この規格 プレビューページの目次
※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
序文
ISO (国際標準化機構) は、各国の標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合です。国際規格の作成作業は、通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。 ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するすべての問題について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。
国際規格は、ISO/IEC 指令のPart 2 部で規定されている規則に従って作成されます。
技術委員会の主な任務は、国際規格を準備することです。技術委員会によって採択されたドラフト国際規格は、投票のためにメンバー団体に配布されます。国際規格として発行するには、投票するメンバー団体の少なくとも 75% による承認が必要です。
このドキュメントの要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部または全部を特定する責任を負わないものとします。
ISO 14507 は、技術委員会 ISO/TC 190, 土壌品質、小委員会 SC 3, 化学的方法および土壌特性によって作成されました。
序章
有機微量汚染物質の特性は、化学種によって大きく異なります。
- それらは、非揮発性から非常に揮発性の化合物 (低蒸気圧から高蒸気圧まで) に及ぶ可能性があります。
- それらは、周囲温度または高温で不安定または反応する可能性があります。
- それらは生分解性またはUV分解性です。
- それらは水中でかなり異なる溶解度を持つことができます。
- それらは異なる分析手順を必要とします。
これらの違いのため、一般的な前処理手順を提案することはできません。前処理手順の目的は、汚染物質の濃度が元の土壌の濃度と等しい試験サンプルを準備することですが、この手順によって分析対象の化学種が変更されないことが条件です。たとえば、サンプルに小さな粒子しか含まれておらず、汚染物質が均一に分布している場合、サンプルを粉砕する必要はありません。この国際規格では、大小の土壌粒子を区別するために 2 mm のサイズが使用されています。
次の側面の一貫性が重要です。
- 土壌の多様性;
- 分析の目的(正確性を含む);
- 分析する化学種の性質。
分析のために採取したサンプルの質量に対するサンプルの粒子サイズ分布も、前処理にとって重要です。有機汚染物質の分析では、ほとんどの場合、採取されるサンプル質量は約 20 g です。
このようなサンプルの質量で、汚染物質が均一に分布し、サンプル中の粒子が約 2 mm 未満であれば、サンプルをさらに粉砕する必要はありません。サンプルに大きな粒子が含まれている場合、または汚染物質が不均一に分布している場合 (タール粒子などで発生する場合)、サンプルを粉砕せずに約 20 g の代表的なテスト サンプルを採取することはできません。均一性を向上させるために、サンプルは 1 mm 未満のサイズに粉砕されます。分析前には、土壌中の汚染物質の分布に関する情報がほとんど知られていません。
いくつかの分析手順は、フィールド湿ったサンプルから始まります。サンプルを乾燥させると、抽出結果が低下します。試料が乾燥していないと粉砕できません。
正確な結果が必要な状況では、利用可能な最良の前処理手順を使用する必要があります。濃度が特定の限度を超えているかどうかを確認する必要があり、土壌がひどく汚染されていることがすでにわかっている場合は、最も簡単な前処理手順でニーズを満たすことができます。ただし、この場合、結果はサンプル全体の代表値として表示されない場合があります。
選択は、とりわけ分析中の有機化合物の揮発性に依存します。また、土壌の粒子サイズ分布、サンプルの不均一性、および分析手順にも依存します。
1 スコープ
この国際規格は、有機汚染物質を測定する前に、実験室で土壌サンプルを前処理するための 3 つの方法を指定しています。
- 揮発性有機化合物を測定する場合。
- 中程度の揮発性から不揮発性の有機化合物を測定する場合、その後の分析の結果が正確かつ再現可能でなければならない場合、およびサンプルに 2 mm を超える粒子が含まれている場合、および/または汚染物質が不均一に分布している場合。
- 不揮発性有機化合物を測定する場合で、抽出手順でフィールド湿潤サンプルが規定されている場合、またはサンプルの最大粒子が 2 mm 未満で、汚染物質が均一に分布している場合。この手順は、精度と再現性の低下が許容される場合にも適用できます。
この国際規格に記載されている前処理は、汚染物質が抽出液に利用できる抽出手順と組み合わせて使用されます。
注記不揮発性無機化合物および物理化学的土壌特性を決定するための土壌サンプルの前処理については、ISO 11464 を参照してください。
2 参考文献
本書の適用には、以下の参考文献が不可欠です。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。
- ISO 10381-1, 土壌品質 - サンプリング - Part 1: サンプリング プログラムの設計に関するガイダンス
- ISO 11074-2, 土壌品質 — 語彙 — Part 2: サンプリングに関する用語と定義
- ISO 11465:1993, 土壌品質 — 質量ベースの乾物および水分含有量の測定 — 重量法
3 用語と定義
このドキュメントの目的のために、ISO 11074-2 の用語と定義、および以下が適用されます。
3.1
揮発性化合物
沸点が300℃未満の有機化合物(圧力101kPa時)
注記 1:これには、ISO 15009 に従って決定される揮発性芳香族炭化水素および揮発性ハロゲン化炭化水素が含まれます。たとえば、一部のモノおよびジクロロフェノール、およびナフタレンもこのグループに属します。
注記2揮発性及び中程度の揮発性化合物のカテゴリーの選択は、原則として蒸気圧に関連している可能性があります。ただし、蒸気圧が知られている化合物はごくわずかであり、蒸気圧と沸点の関係から、沸点を区別の基準として選択しています。レイク アネックス A
3.2
適度に揮発性の化合物
沸点が300℃以上(圧力101kPa時)の有機化合物
- a)鉱油 (ISO/TR 11046 を参照);
- b)ほとんどの多環芳香族炭化水素 (PAH) (ISO 13877 を参照);
- c)ポリクロロビフェニル (PCB) (ISO 10382 を参照);
- d)有機塩素系農薬(ISO 10382 を参照)。
