ISO 17052:2007 ゴム、生—キャピラリーガスクロマトグラフィーによる残留モノマーおよびその他の揮発性低分子量化合物の測定—熱脱着(動的ヘッドスペース)法 | ページ 2

※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。

序文

ISO (国際標準化機構) は、各国の標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合です。国際規格の作成作業は、通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。 ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するすべての問題について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。

国際規格は、ISO/IEC 指令のPart 2 部で規定されている規則に従って起草されます。

技術委員会の主な任務は、国際規格を準備することです。技術委員会によって採択されたドラフト国際規格は、投票のためにメンバー団体に回覧されます。国際規格として発行するには、投票するメンバー団体の少なくとも 75% による承認が必要です。

このドキュメントの一部の要素が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部またはすべてを特定する責任を負わないものとします。

ISO 17052 は、技術委員会 ISO/TC 45, ゴムおよびゴム製品、小委員会 SC 2, 試験および分析によって作成されました。

この国際規格は、ISO/TC 45/SC 2/WG 5 と国際合成ゴム生産者協会との間の長期にわたる協力の結果作成されました。 5 か国にある 8 つの異なる製造会社の専門家が参加し、標準には彼らのベスト プラクティスと経験の合計が組み込まれています。

序章

今日、職場や環境全般への揮発性有機化学物質の排出に関する法律がますます増えているため、生ゴム中のこれらの物質の性質と量を微量レベルまで知る必要があります。

したがって、生ゴム中の残留モノマーおよびその他の揮発性有機化合物を測定するための高度な方法を説明するこの国際規格が作成されました。

警告 — この国際規格を使用する人は、通常の実験室の慣行に精通している必要があります。この規格は、その使用に関連する安全上の問題があったとしても、そのすべてに対処することを意図していません。適切な安全衛生慣行を確立し、国内の規制条件を確実に遵守することは、ユーザーの責任です。

注意 — この国際規格で指定されている特定の手順には、地域の環境危険を構成する可能性のある物質の使用または生成、または廃棄物の生成が含まれる場合があります。使用後の安全な取り扱いと廃棄に関する適切な文書を参照する必要があります。

1 スコープ

この国際規格は、加熱脱着(動的ヘッドスペースとしても知られる)法を使用したキャピラリーカラムガスクロマトグラフィーによる生ゴム中の残留モノマーおよびその他の揮発性低分子量化合物の測定方法を規定しています。これには、すべての種類の生ゴムに適用できる一般的なセクションと、特定のゴムの種類に固有の 2 つの付録が含まれています。

この方法には、溶媒を必要としない、揮発性化合物を濃縮する、およびそれらを非常に正確な方法でクロマトグラフに導入するという利点があります。

生ゴムに含まれる測定対象の化合物は、残留モノマー、溶媒、および沸点範囲が C4 ~ C12 の炭化水素のその他の低分子量化合物として定義されます。

注記検出限界は 1 μg/g です。

2 参考文献

本書の適用には、以下の参考文献が不可欠です。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。

  • ISO 1795, ゴム、未加工の天然および未加工の合成 — サンプリングおよびさらなる準備手順
  • ISO 2393, ラバー テスト ミックス — 準備、混合および加硫 — 機器および手順
  • ISO 23529, ゴム — 物理的試験方法のための試験片の準備とコンディショニングの一般的な手順

3 用語と定義

このドキュメントでは、次の用語と定義が適用されます。

3.1

相対応答係数

RRF

試験中の化合物の応答とキャリブラント化合物の応答の比率

参考文献

[1]Scanlon 、JT およびWillis 、DE 有効炭素数の概念を使用した水素炎イオン化検出器の相対応答係数の計算、 Journal of Chromatographic Sc​​ience 、Vol. 23, 1985 年 8 月
[2]Sternberg, JC, Gallaway 、 WSおよびJones 、DTLガスクロマトグラフィー、エド。 N. ブレナー、JE カリン、MD ワイス、アカデミック プレス、ニューヨーク、1962 年。
[3]Hagman , A. およびJacobsson , S. Dynamic Headspace Sampling によるポリマー中の揮発性化合物の定量的測定のための理論モデル、 Ana Chem. 、61, p. 1202年、1989年
[4]ISO/TR 9272:2005, ゴムおよびゴム製品 - 試験方法規格の精度の決定

Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 17052 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee SC 2, Testing and analysis.

This International Standard was produced after lengthy collaboration between ISO/TC 45/SC 2/WG 5 and the International Institute of Synthetic Rubber Producers. Experts from eight different producing companies located in five countries took part and the standard incorporates the sum of their best practices and experience.

Introduction

Nowadays, with the ever-increasing amount of legislation on emissions of volatile organic chemicals to the workplace and the environment in general, there is a need to know the nature and amounts of these materials in raw rubber down to trace levels.

Therefore, this International Standard has been produced, describing an advanced method for the determination of residual monomers and other volatile organic compounds in raw rubber.

WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.

CAUTION — Certain procedures specified in this International Standard may involve the use or generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.

1 Scope

This International Standard specifies a method for the determination of residual monomers and other volatile low-molecular-mass compounds in raw rubber by capillary column gas chromatography using a thermal desorption (also known as dynamic headspace) method. It includes a generic section that is applicable to all types of raw rubber and two annexes specific to particular rubber types.

This method has the advantages of not requiring a solvent, of concentrating the volatile compounds and of introducing them to the chromatograph in a very precise manner.

The compounds found in the raw rubber which are to be determined are defined as residual monomers, solvents and other low-molecular-mass compounds in the boiling point range of C4 to C12 hydrocarbons.

NOTE The limit of detection is 1 μg/g.

2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

  • ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
  • ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
  • ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

3.1

relative response factor

RRF

ratio of the response of the compound under test to the response of a calibrant compound

Bibliography

[1]Scanlon, J.T. and Willis, D.E. Calculation of flame ionisation detector relative response factors using the effective carbon number concept, Journal of Chromatographic Science, Vol. 23, August 1985
[2]Sternberg, J.C., Gallaway, W.S. and Jones, D.T.L. The mechanism of response of flame ionisation detectors, in Gas Chromatography, Eds. N. Brenner, J.E. Callin and M.D. Weiss, Academic press, New York, 1962.
[3]Hagman, A. and Jacobsson, S. Theoretical model for Quantitative Determination of Volatile Compounds in Polymers by Dynamic Headspace Sampling, Anal. Chem., 61, p. 1202, 1989
[4]ISO/TR 9272:2005, Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards