※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
序文
ISO (国際標準化機構) は、各国の標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合です。国際規格の作成作業は、通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。 ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するすべての問題について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。
国際規格は、ISO/IEC 指令のPart 2 部で規定されている規則に従って作成されます。
技術委員会の主な任務は、国際規格を準備することです。技術委員会によって採択されたドラフト国際規格は、投票のためにメンバー団体に回覧されます。国際規格として発行するには、投票するメンバー団体の少なくとも 75% による承認が必要です。
ISO 13383-2 は技術委員会 ISO/TC 206, ファイン セラミックスによって作成されました。
ISO 13383 は、次の部分で構成され、一般的なタイトルは「ファイン セラミックス (高度なセラミックス、高度なテクニカル セラミックス) - 微細構造の特徴付け」です。
- Part 1: 粒子サイズとサイズ分布の決定
- Part 2: 顕微鏡写真の評価による相体積分率の決定
1 スコープ
ISO 13383 のこのパートでは、ファイン セラミックス (アドバンスト セラミックス、アドバンスド テクニカル セラミックス) の主要な相の体積分率を決定するための測定を、研磨およびエッチングされた断面の顕微鏡写真を使用して手動で行い、線の正方形のグリッドを重ね合わせ、カウントする方法を指定しています。各フェーズにまたがる交差点の数。
注記 1この方法は、真相の体積分率が、立体論の原理に従ってランダムに切断された断面の面積分率に等しいことを前提としています。
注記 2高度なテクニカル セラミックスの研磨とエッチングのガイドラインは、ISO 13383-1:2012 の附属書 A と B に記載されています。
この方法は、Ａｌ ２ Ｏ ３ ／ＺｒＯ ２ 、Ｓｉ／ＳｉＣ、またはＡｌ ２ Ｏ ３ ／ＳｉＣ w に見られるような、１つ以上の別個の二次相を有するセラミックに適用される。
試験材料に個別の細孔が含まれる場合、これらは、この方法の目的では二次相として扱われます。
注記 3材料に約 20% を超える気孔率が含まれている場合、研磨プロセス中に微細構造が損傷する危険性が高く、気孔の体積分率の測定が誤解を招く可能性があります。二次相の体積分率または気孔率が 0.05 未満のレベルで存在する場合、かなりの誤差が生じ、結果がばらつく可能性があります。結果の一貫性と精度を向上させるには、通常、最低 3 枚よりも多くの顕微鏡写真が必要です。
注記 4多くのセラミックには、少量の二次ガラス相が含まれています。ガラス相の含有量を合理的に見積もるには、結晶粒子間のガラス材料が容易に観察できる必要があり、幅が少なくとも 0.5 μm である必要があります。 ISO 13383 のこの部分の方法は、粒子の周りの狭いガラス状のフィルムには適していないと考えられています。
注記 5微細構造が均一であることはめったになく、相の内容は顕微鏡写真ごとに異なります。評価のために選択された領域が代表的であり、目を引く凹凸が含まれていないことを確認するために、準備されたセクションの十分に広い領域を調査することが不可欠です。この方法は、準備された断面の選択された領域が、サンプリングされた断面全体を統計的に代表していることを前提としています。
ISO 13383 のこの部分の一部のユーザーは、自動または半自動の画像解析を顕微鏡写真または直接キャプチャされた微細構造画像に適用することを希望する場合があります。これは現在、このパートの範囲外ですが、いくつかのガイドラインが付録 A に示されています。
2 参考文献
本書の適用には、以下の参考文献が不可欠です。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。
- ISO/IEC 17025, 試験所および校正所の能力に関する一般要件
3 用語と定義
このドキュメントでは、次の用語と定義が適用されます。
3.1
相体積分率
全体の割合として表される、材料中に存在する明確で識別可能な相が占める体積。
3.2
一次相
微細構造内の主相。通常、断面の体積または観察面積の 50% 以上を占める
3.3
二次段階
材料中の一次結晶相以外の 1 つまたは複数の異なる識別可能な相
注記1:二次相は，離散した粒子の形をとるか，主要な相粒子の一部またはすべてを取り囲む連続相として存在することができます。 ISO 13383 のこのパートでは、気孔率を二次段階として扱うことができます。
参考文献
| 1 | 溶融酸化アルミニウムと炭化ケイ素の結合砥粒に関する FEPA 規格、欧州研磨剤製造業者連盟 (FEPA)、no. 42-GB-1984 (R1993) (英語版) |
| 2 | 溶融酸化アルミニウムと炭化ケイ素の被覆砥粒に関する FEPA 規格、同書、No. 43-GB-1984 (R1993) (英語版) |
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| 18 | EN 1006, 高度なテクニカル セラミックス — モノリシック セラミックス — 試験片のサンプリングと選択に関するガイダンス |
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
ISO 13383-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 206, Fine ceramics.
