※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
序文
ISO (国際標準化機構) は、各国の標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合です。国際規格の作成作業は、通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。 ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するすべての問題について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。
この文書の開発に使用された手順と、今後の維持のために意図された手順は、ISO/IEC 指令で説明されています。 1. 特に、さまざまなタイプの ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令の編集規則に従って作成されました。 2 ( www.iso.org/directives を参照)
このドキュメントの要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部または全部を特定する責任を負わないものとします。ドキュメントの開発中に特定された特許権の詳細は、序文および/または受信した特許宣言の ISO リストに記載されます ( www.iso.org/patents を参照)
このドキュメントで使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、保証を構成するものではありません。
規格の自主的な性質の説明、適合性評価に関連する ISO 固有の用語と表現の意味、および技術的貿易障壁 (TBT) における世界貿易機関 (WTO) の原則への ISO の準拠に関する情報については、以下を参照してください。 www.iso.org/iso/foreword.html .
この文書は、技術委員会 ISO/TC 61, プラスチック、小委員会 SC 5, 物理化学的特性によって作成されました。
この第 4 版は、技術的に改訂された第 3 版 (ISO 11443:2014) を取り消して置き換えるものです。
前作からの主な変更点は以下の通り。
- 長さゼロのダイの使用が追加されました。
1 スコープ
この文書は、プラスチック加工で発生する速度と温度に近い速度と温度でせん断応力を受けるプラスチック溶融物の流動性を決定する方法を指定します。これらの方法に従ってプラスチック溶融物を試験することは非常に重要です。なぜなら、プラスチック溶融物の流動性は一般に温度だけに依存するのではなく、他のパラメータにも依存するからです。特にせん断速度とせん断応力。
このドキュメントに記載されている方法は、圧力および/または力変換器の測定範囲とレオメーターの機械的および物理的特性に応じて、10 Pa·s から 10 7 Pa·s の溶融粘度を決定するのに役立ちます。押出しレオメーターで発生するせん断速度は、1 s -1から 10 6 s -1の範囲です。
ダイ入口での伸長効果により、ダイ出口で押出物が膨潤します。押出物の膨潤を評価する方法も含まれています。
記載されているレオロジー技術は、壁に接着する熱可塑性樹脂溶融物の特性評価に限定されません。たとえば、「スリップ」効果[1][2]を示す熱可塑性プラスチックや熱硬化性プラスチックを含めることができます。ただし、せん断速度とせん断粘度を決定するために使用される方法は、壁に付着していない材料には無効です。それにもかかわらず、このドキュメントは、特定のジオメトリに対するそのような流体のレオロジー挙動を特徴付けるために使用できます。
2 参考文献
以下のドキュメントは、その内容の一部またはすべてがこのドキュメントの要件を構成するように、テキスト内で参照されています。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。
- ISO 1133-1, プラスチック — 熱可塑性樹脂のメルト マス フロー レート (MFR) およびメルト ボリューム フロー レート (MVR) の測定 — 1: 標準的な方法
- ISO 1133-2, プラスチック — 熱可塑性樹脂のメルト マス フロー レート (MFR) およびメルト ボリューム フロー レート (MVR) の測定 — 2: 時間-温度履歴および/または湿気に敏感な材料の方法
- ISO 4287, Geometrical Product Specifications (GPS) — 表面テクスチャ: プロファイル法 — 用語、定義、および表面テクスチャ パラメータ
- ISO 6507-1, 金属材料 — ビッカース硬さ試験 — 1: 試験方法
- ISO 11403-2, プラスチック — 比較可能なマルチポイント データの取得と表示 — 2: 熱特性と加工特性
3 用語と定義
このドキュメントでは、次の用語と定義が適用されます。
ISO と IEC は、次のアドレスで標準化に使用する用語データベースを維持しています。
3.1
ニュートン流体
粘度がせん断速度と時間に依存しない流体
3.2
非ニュートン流体
せん断速度および/または時間によって粘度が変化する流体
注記1:この文書の目的上、この定義は、粘度がせん断速度によってのみ変化する流体を指します。
3.3
見かけのせん断応力
τap
パスカル (Pa) で表される、金型壁と接触する溶融物が受ける仮想せん断応力
注記 1:試験圧力と壁面積に対する断面積の比率の積として計算されます。
3.4
見かけのせん断速度
観測された体積流量で、その挙動がニュートン的である場合に壁の溶融物が経験する仮想のせん断速度で、秒の逆数 (s -1 ) で表されます。
3.5
真のせん断応力
τ
型壁と接触している溶融物が受ける実際のせん断応力 (パスカル (Pa) で表される)
注記 1:入口と出口の圧力損失の補正を適用することによって試験圧力pから推定されるか、チャネル内の溶融圧力勾配から直接決定されます。
注記2表記上の目的で，下付き文字がない場合は真の値を示すために使用される。
3.6
真のせん断速度
適切な補正アルゴリズム（8.2.2 の注を参照）によってニュートン挙動からの偏差を考慮して見かけのせん断速度（3.4）から得られたせん断速度で，秒の逆数（s −1 ）で表される。
