この規格 プレビューページの目次
※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
序文
ISO (国際標準化機構) は、国家標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合体です。国際規格の作成作業は通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。政府および非政府の国際機関も ISO と連携してこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するあらゆる事項について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。
この文書の作成に使用される手順と、そのさらなる保守を目的とした手順は、ISO/IEC 指令Part 1 部に記載されています。特に、さまざまなタイプの ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令Part 2 部の編集規則に従って起草されました ( www.iso.org/directives を参照)
この文書の要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、かかる特許権の一部またはすべてを特定する責任を負わないものとします。文書の作成中に特定された特許権の詳細は、序論および/または受け取った特許宣言の ISO リストに記載されます ( www.iso.org/patents を 参照)
本書で使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、推奨を構成するものではありません。
規格の自主的な性質、適合性評価に関連する ISO 固有の用語と表現の意味、および貿易の技術的障壁 (TBT) における世界貿易機関 (WTO) 原則への ISO の準拠に関する情報については、次の情報を参照してください。次の URL: www.iso.org/iso/foreword.html
この文書は、技術委員会 ISO/TC 61, プラスチック、小委員会 SC 5, 物理化学的特性によって作成されました。
この第 3 版は、方法 B を追加するために技術的に改訂された第 2 版 (ISO 15033:2007) を取り消し、置き換えます。
序章
この文書で指定されている方法 A は、UV 検出を使用した、カプロラクタムの環状オリゴマー ( n = 1) から六量体 ( n = 6) までの HPLC 測定に使用できます。必要に応じて、第一級アミンと 1,2-フタル酸ジカルボキシアルデヒドのポストカラム反応後、六量体までの直鎖状オリゴマーのオンライン測定も実行できます。
6 量体よりも大きいオリゴマー ( n > 6) の測定は定量的ではありません。環状オリゴマーの測定では、テトラマーおよびそれ以上のオリゴマーの感度は一定です。つまり、キャリブレーションはテトラマー ( n = 4) までおよびテトラマーを含めて実行する必要があります。
直鎖状オリゴマーは、第一級アミノ基、1,2-フタル酸ジカルボキシアルデヒド、および 3 メルカプトプロピオン酸の間の反応生成物であるイソインドール基の蛍光によって決定されます。直鎖状オリゴマーによるキャリブレーションは、六量体 ( n = 6) まで実行する必要があります。
この文書に含まれる方法 B は、カプロラクタムとその環状二量体のみの測定を目的としており、方法 A と同じ原理に従い、同じ装置を使用しますが、かなり高速です。
安全に関する声明この文書を使用する人は、該当する場合、通常の実験室での実践に精通している必要があります。この文書は、その使用に関連する安全上の懸念がある場合、そのすべてに対処することを目的とするものではありません。適切な安全衛生慣行を確立し、その他の制限の適用性を判断するのはユーザーの責任です。
1 スコープ
この文書では、カプロラクタムの環状オリゴマー (0.01 質量% 以上) およびカプロラクタムの直鎖オリゴマー (5 mg/kg 以上、六量体までおよび六量体を含む) の濃度を測定するための高速液体クロマトグラフィー (HPLC) 方法について説明します。ポリアミド 6, カプロラクタム、および水中の転位生成物の混合物のサンプル中のカプロラクタム ( n = 6)
カプロラクタムとその環状二量体の測定には、最初の方法と同じ原理に基づいて同じ装置を使用する、非常に高速な 2 番目の HPLC メソッドが含まれています。
2 規範的参照
以下の文書は、その内容の一部またはすべてがこの文書の要件を構成する形で本文中で参照されています。日付が記載された参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。
- ISO 472, プラスチック - 語彙
3 用語と定義
この文書の目的のために、ISO 472 で与えられる用語と定義が適用されます。
ISO と IEC は、標準化に使用する用語データベースを次のアドレスで維持しています。
参考文献
| 1 | Mengerink Y.、 Peters R.、 Kerkhoff M.、 Hellenbrand J.、 Omloo H.、 Andrien J. 他。サンドイッチ注入法を使用した液体クロマトグラフィーによるサンプル前処理なしのポリアミド 6 の直鎖状および環状オリゴマーの分析 — I: 注入手順とカラムの安定性。 Ｊ．Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ． A. 2000, 876, 37-50 ページ |
| 2 | Mengerink Y.、 Peters R.、 Kerkhoff M.、 Hellenbrand J.、 Omloo H.、 Andrien J. 他。サンドイッチ注入法を使用した液体クロマトグラフィーによるサンプル前処理なしのポリアミド 6 の線状および環状オリゴマーの分析 — II: 検出および定量の方法、および全体的な長期パフォーマンス。 Ｊ．Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ． A. 2000, 878, 45–55 ページ |
| 3 | Menerink Y, Peters R, van derWal S, Claessens HA, Cramers CA サンドイッチ注入法を使用した液体クロマトグラフィーによるサンプル前処理なしのポリアミド 6 の直鎖状および環状オリゴマーの分析 — III: 分離機構とグラジエントの最適化。 Ｊ．Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ． A. 2002, 949, 307–326 ページ |
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives ).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents ).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www.iso.org/iso/foreword.html .
