この規格 プレビューページの目次
※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
序文
ISO (国際標準化機構) は、各国の標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合です。国際規格の作成作業は、通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。 ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するすべての問題について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。
この文書の作成に使用された手順と、今後の維持のために意図された手順は、ISO/IEC 指令のPart 1 で説明されています。特に、さまざまな種類の ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令のPart 2 の編集規則に従って起草されました ( www.iso.org/directives を参照)
このドキュメントの要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部または全部を特定する責任を負わないものとします。ドキュメントの開発中に特定された特許権の詳細は、序文および/または受信した特許宣言の ISO リストに記載されます ( www.iso.org/patents を参照)
このドキュメントで使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、保証を構成するものではありません。
適合性評価に関連する ISO 固有の用語および表現の意味に関する説明、および技術的貿易障壁 (TBT) における ISO の WTO 原則への準拠に関する情報については、次の URL を参照して ください 。
この文書を担当する委員会は、ISO/TC 190, 土壌品質、小委員会 SC 3, 化学的方法および土壌特性です。
序章
ポリ塩化ビフェニル (PCB) は、化学的安定性が求められる工業用途で添加剤として広く使用されてきました。一方、この安定性は、PCB が最終的に環境に放出されるときに環境問題を引き起こします。これらの PCB 化合物の一部は毒性が高いため、環境 (空気、水、土壌、堆積物、廃棄物) 中のそれらの存在は定期的に監視および管理されています。現在、PCB の測定は、質量分析検出と組み合わせたガスクロマトグラフィーによる特定の PCB の測定による、サンプリング、前処理、抽出、およびクリーンアップの前の手順に従って、ほとんどのルーチンラボでこれらのマトリックスで実行されます ( GC-MS) または電子捕獲検出器を備えたガスクロマトグラフィー (GC-ECD)
この国際規格の基礎となる欧州規格 EN 16167:2012 は、欧州プロジェクト「HORIZONTAL」で開発されました。これは、デスクスタディ「3-12 PCB」の結果であり、汚泥、土壌、処理されたバイオ廃棄物、および周辺分野における PCB の評価における最新の開発の評価を目的としています。さまざまなマトリックスと干渉する可能性のある化合物を考慮に入れると、この欧州規格には考えられる作業方法が 1 つ含まれていません。特にクリーンアップに関しては、いくつかの選択肢が考えられます。 MS検出とECD検出の両方での検出が可能です。 2 つの異なる抽出手順と 11 のクリーンアップ手順について説明します。抽出およびクリーンアップ手順の選択に関する内部チェックを行うために、内部標準および注入標準の使用について説明します。この方法は、可能な限り、PAH について説明されている方法と一致しています (ISO 13859 を参照)耐久性テスト済みです。
この国際規格は、表 1 に示されているように、いくつかのタイプのマトリックスに適用され、検証されています (検証の結果については、付録 A も参照してください)
表 1 —この国際規格が適用され、検証されるマトリックス
| マトリックス | 検証に使用した資料 |
|---|---|
| スラッジ | 都市下水汚泥 |
| バイオ廃棄物 | 堆肥 |
警告この国際規格を使用する人は、通常の実験室の慣行に精通している必要があります。この国際規格は、その使用に関連する安全上の問題があったとしても、そのすべてに対処することを目的としているわけではありません。適切な安全衛生慣行を確立し、国内の規制条件を確実に遵守することは、ユーザーの責任です。
重要この国際規格に従って実施される試験は、適切に訓練されたスタッフによって実施されることが絶対に不可欠です。
1 スコープ
この国際規格は、GC-MS および GC-ECD を使用して、汚泥、処理済バイオ廃棄物、および土壌中の 7 つの選択されたポリ塩化ビフェニル (PCB28, PCB52, PCB101, PCB118, PCB138, PCB153, および PCB180) を定量する方法を指定します (表 2 を参照) )。
表 2−この国際規格の対象分析物
| 標的検体 | CAS- a | |
|---|---|---|
| PCB28 | 2,4,4'-トリクロロビフェニル | 7012-37-5 |
| PCB52 | 2,2',5,5'-テトラクロロビフェニル | 35693-99-3 |
| PCB101 | 2,2',4,5,5'-ペンタクロロビフェニル | 37680-37-2 |
| PCB118 | 2,3',4,4',5-ペンタクロロビフェニル | 31508-00-6 |
| PCB138 | 2,2',3,4,4',5'-ヘキサクロロビフェニル | 35056-28-2 |
| PCB153 | 2,2',4,4',5,5'-ヘキサクロロビフェニル | 35065-27-1 |
| PCB180 | 2,2',3,4,4',5,5'-ヘプタクロロビフェニル | 35065-29-3 |
検出限界は、決定要因、使用される機器、サンプルの抽出に使用される化学物質の品質、および抽出物のクリーンアップによって異なります。
この国際規格で指定された条件下では、1 µg/kg (乾物として表される) の適用限界を達成することができます。