注記2 ISO/TR 11046では、鉱油は、クロマトグラフィーで、n-デカン (C 10 H 22 ) とn-テトラコンタン (C 40 H 82 ) の間の保持時間を有する炭化水素のグループとして定義されています。 )。この国際規格では、揮発性化合物の限界は沸点 300 °C [およそヘキサデカン (C 16 )] にあるため、測定される化合物の一部が揮発性化合物の沸点範囲内。しかし、実用上の理由から、鉱油の測定では中程度の揮発性化合物の前処理を指定する必要があると判断されました。極低温破砕の結果、沸点が 300 °C を超える化合物の抽出収率が向上します。低沸点炭化水素 (C 10 ~ C 16 ) の損失は、鉱物油に存在する高沸点炭化水素の保持効果により低く、他の炭化水素の抽出収率が高いことで補われると想定されます。現在。総収率はグループパラメータとして鉱油を決定するために使用されるため、中揮発性化合物用の方法を使用した前処理が現時点で最良の結果をもたらすと想定されます。
参考文献
| [1] | ISO 10382, 土壌品質 — 有機塩素系農薬およびポリ塩化ビフェニルの測定 — 電子捕獲検出によるガスクロマトグラフィー法 |
| [2] | ISO/TR 11046, 土壌品質 — 鉱物油含有量の測定 — 赤外分光法およびガスクロマトグラフ法による方法 |
| [3] | ISO 11464:1994, 土壌品質 - 物理化学分析のためのサンプルの前処理 |
| [4] | ISO 13877, 土壌品質 — 多核芳香族炭化水素の測定 — 高速液体クロマトグラフィーを使用した方法 |
| [5] | ISO 14154, 土壌品質 — 選択されたフェノールおよびクロロフェノールの測定 — ガスクロマトグラフィー法 |
| [6] | ISO 15009, 土壌品質 — 揮発性芳香族炭化水素、ナフタレンおよび揮発性ハロゲン化炭化水素の含有量のガスクロマトグラフィー測定 — 熱脱着によるパージアンドトラップ法 |
| [7] | ラメ、FPJ, 粒子サイズ、サンプルサイズ、および汚染された土壌から採取されたサンプルの変動との関係、TNO, デルフト、1991 |
| [8] | 化学と物理のCRCハンドブック |
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 14507 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical methods and soil characteristics.
Introduction
The properties of organic micropollutants can differ greatly according to chemical species:
- they can range from non-volatile to very volatile compounds (low to high vapour pressure);
- they can be labile or reactive at ambient or elevated temperatures;
- they can be biodegradable or UV-degradable;
- they can have considerably different solubilities in water;
- they require different analytical procedures.
Because of these differences, a general pretreatment procedure cannot be proposed. The goal of a pretreatment procedure is to prepare a test sample in which the concentration of the contaminant is equal to the concentration in the original soil, provided, however, that this procedure does not alter the chemical species to be analysed. For instance, if the sample contains only small particles and the contaminant is homogeneously distributed, it is not necessary to grind the sample. In this International Standard, the size 2 mm is used to distinguish between small and large soil particles.
Consistency among the following aspects is important:
- soil diversity;
- the aim of the analysis (including its accuracy);
- the nature of the chemical species to be analysed.
The particle size distribution of the sample in relation to the mass of sample taken for analysis is also important to pretreatment. For the analysis of organic contaminants, the sample mass taken in most cases is about 20 g.
With such a sample mass, and provided that the contaminant is homogeneously distributed and the particles in the sample are smaller than about 2 mm, further grinding of the sample is not necessary. If the sample contains large particles or if the contaminant is heterogeneously distributed (as occurs for instance with tar particles), it is not possible to take a representative test sample of about 20 g without grinding the sample. To improve the homogeneity, samples are ground to a size smaller than 1 mm. Prior to analysis, very often no information about the distribution of the contaminant in the soil is known.