注記1表記上の目的で，下付き文字がない場合は真の値を示すために使用される。
3.7
粘度
n
定常せん断における粘度。真のせん断応力 τ (3.5) to真のせん断速度(3.6) の比として定義され、パスカル秒 (Pa∙s) で表されます。
3.8
見かけの粘度
ηap
見かけのせん断応力τapto見かけのせん断速度(3.4) の比、パスカル秒 (Pa∙s) で表される
3.9
バグリー補正見かけ粘度
ηapB_
見かけのせん断速度(3.4) to真のせん断応力 τ (3.5) の比、パスカル秒 (Pa∙s) で表される
3.10
ラビノヴィッチ補正見かけ粘度
ηapR_
真のせん断速度(3.6) to見かけのせん断応力τapの比、パスカル秒 (Pa∙s) で表される
注記 1:この用語は、長さ対直径のアスペクト比が大きく、入口効果が無視できる単一のダイでテストする場合に使用するのに適しています。
3.11
体積流量
Q
単位時間あたりにダイを通過する溶融物の体積で、立方ミリメートル/秒 (mm 3/s) で表されます。
3.12
室温での膨潤率
aS
両方とも室温で測定した、キャピラリーダイの直径に対する押出物の直径の比
3.13
試験温度での膨潤率
ST
両方とも試験温度で測定された、キャピラリーダイの直径に対する押出物の直径の比率。
3.14
室温での膨張率
as
押し出されたストランドの直径とキャピラリー ダイの直径の差。キャピラリー ダイの直径のパーセンテージとして表されます。どちらも室温で測定されます。
3.15
試験温度での膨張率
sT
押し出されたストランドの直径とキャピラリー ダイの直径の差。キャピラリー ダイの直径のパーセンテージとして表されます。どちらも試験温度で測定されます。
注記 1相当するスリットダイ押出スウェル項は、スリットダイの厚さを参照して、スリットダイ押出物の厚さに基づいて導き出すことができます。
3.16
予熱時間
バレルの充填完了から測定開始までの時間間隔
3.17
滞留時間
バレルの充電完了から測定終了までの時間間隔
注記 1バレル充填につき 2 回以上の測定が行われる特定の特殊なケースでは、各測定の最後に滞留時間を記録する必要がある場合があります。
3.18
押出時間
特定のせん断速度の測定期間に対応する時間
3.19
臨界せん断応力
- 流量またはせん断速度に対するせん断応力をプロットした曲線の不連続。
- ダイから出る際の押出物の粗さ（または波打ち）
注記1パスカル(Pa)で表す。
3.20
臨界せん断速度
臨界せん断応力 (3.19) に対応するせん断速度、秒の逆数 (s −1 ) で表される
3.21
長さゼロのダイ
2 つの異なるダイ長さでの測定のみが必要なため、Bagley 補正による簡単、迅速かつ正確な入口圧力損失補正用に特別に設計されたダイ
参考文献
| [1] | Chung B.、Cohen C.、Poly密接に。理科1985, 25 pp. 1001–1007 |
| [2] | ラプトン JM, レジスター JW, ポリム。密接に。理科1985 年、5 頁 235–245 |
| [3] | Ｂａｇｌｅｙ ＥＢ，Ｊ．Ａｐｐｌ．物理1957年、28ページ。 624 |
| [4] | Eisenschitz R.、 Rabinowitsch, B.、および W eissenberg 、K.: Mitt. Dtsch. Mat. 試験 Anst. (ドイツ材料試験機関の会報)特別な問題。 1929年、9ページ。 91 |
| [5] | Mckelvey JM, ポリマー加工。ジョン・ワイリー・アンド・サンズ、ニューヨーク、ロンドン、1962年 |
| [6] | Rides M.、Allen CRG, ポリエチレンとガラス繊維充填ポリプロピレン メルトを使用したキャピラリー押出レオメトリーの相互比較: せん断粘度と入口圧力降下の測定、NPL レポート CMMT(A)25, 1996 年 5 月、国立物理研究所、テディントン、ミドルセックス、アメリカ合衆国キングダム、TW11 0LW |
| [7] | ISO 文書 TC 61/SC 5/WG 21 N18 E 14, 試験方法の精度の決定 — 実用ガイド |
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, 2 (see www.iso.org/directives ).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents ).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html .
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-chemical properties.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 11443:2014), which has been technically revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
- the use of a zero length die has been added.
1 Scope
This document specifies methods for determining the fluidity of plastics melts subjected to shear stresses at rates and temperatures approximating to those arising in plastics processing. Testing plastics melts in accordance with these methods is of great importance since the fluidity of plastics melts is generally not dependent solely on temperature, but also on other parameters; in particular shear rate and shear stress.