ISO 13383 consists of the following parts, under the general title Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Microstructural characterization:
- Part 1: Determination of grain size and size distribution
- Part 2: Determination of phase volume fraction by evaluation of micrographs
1 Scope
This part of ISO 13383 specifies a manual method of making measurements for the determination of the volume fraction of major phases in fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) using micrographs of polished and etched sections, overlaying a square grid of lines, and counting the number of intersections lying over each phase.
NOTE 1 This method assumes that the true phase volume fractions are equivalent to area fractions on a randomly cut cross-section according to stereological principles.
NOTE 2 Guidelines for polishing and etching of advanced technical ceramics can be found in Annexes A and B of ISO 13383-1:2012.
The method applies to ceramics with one or more distinct secondary phases, such as found in Al2O3/ZrO2, Si/SiC, or Al2O3/SiCw.
If the test material contains discrete pores, these are to be treated as a secondary phase for the purpose of this method, provided that there is no evidence of grain pluck-out during polishing being confused with genuine pores.
NOTE 3 If the material contains more than about 20 % porosity, there is a strong risk that the microstructure will be damaged during the polishing process, and measurement of the volume fraction of pores may become misleading. Secondary phase volume fractions or porosity present at levels of less than 0,05 are subject to considerable error and potential scatter in results. A larger number of micrographs than the minimum of three is normally needed to improve the consistency and accuracy of the results.
NOTE 4 Many ceramics contain small amounts of secondary glassy phases. In order to make a reasonable estimate of glassy phase content, the glass material between crystalline grains should be readily observable, and thus should be at least 0,5 µm in width. The method in this part of ISO 13383 is not considered appropriate for narrow glassy films around grains.
NOTE 5 Microstructures are seldom homogeneous, and the phase contents can vary from micrograph to micrograph. It is essential to survey a sufficiently wide area of the prepared section to ensure that those areas selected for evaluation are representative, and do not contain eye-catching irregularities. This method assumes that the selected regions of a prepared cross-section are statistically representative of the whole sampled section.
Some users of this part of ISO 13383 may wish to apply automatic or semiautomatic image analysis to micrographs or directly captured microstructural images. This is currently outside the scope of this part, but some guidelines are given in Annex A.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
- ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
phase volume fraction
volume occupied by a distinct, identifiable phase present in a material expressed as a fraction of the whole
3.2
primary phase
principal phase within a microstructure, typically comprising more than 50 % by volume or observed area in a cross-section
3.3
secondary phase
one or more distinct identifiable phases other than a primary crystalline phase in a material
Note 1 to entry: A secondary phase can be in the form of discrete grains, or as a continuous phase surrounding some or all of the major phase grains. For the purposes of this part of ISO 13383, porosity may be treated as a secondary phase.
Bibliography
| 1 | FEPA standard for bonded abrasive grains of fused aluminium oxide and silicon carbide, Federation of European Abrasives manufacturers (FEPA), No. 42-GB-1984 (R1993) (English language version) |
| 2 | FEPA standard for coated abrasive grains of fused aluminium oxide and silicon carbide, ibid, No. 43-GB-1984 (R1993) (English language version) |
| 3 | ISO 8486-1:1996, Bonded abrasives — Determination and designation of grain size distribution — Part 1: Macrogrits F4 to F220 |
| 4 | ISO 8486-2:1996, Bonded abrasives — Determination and designation of grain size distribution — Part 2: Microgrits F230 to F1200 |
| 5 | ISO 6106-2006, Abrasive products — Checking the grit size of superabrasives |
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| 15 | Täffner U., Hoffman M.J., Krämer M., Comparison of different physical/chemical methods of etching for silicon nitride ceramics. Prakt. Metallogr. 1990, 27 pp. 385–390 |
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| 17 | Hendrix M., Bennett E.G., Morrell R., Dortmans L.M.J.G., De With G., CEN/VAMAS phase volume fraction round robin, VAMAS Report No. 35, 1998, National Physical Laboratory, Teddington, UK. |
| 18 | EN 1006, Advanced technical ceramics — Monolithic ceramics — Guidance on the sampling and selection of test pieces |