ISO 13145:2012 ゴム—ローターレス密閉型せん断レオメーターを使用した粘度と応力緩和の測定 | ページ 2

※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。

序文

ISO (国際標準化機構) は、各国の標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合です。国際規格の作成作業は、通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。 ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するすべての問題について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。

国際規格は、ISO/IEC 指令のPart 2 部で規定されている規則に従って作成されます。

技術委員会の主な任務は、国際規格を準備することです。技術委員会によって採択されたドラフト国際規格は、投票のためにメンバー団体に配布されます。国際規格として発行するには、投票するメンバー団体の少なくとも 75% による承認が必要です。

このドキュメントの要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部または全部を特定する責任を負わないものとします。

ISO 13145 は、技術委員会 ISO/TC 45, ゴムおよびゴム製品、小委員会 SC 2, 試験および分析によって作成されました。

序章

ゴムのレオロジー特性は、その構造特性に関連しており、加工中のゴムの挙動と最終製品の性能に影響を与えます。

これらの理由から、産業環境では、レオロジー特性を迅速かつ簡単に評価できる機器が必要です。

結果として、この標準的な試験方法は、定義された条件下でのレオロジー評価のためにローターレス密閉型せん断レオメーターを使用して策定されました。

この試験は、ムーニー粘度計の代替となる可能性があり、ムーニー粘度を測定するためにゴム業界の多くの部分で標準として使用されています (ISO 289-1 に準拠)定義された条件は、ムーニー粘度に使用されるものと同様のせん断速度範囲と良好な再現性レベルを提供するように選択されています。

この新しいテスト手順は、テスト効率を最適化するために、短時間で、できれば自動モードで実行する必要があります。

警告 — この国際規格を使用する人は、通常の実験室の慣行に精通している必要があります。この規格は、その使用に関連する安全上の問題があったとしても、そのすべてに対処することを意図していません。適切な安全衛生慣行を確立し、国内の規制条件を確実に遵守することは、ユーザーの責任です。

1 スコープ

この国際規格は、特定の条件下で生ゴムまたは配合ゴムの粘度および応力緩和を測定する方法について説明しています。

粘度の決定は、複素せん断弾性率の弾性成分と損失成分を決定できる、一定のひずみ、温度、および周波数のテストで構成されます。

応力緩和の決定は、一定の静的ひずみとトルクの減少を決定できる温度試験で構成されます。

2 参考文献

本書の適用には、以下の参考文献が不可欠です。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。

3 用語と定義

このドキュメントの目的のために、ISO 1382 および以下に記載されている用語と定義が適用されます。

3.1

ローターレス密閉型せん断レオメーター

温度制御されたキャビティを形成する 2 つの金型から成る装置。一方の金型が他方に対して移動し、試験片に応力またはひずみを加える

3.2

正弦ひずみ

γ ( t )

試験キャビティを構成する金型の振動によって生じるひずみ。

注記γ ( t ) = γ0 sin( ωt )ここで, γ0は加えられたひずみの最大振幅です。

3.3

損失角

δ

応力とひずみの間の位相角

注記1:これは、材料の粘性挙動の存在と程度の尺度です。粘弾性材料の場合、位相角は 0° ~ 90° の値をとることができます。 90°は理想的なニュートン液体です。

3.4

複素トルク

S*

正弦波ひずみの適用により機械で測定されたトルク

注記 1 複素トルクは、複素数、つまりS* = S' + i S”で表すことができるベクトルです。

3.5

弾性トルク

S'

課せられた正弦ひずみと同相のトルク成分

注記 1S' = | で与えられる。 S* | cos δ .

3.6

損失トルク

S」

課せられた正弦ひずみと直交するトルクの成分

注記 1S” = | で与えられる。 S* |sin δ .

3.7

複素せん断弾性率

G*

ここで, それぞれは複素数で表現できるベクトルです

注記 1G* = G' + i G”で与えられる。

注記 2:複素せん断弾性率は、複素トルクS*を加えられたひずみで割り、キャビティ形状に関連する幾何学的係数を掛けることによって決定されます。

3.8

せん断弾性係数

G'

せん断ひずみと同相である適用されたせん断応力の成分をひずみで割った値

注記 1G' = | で与えられる。 G* | cos δ .

3.9

損失せん断弾性率

G"

ひずみで割ったせん断ひずみと直交する、適用されたせん断応力の成分

注記 1G” = | によって与えられる。 G* |sin δ .