The methods described in this document are useful for determining melt viscosities from 10 Pa∙s to 107 Pa∙s, depending on the measurement range of the pressure and/or force transducer and the mechanical and physical characteristics of the rheometer. The shear rates occurring in extrusion rheometers range from 1 s−1 to 106 s−1.
Elongational effects at the die entrance cause extrudate swelling at the die exit. Methods for assessing extrudate swelling have also been included.
The rheological techniques described are not limited to the characterization of wall-adhering thermoplastics melts only; for example, thermoplastics exhibiting “slip” effects[1][2] and thermosetting plastics can be included. However, the methods used for determining the shear rate and shear viscosity are invalid for materials which are not wall-adhering. Nevertheless, this document can be used to characterize the rheological behaviour of such fluids for a given geometry.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
- ISO 1133-1, Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics — 1: Standard method
- ISO 1133-2, Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics — 2: Method for materials sensitive to time-temperature history and/or moisture
- ISO 4287, Geometrical Product Specifications (GPS) — Surface texture: Profile method — Terms, definitions and surface texture parameters
- ISO 6507-1, Metallic materials — Vickers hardness test — 1: Test method
- ISO 11403-2, Plastics — Acquisition and presentation of comparable multipoint data — 2: Thermal and processing properties
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
3.1
Newtonian fluid
fluid for which the viscosity is independent of the shear rate and of time
3.2
non-Newtonian fluid
fluid for which the viscosity varies with the shear rate and/or with time
Note 1 to entry: For the purposes of this document, this definition refers to fluids for which the viscosity varies only with the shear rate.
3.3
apparent shear stress
τap
fictive shear stress to which the melt in contact with the die wall is subjected, expressed in pascals (Pa)
Note 1 to entry: It is calculated as the product of test pressure and the ratio of die cross-sectional area to die wall area.
3.4
apparent shear rate
fictive shear rate that the melt at the wall would experience at the observed volume flow rate if its behaviour were Newtonian, expressed in reciprocal seconds (s−1)
3.5
true shear stress
τ
actual shear stress to which the melt in contact with the die wall is subjected, expressed in pascals (Pa)
Note 1 to entry: It is estimated from the test pressure p by applying corrections for entrance and exit pressure losses, or is directly determined from the melt-pressure gradient in the channel.
Note 2 to entry: For the purposes of notation, the absence of a subscript is used to denote true values.
