ISO 13196:2013 土壌の質 — ハンドヘルドまたはポータブル機器を使用したエネルギー分散型X線蛍光分光法による選択した元素の土壌のスクリーニング | ページ 2

※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。

序文

ISO (国際標準化機構) は、各国の標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合です。国際規格の作成作業は、通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。 ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するすべての問題について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。

国際規格は、ISO/IEC 指令で指定された規則に従って起草されます。 2.

技術委員会の主な任務は、国際規格を準備することです。技術委員会によって採択されたドラフト国際規格は、投票のためにメンバー団体に配布されます。国際規格として発行するには、投票するメンバー団体の少なくとも 75% による承認が必要です。

このドキュメントの要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部または全部を特定する責任を負わないものとします。

ISO 13196 は、技術委員会 ISO/TC 190, 土壌品質、小委員会 SC 3, 化学的方法および土壌特性によって作成されました。

序章

蛍光 X 線分析 (XRF) は、土壌サンプルの全元素組成を迅速に測定する方法です。原子吸光分光法や誘導結合プラズマ分光法による分析とは異なり、XRF では、分析するテスト ソリューションを準備するための分解ステップが必要ありません。工場でプリセットされたキャリブレーションを使用できます。その結果、XRF は選択された元素、主にスクリーニング プロセスにおける重金属の現場での迅速な測定に適しています。分析できる典型的な元素は、機器に応じて、Cr, As, Se, Cd, Hg, および Pb です。サイトでのin situまたは省略された準備分析には、バッテリー駆動のハンドヘルドまたはポータブル XRF 装置が必要です。

サイトで分析を実行する場合、元素の存在に関する情報を取得し、半定量的な結果を取得することが重要になる場合があります。調査対象のサイトで基準物質を使用してキャリブレーションを実行することは、多くの場合、実際的ではありません。このような状況では、工場でプリセットされたキャリブレーションを使用する必要があります。

この国際規格では、バッテリ駆動のハンドヘルドまたはポータブル エネルギー分散型 XRF (ED-XRF) を使用して、重金属を含む選択された元素を現場で迅速に分析する方法について説明しています。

警告土壌サンプルには有毒な汚染物質が含まれている場合があります。土壌サンプルが体の露出部分に直接接触しないようにしてください。摂取や吸入を避けるために適切な措置を講じる必要があります。

X線にさらされると、皮膚や血液の病気を引き起こす可能性があります。蛍光 X 線分光計は、放射線防護に関する国内規制に準拠する必要があります。蛍光 X 線分析に携わる少なくとも 1 名は、国の規制に従って X 線装置の操作を管理または監督する資格を持っている必要があります。

1 スコープ

この国際規格は、ハンドヘルドまたはポータブルのエネルギー分散型 XRF 分光計を使用する場合に、選択された元素について汚れおよび汚れのような物質をスクリーニングするための手順を指定します。この迅速な方法は、土壌品質を評価するためのさらなるサンプリング戦略に関する決定を支援する定性的または半定量的データを取得するために、現場で適用されると想定されています。土壌サンプルの前処理に力を入れるほど、より良い分析結果が期待できます (参考文献[4]などを参照)

適用可能性は装置の性能とスクリーニングの目的に依存するため、この国際規格は適用可能な要素を明示的に指定していません。測定できる元素は、使用する機器の性能、土壌中に存在する元素の濃度、および調査の要件 (ガイドライン値など) によって制限されます。

Hg, Cd, Co, Mo, V, および Sb の場合、多くの機器は、各国の条例で設定された要件 (制限値またはしきい値) を満たすために、十分に低い定量限界 (LOQ) に達するほど感度が高くありません。この場合、これらの低濃度を測定するために他の方法を採用する必要があります。通常、湿式化学法は、王水抽出物に基づいて、原子吸光分析 (AAS)、誘導結合プラズマ発光分析 (ICP-OES) または ICP-MS などの光学または質量分析 (MS) 法と組み合わせて使用​​されます。

2 参考文献

本書の適用には、以下の参考文献が不可欠です。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。

  • ISO 12404, 土壌品質 — スクリーニング方法の選択と適用に関するガイダンス
  • EN 15309, 廃棄物および土壌の特徴付け — 蛍光 X 線による元素組成の測定