3.10

損失角の正接

タンδ

弾性率に対する損失弾性率の比

参考文献

1ISO 289-1, ゴム、未加硫 — せん断ディスク粘度計を使用した測定 — Part 1: ムーニー粘度の測定
2ISO 289-4, ゴム、未加硫 — せん断ディスク粘度計を使用した測定 — Part 4: ムーニー応力緩和率の測定
3ISO 1795, ゴム、未加工の天然および未加工の合成 — サンプリングおよびさらなる準備手順
4ISO 4664-1, ゴム、加硫または熱可塑性 — 動的特性の決定 — Part 1: 一般的なガイダンス
5ISO 6502, ラバー — キュアメーターの使用ガイド
6ISO/TR 9272, ゴムおよびゴム製品 - 試験方法規格の精度の決定
7デッカーG, ワイズR, ゲリーD. 加硫中の動的特性を測定するための振動ディスク レオメーター。ゴムの化学と技術、1963 年、36, 451
8ディックJS, ハーモンC, VはA. ゴム プロセス アナライザーを使用した天然ゴムの品質保証。ポリマー。テスト、1999 年、18, (5)、pp.327-362

Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 13145 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee SC 2, Testing and analysis.

Introduction

The rheological properties of rubbers are related to their structural characteristics and will influence the behaviour of the rubber during processing and the performance of the final product.

For these reasons, the industrial environment requires instruments that can quickly and easily evaluate the rheological properties.

As a consequence, this standard test method was formulated using a rotorless sealed shear rheometer for rheological evaluation under defined conditions.

This test could be an alternative to the Mooney viscometer, still used as standard in many parts of the rubber industry to measure Mooney viscosity (in accordance with ISO 289-1). The defined conditions have been selected to provide a shear rate range similar to that used for Mooney viscosity and a good repeatability level.

This new test procedure should be performed over a short time and preferably in the automatic mode to optimize test efficiency.

WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.

1 Scope

This International Standard describes a method for the determination of the viscosity and stress relaxation of raw or compounded rubber under specified conditions.

The viscosity determination consists of a constant strain, temperature and frequency test in which the elastic and the loss components of the complex shear modulus can be determined.

The determination of stress relaxation consists of a constant static strain and temperature test in which the torque decrease can be determined.

2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

  • ISO 1382, Rubber — Vocabulary
  • ISO 18899:2004, Rubber — Guide to the calibration of test equipment

3 Terms and definitions

For the purpose of this document, the terms and definitions given in ISO 1382 and the following apply.

3.1

rotorless sealed shear rheometer

device consisting of two dies forming a temperature-controlled cavity, one of which is moved relative to the other to apply a stress or strain to the test piece

3.2

sinusoidal strain

γ(t)

strain produced by the oscillation of the die constituting the test cavity

Note 1 to entry: It is given by the expression γ(t) = γ0sin(ωt) ここで, γ0 is the maximum amplitude of the applied strain.

3.3

loss angle

δ

phase angle between the stress and the strain

Note 1 to entry: This is a measure of the presence and extent of viscous behaviour in a material. For viscoelastic materials, the phase angle can assume a value between 0° and 90°. 90° is an ideal Newtonian liquid.

3.4

complex torque

S*

torque measured by the machine due to application of sinusoidal strain

Note 1 to entry: The complex torque is a vector which can be represented by a complex number, viz S* = S’ + iS”.

3.5

elastic torque

S’

component of torque that is in phase with the imposed sinusoidal strain

Note 1 to entry: It is given by the equation S’ = |S*|cosδ.

3.6

loss torque

S”

component of torque that is in quadrature with the imposed sinusoidal strain

Note 1 to entry: It is given by the equation S” = |S*|sinδ.

3.7

complex shear modulus

G*

ratio of the shear stress to the shear strain ここで, each is a vector which can be represented by a complex number

Note 1 to entry: It is given by the equation G* = G’ + iG”.

Note 2 to entry: The complex shear modulus is determined by dividing the complex torque S* by the applied strain and multiplying by a geometric factor related to the cavity shape.

3.8

elastic shear modulus

G’

component of the applied shear stress that is in phase with the shear strain, divided by the strain

Note 1 to entry: It is given by the equation G’ = |G*|cosδ.

3.9

loss shear modulus

G”

component of the applied shear stress which is in quadrature with the shear strain, divided by the strain

Note 1 to entry: It is given by the equation G” = |G*|sinδ.

3.10

tangent of the loss angle

tanδ

ratio of the loss modulus to the elastic modulus

Bibliography

1ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1: Determination of Mooney viscosity
2ISO 289-4, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 4: Determination of the Mooney stress-relaxation rate
3ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
4ISO 4664-1, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of dynamic properties — Part 1: General guidance
5ISO 6502, Rubber — Guide to the use of curemeters
6ISO/TR 9272, Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards
7Decker G., Wise R., Guerry D. An oscillating disk rheometer for measuring dynamic properties during vulcanization. Rubber Chemistry and Technology, 1963, 36, p. 451
8Dick J.S., Harmon C., Vare A. Quality assurance of natural rubber using the rubber process analyzer. Polym. Testing, 1999, 18 (5), pp. 327-362