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ISO 17380:2013 土壌の質 — 総シアン化物と容易に遊離するシアン化物の測定 — 連続フロー分析法 | ページ 2

※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。

序文

ISO (国際標準化機構) は、国家標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合体です。国際規格の作成作業は通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。政府および非政府の国際機関も ISO と連携してこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するあらゆる事項について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。

国際規格は、ISO/IEC 指令Part 2 部に規定されている規則に従って草案されています。

技術委員会の主な任務は、国際規格を作成することです。技術委員会によって採択された国際規格草案は、投票のために加盟団体に回覧されます。国際規格として発行するには、投票を行った加盟団体の少なくとも 75% による承認が必要です。

この文書の要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、かかる特許権の一部またはすべてを特定する責任を負わないものとします。

ISO 17380 は、技術委員会 ISO/TC 190, 土壌品質、小委員会 SC 3, 化学的方法および土壌特性によって作成されました。

この第 2 版は、技術的に改訂された第 1 版 (ISO 17380:2004) を廃止し、置き換えるものです。

導入

シアン化物は、シアン化物イオンおよび複合シアン化物として土壌中に存在する可能性があります。それらは、容易に遊離可能なシアン化物として、または総シアン化物として測定できます。複合シアン化物は、総シアン化物の結果から遊離しやすいシアン化物の結果を差し引くことによって計算できます。この国際規格は、容易に遊離しやすいシアン化物、複合シアン化物、および総シアン化物の定量を規定しています。

流動分析を使用する方法は、湿式化学手順を自動化し、大規模なサンプル系列の水または土壌抽出物中の多くの分析対象物を高い分析頻度で処理するのに特に適しています。連続フロー分析 (CFA) メソッドでは、フロー システム (マニホールド) へのサンプルの自動投与が使用されwhere サンプル中の分析対象物がマニホールドを通過する途中で試薬溶液と反応します。サンプル前処理はマニホールドに統合することができます。反応生成物は測光検出器 (フローセル測光器など) で測定されます。 [ 1] 、 [ 2]

ISO 11262 には、土壌サンプル中の総シアン化物を測光および体積測定するための手動方法が記載されています。 ISO 11262 に記載されている土壌サンプルの総シアン化物結果は、この国際規格とはわずかに異なる場合があることに注意してください。これらの違いは、この分析ではあまり重要ではないと考えられます。容易に放出されるシアン化物試験は、この方法の検証データが非常に不十分だったため、ISO 11262 から削除されました。

水中のシアン化物の分析には、ISO 14403-1 [ 6] および ISO 14403-2 [ 7] を適用できます。 ISO 14403-2 [ 7] に記載されている分析手順は、この国際規格で指定されているものと同じです。

警告シアン化物溶液は非常に有毒です。摂取を避けるために適切な措置を講じなければなりません。これらの溶液の廃棄には注意が必要です。

1 スコープ

この国際規格は、自動蒸留/連続フロー分析を使用して、土壌中の総シアン化物および容易に遊離可能なシアン化物含有量を測光測定する方法を指定しています。

国際基準は、シアン化物イオンとして表されるシアン化物含有量が乾物基準で 1 mg/kg を超えるすべての種類の土壌に適用されます。

注サンプル中の硫化物濃度が 40 mg/kg 乾物を超えると干渉が発生します。この影響は、分割されたピークと検出器信号のゆっくりとした減少として認識でき、サンプル抽出物を希釈することによってのみ防ぐことができます。

2 規範的参照

以下の文書は、全部または一部がこの文書で規範的に参照されており、その適用には不可欠です。日付が記載された参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。

  • ISO 3696, 分析実験室用水 — 仕様と試験方法
  • ISO 9297, 水質 - 塩化物の測定 - クロム酸塩指示薬による硝酸銀滴定 (モール法)
  • ISO 11262, 土壌品質 - 総シアン化物の測定
  • ISO 11465, 土壌品質 — 質量ベースの乾物および水分含量の測定 — 重量法
  • ISO 14507:2003, 土壌品質 - 有機汚染物質の測定のためのサンプルの前処理

3 用語と定義

この文書の目的上、次の用語と定義が適用されます。

3.1

総シアン化物含有量

容易に遊離可能なシアン化物種と金属シアン化物に結合したシアン化物の含有量の合計からなる無機シアン化物化合物の含有量。ただし、チオシアン酸イオンと、コバルト、金、パラジウム、シアン化白金錯体に結合したシアン化物の部分的分解のみを除く。

3.2

容易に遊離しやすいシアン化物

この国際規格に記載されている方法の条件下で測定される、容易に遊離しやすいシアン化物イオンと単純な金属シアン化物に結合したシアン化物（すべてCNで表される）の含有量の合計からなる無機シアン化物化合物の含有量

注記 1: テトラシアノニッケル酸塩(II)およびジシアノ水銀酸塩(II)に含まれる弱錯体シアン化物は、容易に遊離可能なシアン化物を測定する方法により測定される。容易に遊離可能なシアン化物を求める方法を使用すると、ヘキサシアノ鉄酸鉄(III)、ヘキサシアノ鉄酸鉄(III)、ヘキソシアノ鉄酸鉄(II)中の最大5%の強く錯体化したシアン化物が測定されます。有機シアン化合物（アセトニトリルなど）は測定されていません。