3 用語と定義

このドキュメントでは、次の用語と定義が適用されます。

3.1

ファンダメンタル パラメーター アプローチ

理論蛍光X線強度と実測蛍光X線強度を逐次近似して元素組成を求める方法

注記 1:理論上の蛍光 X 線強度の計算は、想定される元素組成、理論上のパラメータ、および蛍光 X 線分光計の所定の感度係数に基づいて行われます。

3.2

ハンドヘルド XRF 分光計

手持ち操作でその場分析ができるXRF分光計

3.3

ポータブル XRF 分光計

現場から手で持ち運べるサンプル用のXRF分光計

参考文献

[1]ISO 5725-2, 測定方法と結果の正確さ (真実性と精度) — 2:標準的な測定方法の再現性と再現性を決定するための基本的な方法
[2]ISO 11464, 土壌品質 - 物理化学分析用サンプルの前処理
[3]ISO 10381-5, 土壌品質 — サンプリング — 5: 土壌汚染に関する都市及び工業用地の調査手順に関するガイダンス
[4]Johnson B, LeethemJ 、 Linton K.土壌中の鉛の効果的な XRF フィールド スクリーニング、DuPont Environmental Remediation Services, テキサス州ヒューストン、Proc.全国アウトドアアクション会議。博覧会、9日。 pp 629-642
[5]トンプソンM.エネルギー分散型蛍光 X 線分析 (EDXRF) 、AMCTB No 21 (2005)
[6]トンプソンM.ポータブル X 線蛍光分析、AMCTB No 41 (2009)

Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 13196 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical methods and soil characteristics.

Introduction

X-ray fluorescence spectrometry (XRF) is a quick method for determination of total elemental compositions of soil samples. Unlike analyses by atomic absorption spectroscopy and inductively coupled plasma spectroscopy, XRF needs no digestion step to prepare a test solution to be analysed. Factory pre-set calibrations can be used. Consequently XRF is suitable for the rapid on-site determination of selected elements, mainly heavy metals in screening processes. Typical elements that can be analysed are Cr, As, Se, Cd, Hg and Pb, depending on the instrument. For in situ or abbreviated preparation analyses at a site, a battery-powered handheld or portable XRF equipment is required.

When performing analyses at a site, it might be important to have information on the presence of an element and also obtain semiquantitative results. It is often impracticable to carry out calibration using reference materials at the site to be investigated. In these situations, factory pre-set calibrations should be used.

This International Standard describes rapid methods for the on-site analysis of selected elements, including heavy metals, using battery-powered handheld or portable energy-dispersive XRF (ED–XRF).

WARNING Soil samples may contain toxic contaminants. Avoid direct contact of soil samples with exposed parts of the body. Appropriate measures shall be taken to avoid ingestion and inhalation.

Exposure to X-rays may give rise to dermal and haematological diseases. X-ray fluorescence spectrometers shall comply with national regulations relevant to radiation protection. At least one person involved in X-ray fluorescence analysis shall qualify for managing or supervising the operation of X-ray apparatus according to national regulations.

1 Scope

This International Standard specifies the procedure for screening soils and soil-like materials for selected elements when handheld or portable energy-dispersive XRF spectrometers are used. This quick method is assumed to be applied on-site to obtain qualitative or semiquantitative data that assists decisions on further sampling strategy for assessing soil quality. The higher the efforts for pretreatment used on soil samples, the better the analytical results can be expected (see e.g. Reference[4]).

This International Standard does not explicitly specify elements for which it is applicable, since the applicability depends on the performance of the apparatus and the objective of the screening. The elements which can be determined are limited by the performance of the instruments used, the concentration of the element present in the soil, and the requirements of the investigation (e.g. guideline value).

For Hg, Cd, Co, Mo, V and Sb, a majority of instruments are not sensitive enough to reach sufficiently low limits of quantification (LOQ) to meet the requirements (limit or threshold values) set in the ordinances of different countries. In this case, other methods need to be employed to measure these low concentrations. Usually, wet chemical methods are used, based on aqua regia extracts, in combination with optical or mass spectrometric (MS) methods like atomic absorption spectrometry (AAS), inductively coupled plasma–optical emission spectrometry (ICP–OES) or ICP–MS.

2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

  • ISO 12404, Soil quality — Guidance on the selection and application of screening methods
  • EN 15309, Characterization of waste and soil — Determination of elemental composition by X-ray fluorescence

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

3.1

fundamental parameter approach

method to obtain element composition through successive approximation of the theoretical X-ray fluorescence intensities to the measured X-ray fluorescence intensities

Note 1 to entry: The calculation of the theoretical X-ray fluorescence intensities is carried out based on assumed element composition, theoretical parameters and pre-determined sensitivity coefficients of the X-ray fluorescence spectrometer.

3.2

handheld XRF spectrometer

XRF spectrometer which can be used for in-situ analysis by handheld operation

3.3

portable XRF spectrometer

XRF spectrometer for samples taken out of a site, which can be carried to the site by hand

Bibliography

[1]ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
[2]ISO 11464, Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analysis
[3]ISO 10381-5, Soil quality — Sampling — 5: Guidance on the procedure for the investigation of urban and industrial sites with regard to soil contamination
[4]Johnson B., Leethem J., Linton K. Effective XRF field screening of lead in soil, DuPont Environmental Remediation Services, Houston, Texas, Proc. Natl. Outdoor Action Conf. Expo., 9th. pp 629-642
[5]Thompson M. Energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry (EDXRF), AMCTB No 21 (2005)
[6]Thompson M. Portable X-ray fluorescence analysis, AMCTB No 41 (2009)