ISO 10927:2018 プラスチック—マトリックス支援レーザー脱離/イオン化飛行時間型質量分析（MALDI-TOF-MS）によるポリマー種の分子量および分子量分布の決定

この規格プレビューページの目次

序文Foreword
序章Introduction
1 スコープ1 Scope
2 規範的参照2 Normative references
3 用語と定義3 Terms and definitions

※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。

序文

ISO (国際標準化機構) は、国家標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合体です。国際規格の作成作業は通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。政府および非政府の国際機関も ISO と連携してこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するあらゆる事項について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。

この文書の作成に使用される手順と、そのさらなる保守を目的とした手順は、ISO/IEC 指令Part 1 部に記載されています。特に、さまざまなタイプの ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令Part 2 部の編集規則に従って起草されました ( www.iso.org/directives を参照)

この文書の要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、かかる特許権の一部またはすべてを特定する責任を負わないものとします。文書の作成中に特定された特許権の詳細は、序論および/または受け取った特許宣言の ISO リストに記載されます ( www.iso.org/patents を参照)

本書で使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、推奨を構成するものではありません。

規格の自主的な性質、適合性評価に関連する ISO 固有の用語と表現の意味、および貿易の技術的障壁 (TBT) における世界貿易機関 (WTO) 原則への ISO の準拠に関する情報については、次の情報を参照してください。次の URL: www.iso.org/iso/foreword.html

この文書は、技術委員会 ISO/TC 61, プラスチック、小委員会 SC 5, 物理化学的特性によって作成されました。

この第 2 版は、データ処理に関する図 1 および 6.7 を更新するために技術的に改訂された第 1 版 (ISO 10927:2011) を取り消し、置き換えます。

序章

合成ポリマーの分子量と分子量分布は、重合プロセスから生じる基本的な特性です。これらは、基礎研究や処理および製品アプリケーションの幅広い相関関係に使用できます。分子量および分子量分布の測定は、ポリマーの品質管理およびポリマーの取引における仕様の目的に使用されます。異なる研究室で得られた MALDI-TOF-MS 結果の比較可能性は、標準化された測定条件、同一のサンプル、および同一のマトリックス調製方法を使用することによって保証できます。 MALDI-TOF-MS が他の確立されたポリマー特性評価方法と比較して公平な (標準化された) 方法として分類されることにより、MALDI-TOF-MS の使用が大幅に増加する可能性があります。

1 スコープ

この文書は、マトリックス支援レーザー脱離/イオン化時間によって 2,000 g ⋅ mol ^-1から 20,000 g mol ^-1までのポリマーの平均分子量および分子量分布 (参考文献 [1] を参照) を決定するための一般的な方法を指定しています。飛行質量分析法 (MALDI-TOF-MS)

平均分子量および分子量分布は、合成ポリマーおよび/または生体ポリマー標準を使用して構築された検量線から計算されます。したがって、この方法は相対的な方法として分類されます。

この方法は、ポリオレフィンや多分散度が 1.2 を超えるポリマーには適用できません。

2 規範的参照

以下の文書は、その内容の一部またはすべてがこの文書の要件を構成する形で本文中で参照されています。日付が記載された参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。

ISO 472, プラスチック - 語彙

3 用語と定義

この文書の目的のために、ISO 472 および以下に示されている用語と定義が適用されます。

ISO と IEC は、標準化に使用する用語データベースを次のアドレスで維持しています。

3.1

マトリックス支援レーザー脱離/イオン化飛行時間型質量分析法

MALDI-TOF MS

質量分析技術。レーザーによるイオン化、脱離、高電圧による加速後に形成されたポリマーイオンの質量に応じて、フィールドフリーフライトチューブ内での異なる飛行時間に基づいて分離が行われます。

3.2

数平均分子量

M _n

mml_m1

ここで、Ni _i 分子量M _i の種i の分子の数です。

3.3

質量平均分子量

M _w

mml_m2

どこ

	_i	分子量_i の種i の分子の数です。
	I_i	i ^th 種の質量です (つまり、 _i = N _i M _i )

3.4

z 平均分子量

M _z

mml_m3

どこ

	_i	分子量_i の種i の分子の数です。
	I_i	はi ^th 種の質量です (つまり、 _i = N _i M _i )
	z _i	= m _i M _i /Σ m _i

参考文献

1	エリアス H.-G.、高分子: 構造、特性、合成、物質。ヒューティヒ・フェルラーク、バーゼル、ハイデルベルク、1975
2	Guttman CM, Wetzel SJ, Blair WR, Fanconi BM, Girard JE, Goldschmidt RJ et al. NIST 後援による、マトリックス支援レーザー脱離/イオン化飛行時間型質量分析法によって得られたポリスチレン分子量分布の研究室間比較: 統計分析。アナル。化学。 2001, 73(6) pp. 1252–1262
3	原子量と同位体組成。入手可能場所: http://physics.nist.gov/PhysRefData/Compositions/
4	DIN 55674 、合成ポリマー — マトリックス支援レーザー脱離/イオン化飛行時間型質量分析法によるポリマーの分子量および分子量分布の測定
5	ASTM D7134-05, マトリックス支援レーザー脱離/イオン化 (MALDI) - 飛行時間型 (TOF) 質量分析法 (MS) によるアタクチックポリスチレンの分子量平均および分子量分布の標準試験方法

Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives ).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents ).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www.iso.org/iso/foreword.html .

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-chemical properties.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10927:2011), which has been technically revised to update Figure 1 and 6.7 on data handling.

Introduction

The molecular mass and molecular mass distribution of a synthetic polymer are fundamental characteristics that result from the polymerization process. They may be used for a wide variety of correlations for fundamental studies and for processing and product applications. Determination of the molecular mass and molecular mass distribution is used for quality control of polymers and for specification purposes in the commerce of polymers. The comparability of MALDI-TOF-MS results obtained in different laboratories can be ensured by using standardized conditions of measurement, identical samples and identical matrix preparation methods. The classification of MALDI-TOF-MS as an equitable (standardized) method compared with other established methods of polymer characterization could result in a significant increase in the use of MALDI-TOF-MS.

1 Scope

This document specifies a general method for determining the average molecular mass and molecular mass distribution of polymers (see Reference [1]) from 2 000 g ⋅ mol⁻¹ to 20 000 g ⋅ mol⁻¹ by matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry (MALDI-TOF-MS).

The average molecular masses and molecular mass distributions are calculated from a calibration curve constructed using synthetic-polymer and/or biopolymer standards. This method is therefore classified as a relative method.

The method is not applicable to polyolefins or to polymers with a polydispersity >1,2.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 472, Plastics — Vocabulary

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

3.1

matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight-mass spectrometry

MALDI-TOF-MS

mass-spectrometric technique in which the separation is based on different flight times in a field free flight tube depending on the mass of formed polymer ions after ionization by a laser, desorption and acceleration by high voltage

3.2

number-average molecular mass

M_n

mml_m1

where N_i is the number of molecules of species i of molecular mass M_i

3.3

mass-average molecular mass

M_w