汚泥と処理されたバイオ廃棄物は、特性が異なる可能性があり、予想される PCB の汚染レベルや干渉物質の存在も異なる可能性があります。これらの違いにより、1 つの一般的な手順を説明することはできません。この国際規格には、サンプルの特性と、使用する抽出およびクリーンアップ手順に基づく決定表が含まれています。
2 参考文献
以下のドキュメントの全体または一部は、このドキュメントで規範的に参照されており、その適用に不可欠です。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。
- ISO 5667-15, 水質 — サンプリング — Part 15: 汚泥および堆積物サンプルの保存と取り扱いに関するガイダンス
- ISO 8466-1, 水質 — 分析方法の校正と評価、および性能特性の推定 — Part 1: 線形校正関数の統計的評価
- ISO 11465, 土壌品質 — 質量ベースでの乾物および水分含有量の測定 — 重量法
- ISO 14507, 土壌品質 — 有機汚染物質の測定のためのサンプルの前処理
- ISO 16720, 土壌品質 — 後続の分析のための凍結乾燥によるサンプルの前処理
- ISO 18512, 土壌品質 — 土壌サンプルの長期および短期保管に関するガイダンス
- ISO 22892, 土壌品質 - 化合物ガスクロマトグラフィーおよび質量分析による標的の同定に関するガイドライン
3 用語と定義
このドキュメントでは、次の用語と定義が適用されます。
3.1
ポリ塩化ビフェニル
PCB
1~10個の塩素原子で置換されたビフェニル
[出典: EN 15308:2008, 3.1]
3.2
同族体
化学物質の同じ種類、クラス、またはグループのメンバー、たとえば 209 の個々の PCB のいずれか
[出典: EN 15308:2008, 3.2]
注記1 IUPAC 同族体番号は識別を容易にするためのものである。クロマトグラフィー溶出の順序を表すものではありません。
3.3
クリティカルペア
クロマトグラフィー分離が最低限の品質基準を満たすことを保証するために、事前定義された程度 (例えば、 R = 0.5) まで分離された同族体のペア。
[出典: EN 15308:2008, 3.6]
参考文献
| [1] | EN 12766-1, 石油製品および使用済み油 - PCB および関連製品の測定 - Part 1: 電子捕獲検出器 (ECD) を使用したガスクロマトグラフィー (GC) による選択された PCB コンジェナーの分離と測定 |
| [2] | EN 16167:2012, 汚泥、処理された生物廃棄物および土壌 — 質量選択検出器を備えたガスクロマトグラフィー (GC-MS) および電子捕獲検出器を備えたガスクロマトグラフィー (GC-ECD) によるポリ塩化ビフェニル (PCB) の測定 |
| [3] | EN 15308:2008, 廃棄物の特性評価 — 電子捕獲または質量分析検出を備えたキャピラリーガスクロマトグラフィーを使用した固形廃棄物中の選択されたポリ塩化ビフェニル (PCB) の測定 |
| [4] | EN 61619, 絶縁性液体 — ポリ塩化ビフェニル (PCB) による汚染 — キャピラリーカラムガスクロマトグラフィーによる測定方法 (IEC 61619) |
| [5] | EN ISO 6468, 水質 — 特定の有機塩素系殺虫剤、ポリ塩化ビフェニルおよびクロロベンゼンの測定 — 液液抽出後のガスクロマトグラフィー法 |
| [6] | ISO 5725-2, 測定方法と結果の精度 (真度と精度) — Part 2: 標準測定方法の再現性と再現性を決定するための基本的な方法 |
| [7] | H orizontal ProjectInterlaboratoryComparison 、 www.horizo ntal.ecn.nl |
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives ).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents ).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the WTO principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical methods and soil characteristics.
Introduction
Polychlorinated biphenyls (PCB) have been widely used as additives in industrial applications where chemical stability has been required. This stability, on the other hand, creates environmental problems when PCBs are eventually released into the environment. Since some of these PCB compounds are highly toxic, their presence in the environment (air, water, soil, sediment, and waste) is regularly monitored and controlled. At present, determination of PCB is carried out in these matrices in most of the routine laboratories following the preceding steps for sampling, pretreatment, extraction, and clean-up by measurement of specific PCB by means of gas chromatography in combination with mass spectrometric detection (GC-MS) or gas chromatography with electron capture detector (GC-ECD).