Some analytical procedures start with a field-moist sample. Drying of the sample gives lower extraction results. If the sample is not dried, grinding is not possible.
In a situation in which accurate results are needed, the best available pretreatment procedure should be used. If it is necessary to establish whether the concentration is above a certain limit and it is already known that the soil is heavily polluted, the simplest pretreatment procedure may meet the need. In this case however, the result may not be presented as a representative value for the whole sample.
The choice depends above all on the volatility of the organic compounds under analysis. It also depends on the soil particle size distribution, the heterogeneity of the sample and the analytical procedure.
1 Scope
This International Standard specifies three methods for the pretreatment of soil samples in the laboratory prior to the determination of organic contaminants:
- if volatile organic compounds are to be measured;
- if moderately volatile to non-volatile organic compounds are to be measured, if the result of the subsequent analysis must be accurate and reproducible, and if the sample contains particles larger than 2 mm and/or the contaminant is heterogeneously distributed;
- if non-volatile organic compounds are to be measured and the extraction procedure prescribes a field-moist sample, or if the largest particles of the sample are smaller than 2 mm and the contaminant is homogeneously distributed. This procedure is also applicable if reduced accuracy and repeatability are acceptable.
The pretreatment described in this International Standard is used in combination with an extraction procedure in which the contaminant is available for the extraction liquid.
NOTE For the pretreatment of soil samples for the purposes of determining non-volatile inorganic compounds and physico-chemical soil characteristics, see ISO 11464.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
- ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes
- ISO 11074-2, Soil quality — Vocabulary — Part 2: Terms and definitions relating to sampling
- ISO 11465:1993, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions in ISO 11074-2 and the following apply:
3.1
volatile compound
organic compound having a boiling point below 300 °C (at a pressure of 101 kPa)
Note 1 to entry: This includes volatile aromatic and volatile halogenated hydrocarbons as determined in accordance with ISO 15009. Some mono- and dichlorophenols, for instance, and naphthalene also belong to this group.
Note 2 to entry: The selection of the categories for volatile and moderately volatile compounds can be related in principle to the vapour pressure. However, as the vapour pressure of only a small number of compounds is known, and in view of the relationship between vapour pressure and boiling point, the boiling point has been chosen as the criterion for distinction. See Annex A.
3.2
moderately volatile compound
organic compound having a boiling point above 300 °C (at a pressure of 101 kPa)
- a) mineral oil (see ISO/TR 11046);
- b) most polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) (see ISO 13877);
- c) polychlorobiphenyls (PCB) (see ISO 10382);
- d) organochlorine pesticides (see ISO 10382).
Note 2 to entry: In ISO/TR 11046, mineral oil is defined as the group of hydrocarbons which, on chromatography, have retention times lying between that of n-decane (C10H22) and n-tetracontane (C40H82). As in this International Standard the limit for volatile compounds lies at a boiling point of 300 °C [approximately hexadecane (C16)], this means that mineral oil should be considered as a volatile compound, as part of the compounds to be determined fall within the boiling point range of volatile compounds. However for practical reasons, it has been decided that the pretreatment for moderately volatile compounds should be specified for the determination of mineral oil. As a result of cryogenic crushing, an improvement in the extraction yield occurs for compounds with a boiling point above 300 °C. The possible losses for the lower-boiling hydrocarbons (C10 to C16) are assumed to be low, due to the retaining effect of the higher-boiling hydrocarbons present in mineral oil and to be compensated by the higher extraction yield of the other hydrocarbons present. As the total yield is used to determine the mineral oil as a group parameter, it is assumed that pretreatment using the method for moderately volatile compounds gives the best results at present.
Bibliography
| [1] | ISO 10382, Soil quality — Determination of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls — Gas-chromatographic method with electron capture detection |
| [2] | ISO/TR 11046, Soil quality — Determination of mineral oil content — Method by infrared spectrometry and gas chromatographic method |
| [3] | ISO 11464:1994, Soil quality — Pretreatment of samples for physico-chemical analyses |
| [4] | ISO 13877, Soil quality — Determination of polynuclear aromatic hydrocarbons — Method using high-performance liquid chromatography |
| [5] | ISO 14154, Soil quality — Determination of selected phenols and chlorophenols — Gas-chromatographic method |
| [6] | ISO 15009, Soil quality — Gas chromatographic determination of the content of volatile aromatic hydrocarbons, naphthalene and volatile halogenated hydrocarbons — Purge-and-trap method with thermal desorption |
| [7] | Lamé, F.P.J., The relation between particle size, sample size and the variation in samples taken from polluted soil, TNO, Delft, 1991 |
| [8] | CRC Handbook of Chemistry and Physics |