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-chemical properties.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 15033:2007), which has been technically revised to add method B.
Introduction
The method A specified in this document can be used for HPLC determination of the cyclic oligomers of caprolactam (n = 1) up to and including the hexamer (n = 6), using UV detection. If desired, after post-column reaction of the primary amine with 1,2-phthalic dicarboxaldehyde, online determination of the linear oligomers up to and including the hexamer can also be carried out.
The determination is not quantitative for oligomers higher than the hexamer (n > 6). In the determination of cyclic oligomers the sensitivity for the tetramer and higher oligomers is constant, which means that calibration should take place up to and including the tetramer (n = 4).
The linear oligomers are determined by the fluorescence of the iso-indole group, which is a product of the reaction between the primary amino group, 1,2-phthalic dicarboxaldehyde and 3 mercaptopropionic acid. The calibration with the linear oligomers should be carried out up to and including the hexamer (n = 6).
The method B included in this document is intended for the determination of caprolactam and its cyclic dimer only, following the same principle and using the same equipment as method A, but significantly faster.
SAFETY STATEMENT Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice, if applicable. This document does not purport to address all of the safety concerns, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to determine the applicability of any other restrictions.
1 Scope
This document describes a high-performance liquid chromatography (HPLC) method for determining the concentrations of cyclic oligomers of caprolactam, from 0,01 % by mass upwards, and linear oligomers of caprolactam, from 5 mg/kg upwards, both up to and including the hexamer of caprolactam (n = 6), in samples of polyamide 6, caprolactam and mixtures of rearrangement products in water.
A second, significantly faster, HPLC method is included for determination of caprolactam and its cyclic dimer, based on the same principle and using the same equipment as the first method.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
- ISO 472, Plastics — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
Bibliography
| 1 | Mengerink Y., Peters R., Kerkhoff M., Hellenbrand J., Omloo H., Andrien J. et al. Analysis of linear and cyclic oligomers in polyamide-6 without sample preparation by liquid chromatography using the sandwich injection method — I: Injection procedure and column stability. J. Chromatogr. A. 2000, 876 pp. 37–50 |
| 2 | Mengerink Y., Peters R., Kerkhoff M., Hellenbrand J., Omloo H., Andrien J. et al. Analysis of linear and cyclic oligomers in polyamide-6 without sample preparation by liquid chromatography using the sandwich injection method — II: Methods of detection and quantification and overall long-term performance. J. Chromatogr. A. 2000, 878 pp. 45–55 |
| 3 | Mengerink Y., Peters R., van der Wal S., Claessens H.A., Cramers C.A. Analysis of linear and cyclic oligomers in polyamide-6 without sample preparation by liquid chromatography using the sandwich injection method — III: Separation mechanism and gradient optimization. J. Chromatogr. A. 2002, 949 pp. 307–326 |