3.6
true shear rate
shear rate obtained from the apparent shear rate (3.4) by taking into account the deviations from Newtonian behaviour by appropriate correction algorithms (see Note in 8.2.2), expressed in reciprocal seconds (s−1)
Note 1 to entry: For the purposes of notation, the absence of a subscript is used to denote true values.
3.7
viscosity
η
viscosity in steady shear, defined as the ratio of true shear stress τ (3.5) totrue shear rate (3.6), expressed in pascal seconds (Pa∙s)
3.8
apparent viscosity
ηap
ratio of apparent shear stress τaptoapparent shear rate (3.4), expressed in pascal seconds (Pa∙s)
3.9
Bagley corrected apparent viscosity
ηapB
ratio of true shear stress τ (3.5) toapparent shear rate (3.4), expressed in pascal seconds (Pa∙s)
3.10
Rabinowitsch corrected apparent viscosity
ηapR
ratio of apparent shear stressτaptotrue shear rate (3.6), expressed in pascal seconds (Pa∙s)
Note 1 to entry: This term is appropriate for use when testing with a single die of large length-to-diameter aspect ratio for which entrance effects are negligible.
3.11
volume flow rate
Q
volume of melt flowing through the die per unit time, expressed in cubic millimetres per second (mm3/s)
3.12
swell ratio at room temperature
Sa
ratio of the diameter of the extrudate to the diameter of the capillary die, both measured at room temperature
3.13
swell ratio at the test temperature
ST
ratio of the diameter of the extrudate to the diameter of the capillary die, both measured at the test temperature
3.14
percent swell at room temperature
sa
difference between the diameter of the extruded strand and the diameter of the capillary die, expressed as a percentage of the diameter of the capillary die, both measured at room temperature
3.15
percent swell at the test temperature
sT
difference between the diameter of the extruded strand and the diameter of the capillary die, expressed as a percentage of the diameter of the capillary die, both measured at the test temperature
Note 1 to entry: Equivalent slit-die extrudate swell terms can be derived based on the thickness of slit-die extrudate with reference to the slit-die thickness.
3.16
preheating time
time interval between completion of charging of the barrel and the beginning of measurement
3.17
dwell time
time interval between the completion of charging of the barrel and the end of measurements
Note 1 to entry: In certain special cases, it can be necessary to note the dwell time at the end of each measurement where more than one measurement per barrel filling is made.
3.18
extrusion time
time corresponding to the period of measurement for a given shear rate
3.19
critical shear stress
- a discontinuity in the curve plotting shear stress against flow rate or shear rate;
- roughness (or waving) of the extrudate as it leaves the die
Note 1 to entry: It is expressed in pascals (Pa).
3.20
critical shear rate
shear rate corresponding to the critical shear stress (3.19) , expressed in reciprocal seconds (s−1)
3.21
zero length die
special designed die for an easy, quick and accurate entrance pressure loss correction by Bagley correction, because only measurements with two different die lengths are necessary
Bibliography
| [1] | Chung B., Cohen C., Polym. Eng. Sci. 1985, 25 pp. 1001–1007 |
| [2] | Lupton J.M., Register J.W., Polym. Eng. Sci. 1985, 5 pp. 235–245 |
| [3] | Bagley E.B., J. Appl. Phys. 1957, 28 p. 624 |
| [4] | Eisenschitz R., Rabinowitsch, B., and Weissenberg, K.: Mitt. Dtsch. Mat.-Prf.-Anst. (Bulletin of German Materials-Testing Institution). Sonderheft. 1929, 9 p. 91 |
| [5] | Mckelvey J.M., Polymer Processing. John Wiley and Sons, New York, London, 1962 |
| [6] | Rides M., Allen C.R.G., Capillary extrusion rheometry intercomparison using polyethylene and glass-fibre filled polypropylene melts: measurement of shear viscosity and entrance pressure drop, NPL Report CMMT(A)25, May 1996, National Physical Laboratory, Teddington, Middlesex, United Kingdom, TW11 0LW |
| [7] | ISO document TC 61/SC 5/WG 21 N18 E 14, Determination of the precision of a test method — Practical guide |