ISO 11262:2011 土壌の質 — 総シアン化物の測定

この規格プレビューページの目次

序文Foreword
序章Introduction
1 スコープ1 Scope
2 参考文献2 Normative references
3 用語と定義3 Terms and definitions

※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。

序文

ISO (国際標準化機構) は、各国の標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合です。国際規格の作成作業は、通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。 ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するすべての問題について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。

国際規格は、ISO/IEC 指令で指定された規則に従って起草されます。 2.

技術委員会の主な任務は、国際規格を準備することです。技術委員会によって採択されたドラフト国際規格は、投票のためにメンバー団体に配布されます。国際規格として発行するには、投票するメンバー団体の少なくとも 75% による承認が必要です。

このドキュメントの要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部または全部を特定する責任を負わないものとします。

ISO 11262 は、技術委員会 ISO/TC 190, 土壌品質、小委員会 SC 3, 化学的方法および土壌特性によって作成されました。

この第 2 版は、技術的に改訂された第 1 版 (ISO 11262:2003) を取り消して置き換えるものです。この版では、総シアン化物含有量を決定するための 2 つの方法が指定されています。オルトリン酸を使用した直接遊離についてのみ検証されており、附属書 A は新しい検証データを提供しています。遊離前のアルカリ抽出による方法は、付録 B に記載されています。さらに、本文は編集上改訂されています。

序章

シアン化物は、アルカリ土類カチオンと単純な塩を形成し、多数の金属カチオンとさまざまな強度のイオン錯体を形成します。これらの化合物の安定性は、陽イオンと pH に依存します。シアン化物は、金、水銀、コバルト、鉄と錯体を形成し、弱酸性条件下でも非常に安定しています。金属シアン化物錯体は、フェロシアン化カリウム (K ₄ [Fe(CN) ₆ ]) やフェロシアン化銅 (Cu ₂ [Fe(CN) ₆ ]) などのアルカリまたは重金属カチオンと塩型化合物も形成します。シアン化物は、シアン化物イオンと複合シアン化物の両方として土壌に存在する可能性があります。

シアン化物の測定は、さまざまな条件下で実行できます。弱酸性条件 (例: pH = 4) を使用する場合、いわゆる「容易に遊離可能なシアン化物」(「弱酸解離性シアン化物」としても知られる) のみが測定されます。強い酸性条件 (例: pH = 1) では、すべてのシアン化物 (容易に遊離するシアン化物と複雑なシアン化物の両方) を測定できます。これらは「総シアン化物」と呼ばれます。

土壌サンプルの多くの研究では、手動の ELC シアン化物抽出/還流法を使用して容易に遊離可能なシアン化物 (ELC) の信頼できる結果を得ることは不可能であることが実証されています。したがって、この改訂された国際規格には ELC メソッドは含まれていません。

注記ISO 17380 は、自動化された ELC 法と総シアン化物法の両方の詳細を示しています。

この国際規格は、総シアン化物のみを測定するための手動方法を指定しています。オルトリン酸を使用した遊離前のアルカリ抽出の代替方法は、付録 B に記載されています。

警告 — シアン化水素とその塩は有毒です。したがって、シアン化物で汚染されたサンプルを操作するときは注意が必要です。揮発性シアン化水素 (ビターアーモンドの香り) は、シアン化物塩を含む酸性溶液から放出されます。最低限、すべての作業はドラフト内で実施し、汚染されたサンプルを取り扱う際は適切なプラスチック手袋を着用する必要があります。

シアン化物を含む分析廃棄物は、実験室で一時的に保管するために、蓋付きの特別な容器に入れなければなりません。この容器には、「有毒廃棄物」または「シアン化物」などのラベルを明確に表示する必要があります。定期的に容器を空にし、シアン化物を含む廃棄物を適切な廃棄物管理請負業者によって「特別廃棄物」として処分する必要があります。

1 スコープ

この国際規格は、受け取ったままの（現場で湿った）サンプルに適用され、土壌からシアン化物を放出するための 2 つの異なる手順を指定します。

オルトリン酸を使用したシアン化水素の直接放出（規定）;
水酸化ナトリウム溶液で抽出し、続いてオルトリン酸を使用して遊離させます（参考情報、付録 B を参照）。

遊離したシアン化物は、測光法または指示薬を用いた滴定法によって測定されます。

この方法は、あらゆる種類の土壌に適用できます。

この国際規格で指定された条件下では、適用の下限は、光度測定では総シアン化物 0.5 mg/kg (受け取ったままの状態で表される) であり、滴定測定では 10 mg/kg です。

注記アルカリ抽出に続いてリン酸を使用した遊離を使用すると、アプリケーションの下限は、光度測定の場合は総シアン化物 1 mg/kg (受け取ったままの状態で表される) であり、滴定測定の場合は 30 mg/kg です。