The European Standard EN 16167:2012 on which this International Standard is based, was developed in the European project 'HORIZONTAL'. It is the result of a desk study “3-12 PCB” and aims at evaluation of the latest developments in assessing PCBs in sludge, soil, treated biowaste, and neighbouring fields. Taken into account the different matrices and possible interfering compounds, this European Standard does not contain one possible way of working. Several choices are possible, in particular, relating to clean-up. Detection with both MS-detection and ECD-detection is possible. Two different extraction procedures and 11 clean-up procedures are described. The use of internal and injection standards is described in order to have an internal check on choice of the extraction and clean-up procedure. The method is, as far as possible, in agreement with the method described for PAHs (see ISO 13859). It has been tested for ruggedness.
This International Standard is applicable and validated for several types of matrices as indicated in Table 1 (see also Annex A for the results of the validation).
Table 1—Matrices for which this International Standard is applicable and validated
| Matrix | Materials used for validation |
|---|---|
| Sludge | Municipal sewage sludge |
| Biowaste | Compost |
WARNING Persons using this International Standard should be familiar with usual laboratory practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT It is absolutely essential that tests conducted according to this International Standard be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This International Standard specifies a method for quantitative determination of seven selected polychlorinated biphenyls (PCB28, PCB52, PCB101, PCB118, PCB138, PCB153, and PCB180) in sludge, treated biowaste, and soil using GC-MS and GC-ECD (see Table 2).
Table 2—Target analytes of this International Standard
| Target analyte | CAS-RN a | |
|---|---|---|
| PCB28 | 2,4,4'-trichlorobiphenyl | 7012-37-5 |
| PCB52 | 2,2',5,5'-tetrachlorobiphenyl | 35693-99-3 |
| PCB101 | 2,2',4,5,5'-pentachlorobiphenyl | 37680-37-2 |
| PCB118 | 2,3',4,4',5-pentachlorobiphenyl | 31508-00-6 |
| PCB138 | 2,2',3,4,4',5'-hexachlorobiphenyl | 35056-28-2 |
| PCB153 | 2,2',4,4',5,5'-hexachlorobiphenyl | 35065-27-1 |
| PCB180 | 2,2',3,4,4',5,5'-heptachlorobiphenyl | 35065-29-3 |
The limit of detection depends on the determinants, the equipment used, the quality of chemicals used for the extraction of the sample, and the clean-up of the extract.
Under the conditions specified in this International Standard, a limit of application of 1 µg/kg (expressed as dry matter) can be achieved.
Sludge and treated biowaste can differ in properties and also in the expected contamination levels of PCBs and presence of interfering substances. These differences make it impossible to describe one general procedure. This International Standard contains decision tables based on the properties of the sample and the extraction and clean-up procedure to be used.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
- ISO 5667-15, Water quality — Sampling — Part 15: Guidance on the preservation and handling of sludge and sediment samples
- ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
- ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method
- ISO 14507, Soil quality — Pretreatment of samples for determination of organic contaminants
- ISO 16720, Soil quality — Pretreatment of samples by freeze-drying for subsequent analysis
- ISO 18512, Soil quality — Guidance on long and short term storage of soil samples
- ISO 22892, Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by gas chromatography and mass spectrometry
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
polychlorinated biphenyl
PCB
biphenyl substituted by one to ten chlorine atoms
[SOURCE: EN 15308:2008, 3.1]
3.2
congener
member of the same kind, class, or group of chemicals, e.g. anyone of the 209 individual PCBs
[SOURCE: EN 15308:2008, 3.2]
Note 1 to entry: The IUPAC congener numbers are for easy identification; they do not represent the order of chromatographic elution.
3.3
critical pair
pair of congeners that is separated to a predefined degree (e.g. R = 0,5) to ensure chromatographic separation meets minimum quality criteria
[SOURCE: EN 15308:2008, 3.6]
Bibliography
| [1] | EN 12766-1, Petroleum products and used oils — Determination of PCBs and related products — Part 1: Separation and determination of selected PCB congeners by gas chromatography (GC) using an electron capture detector (ECD) |
| [2] | EN 16167:2012, Sludge, treated biowaste and soil — Determination of polychlorinated biphenyls (PCB) by gas chromatography with mass selective detection (GC-MS) and gas chromatography with electron-capture detection (GC-ECD) |
| [3] | EN 15308:2008, Characterization of waste — Determination of selected polychlorinated biphenyls (PCB) in solid waste by using capillary gas chromatography with electron capture or mass spectrometric detection |
| [4] | EN 61619, Insulating liquids — Contamination by polychlorinated biphenyls (PCBs) — Method of determination by capillary column gas chromatography (IEC 61619) |
| [5] | EN ISO 6468, Water quality — Determination of certain organochlorine insecticides, polychlorinated biphenyls and chlorobenzenes — Gas chromatographic method after liquid-liquid extraction |
| [6] | ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method |
| [7] | Horizontal Project Interlaboratory Comparison, www.horizontal.ecn.nl |