.3

analyte

The element or constituent to be determined.

3.4

stock solution

A solution of appropriate composition containing the analyte, expressed as its oxide, in a known but high concentration.

3.5

standard solution

A solution containing the analyte, expressed as its oxide, in a known concentration suitable for the preparation of reference or calibration solutions.

3.6

set of calibration solutions

set of reference solutions

A set of simple or synthetic reference solutions having different analyte concentrations. The zero member is, in principle, the solutions having zero concentration of the analyte.

[SOURCE: ISO 6955]

3.7

molecular absorption spectrometry

MAS

A technique for determining the concentration of an analyte in solution by measuring the optical density of a colour complex of the analyte.

3.8

flame atomic absorption spectrometry

FAAS

A technique for determining the concentration of chemical elements based on the measurement of the absorption of characteristic electromagnetic radiation in a vapour phase in a flame.

3.9

blank test solution

A solution prepared in the same way as the sample measuring solution but so that it does not contain the analyte to be determined.

3.10

spectrochemical buffer solution

A solution of a substance or substances added to the sample measuring solution and to the reference solutions in order to reduce interferences during flame spectrometric measurements.

3.11

optimum working range

The range of concentrations of an analyte in solution over which the relationship between absorption (or emission) and concentration is linear.

Annex A

(informative)

Bibliography

[1]ISO 719:1985, Glass — Hydrolytic resistance of glass grains at 98 °C — Method of test and classification.
[2]ISO 720:1985, Glass — Hydrolytic resistance of glass grains at 121 °C — Method of test and classification.
[3]ISO 4802-1:1988, Glassware — Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers — Part 1: Determination by titration method and classification.
[4]ISO 4802-2:1988, Glassware — Hydrolytic resistance of the interior surfaces of glass containers — Part 2: Determination by flame spectrometry and classification.
[5]ISO 6286:1982, Molecular absorption spectrometry — Vocabulary — General — Apparatus.
[6]The chemical durability of glass: determination of iron in extract solutions. (A report by Sub-Committee A2 of the International Commission on Glass). Glasstechn. Ber., (1978), Vol. 51 , No. 4, pp.79-82.

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