2 参考文献

本書の適用には、以下の参考文献が不可欠です。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。

ISO 3696:1987, 分析ラボ用水 — 仕様および試験方法
ISO 9297, 水質 — 塩化物の測定 — クロム酸指示薬による硝酸銀滴定 (モール法)
ISO 11464, 土壌品質 - 物理化学分析用サンプルの前処理
ISO 11465, 土壌品質 — 質量ベースでの乾物および水分含有量の測定 — 重量法
ISO 14507, 土壌品質 — 有機汚染物質の測定のためのサンプルの前処理

3 用語と定義

このドキュメントでは、次の用語と定義が適用されます。

3.1

完全シアン化物

この方法の条件下でシアン化水素を生成するすべての化合物

3.2

回復係数

F_rc

全シアン化物に対する遊離装置の回収率 ( F_rc ) は、遊離段階を経ていない同等のシアン化カリウムの較正標準に対する、全手順を経たヘキサシアノ鉄(III) カリウムを含む中範囲標準の部分回収率であるが、メソッドの最終検出段階のみ ( m_found/ m_known )

参考文献

[1]	ISO 4793, 実験室焼結 (揚げ) フィルター — 気孔率の等級付け、分類および指定
[2]	ISO 5725-2:1994, 測定方法と結果の正確さ (真実性と精度) — 2：標準的な測定方法の再現性と再現性を決定するための基本的な方法
[3]	ISO 17380, 土壌品質 — 総シアン化物および易放出シアン化物の測定 — 連続フロー分析法
[4]	検証レポート NEN 6655, 総シアン化物および遊離シアン化物の測定、Deventer, 1995 年 5 月、Tauw Milieu Bv. R3355527.LO1/MAO

Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 11262 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical methods and soil characteristics.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 11262:2003), which has been technically revised. This edition specifies two methods for the determination of the total cyanide content. It is only validated for direct liberation using orthophosphoric acid, Annex A provides new validation data. A method with an alkaline extraction before liberation is described in Annex B. In addition, the text has been editorially revised.

Introduction

Cyanides form simple salts with alkali earth cations and ionic complexes of varying strengths with numerous metal cations; the stability of these compounds is dependent on the cation and on the pH. Cyanide forms complexes with gold, mercury, cobalt and iron that are very stable even under mildly acidic conditions. Metal cyanide complexes also form salt-type compounds with alkali or heavy-metal cations, such as potassium ferrocyanide (K₄[Fe(CN)₆]) or copper ferrocyanide (Cu₂[Fe(CN)₆]). Cyanides can be present in soil both as cyanide ions and as complex cyanides.

Determination of cyanides can be carried out under different conditions. When using mild acidic conditions (e.g. pH = 4), only so-called “easily liberatable cyanides” (also known as “weak-acid dissiciable cyanides”) are measured. Under strong acidic conditions (e.g. pH = 1), all cyanides (both easily liberatable and complex cyanides) can be determined, these are called “total cyanides”.

A number of studies in soil samples have demonstrated that it is impossible to obtain reliable results for easily liberatable cyanide (ELC) using a manual ELC cyanide extraction/reflux method. Consequently, this revised International Standard does not include an ELC method.

NOTE ISO 17380 gives details of both an automated ELC method and a total cyanide method.

This International Standard specifies manual methods for the determination of total cyanide only. An alternative method for alkaline extraction prior to liberation using orthophosphoric acid is described in Annex B.

WARNING — Hydrogen cyanide and its salts are toxic. Therefore, care shall be exercised when manipulating cyanide-contaminated samples. Volatile hydrogen cyanide (with a smell of bitter almonds) is released from acidified solutions containing cyanide salts. As a minimum, all work shall be carried out in a fume hood and suitable plastic gloves shall be worn when handling contaminated samples.

Analytical wastes containing cyanides shall be placed in a special container with a lid, in the laboratory, for temporary storage. This container shall be clearly marked with labels such as"toxic waste" or"cyanides". Periodically, the container shall be emptied and the wastes containing cyanides disposed of as"special waste" by an appropriate waste-management contractor.

1 Scope

This International Standard is applicable to as-received (field-moist) samples and specifies two different procedures for the liberation of cyanide from the soil:

direct liberation of hydrogen cyanide using orthophosphoric acid (normative);
extraction with sodium hydroxide solution and subsequent liberation using orthophosphoric acid (informative, see Annex B).

The liberated cyanide is determined either by a photometric method or a titrimetric method using an indicator.

The method is applicable to all types of soil.

Under the conditions specified in this International Standard, the lower limit of application is 0,5 mg/kg of total cyanide (expressed on the as-received basis) for photometric determination and 10 mg/kg for titrimetric determination.

NOTE Using the alkaline extraction followed by liberation using phosphoric acid, the lower limit of application is 1 mg/kg of total cyanide (expressed on the as-received basis) for photometric determination and 30 mg/kg for titrimetric determination.

2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 9297, Water quality — Determination of chloride — Silver nitrate titration with chromate indicator (Mohr’s method)
ISO 11464, Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analysis
ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method
ISO 14507, Soil quality — Pretreatment of samples for determination of organic contaminants

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

3.1

total cyanide

all compounds which form hydrogen cyanide under the conditions of this method

3.2

recovery factor