注記 2:金の製造から生じる廃棄物に関連して、「容易に遊離可能なシアン化物」は「弱酸解離性シアン化物」と呼ばれます[ 8] 。

3.3

複雑なシアン化物含有量

総シアン化物含有量が容易に遊離可能なシアン化物含有量より少ない

参考文献

1Kelada NP, 総シアン化物種とチオシアン酸塩、および廃水と汚泥中のそれらの分布の自動直接測定。 J. 水質汚染。コントロールフェデラル1989, 61 (3) pp. 350-356
2Meeussen JCL, Temminghoff EJM, Keizer MG, Novozamsky I.、連続フロー システムによる水中の総シアン化物、鉄シアン化物錯体およびチオシアン酸塩の分光光度測定分析者 (ロンドン) 1989, 114 (118) pp. 959-963
3TAUW I nfraConsult BV シアン化物測定に関する実験室研究、プロジェクト No. 3162052, デーヴェンター、1992 年 5 月
4検証レポート NEN 6655, 総シアン化物および遊離シアン化物の測定、デーヴェンター、1995 年 5 月 (Tauw Infra Consult BV プロジェクト番号 R3355527 LO1/MAO)
5ISO 5725-2, 測定方法と結果の精度 (真性と精度) - Part 2: 標準測定方法の再現性と再現性を決定するための基本方法
6ISO 14403-1, 水質 — フロー分析 (FIA および CFA) を使用した総シアン化物および遊離シアン化物の測定 — Part 1: フローインジェクション分析 (FIA) を使用した方法
7ISO 14403-2, 水質 — 流動分析 (FIA および CFA) を使用した総シアン化物および遊離シアン化物の測定 — Part 2: 連続流動分析 (CFA) を使用した方法
8金の生産におけるシアン化物の製造、輸送、使用に関するシアン化物管理規定。公開: www.chanidecode.org

Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 17380 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical methods and soil characteristics.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 17380:2004), which has been technically revised.

Introduction

Cyanides may be present in soil as cyanide ions and as complex cyanides. They can be determined as easily-liberatable cyanide or as total cyanide. Complex cyanide can be calculated by subtracting the easily-liberatable cyanide result from the total cyanide result. This International Standard specifies the determination of easily-liberatable cyanide, complex cyanides and total cyanide.

Methods using flow analysis automate wet chemical procedures and are particularly suitable for the processing of many analytes in water or soil extracts in large sample series at a high analysis frequency. The continuous flow analysis (CFA) method uses an automated dosage of the sample into a flow system (manifold) where the analytes in the sample react with the reagent solution on their way through the manifold. The sample preparation may be integrated in the manifold. The reaction product is measured in a photometric detector (e.g. flow cell photometer).[1],[2]

In ISO 11262 a manual method for the photometric and volumetric determination of total cyanide in soil samples is described. It should be noted that the total cyanide results in soil samples as described in ISO 11262 may show slight differences from this International Standard. These differences are not considered to be very significant for this analysis. The easily-liberatable cyanide test has been removed from ISO 11262 because the validation data for this method were very poor.

For the analysis of cyanide in water ISO 14403-1 [6] and ISO 14403-2 [7] can be applied. The analytical procedure described in ISO 14403-2 [7] is identical to the one specified in this International Standard.

WARNING Cyanide solutions are highly toxic. Appropriate measures shall be taken to avoid ingestion. Care should be taken in the disposal of these solutions.

1 Scope

This International Standard specifies a method for the photometric determination of the total cyanide and easily-liberatable cyanide content in soil using automated distillation/continuous-flow analysis.

The International Standard applies to all types of soil with cyanide contents above 1 mg/kg on the basis of dry matter, expressed as cyanide ion.

NOTE Sulfide concentrations in the sample higher than 40 mg/kg dry matter cause interference. This effect can be recognized by the split peaks and as a slow decrease of the detector signal and can only be prevented by diluting the sample extract.

2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

  • ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
  • ISO 9297, Water quality — Determination of chloride — Silver nitrate titration with chromate indicator (Mohr's method)
  • ISO 11262, Soil quality — Determination of total cyanide
  • ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method
  • ISO 14507:2003, Soil quality — Pretreatment of samples for determination of organic contaminants

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

3.1

total cyanide content

content of inorganic cyanide compounds consisting of the sum of the contents of easily-liberatable cyanide species and cyanide bound to metal cyanides, with the exception of thiocyanate ions and only partial breakdown of the cyanide bound in cobalt, gold, palladium and platinum cyanide complexes

3.2

easily-liberatable cyanide

content of inorganic cyanide compounds consisting of the sum of the contents of the easily-liberatable cyanide ions and the cyanide bound in simple metal cyanides (all expressed as CN) which are determined under the conditions of the method described in this International Standard

Note 1 to entry: The weakly complexed cyanide contained in tetracyanonickelate(II) and dicyanomercurate(II) is determined with the method for easily-liberatable cyanide. Up to 5 % of the strongly complexed cyanide in iron(III) hexacyanoferrate(II), hexacyanoferrate(III) and hexocyanoferrate(II) is determined with the method for easily-liberatable cyanide. Organic cyanide compounds (such as acetonitrile) are not determined.

Note 2 to entry: In connection with waste from the production of gold, “easily liberatable cyanide” is named “weak acid dissociable cyanide”[8].

3.3

complex cyanide content

total cyanide content less than the easily-liberatable cyanide content

Bibliography

1Kelada N.P., Automated direct measurements of total cyanide species and thiocyanates, and their distribution in waste water and sludge. J. Water Pollut. Control Fed. 1989, 61 (3) pp. 350–356
2Meeussen J.C.L., Temminghoff E.J.M., Keizer M.G., Novozamsky I., Spectrophotometric determination of total cyanide, iron-cyanide complexes and thiocyanate in water by a continuous flow system. Analyst (Lond.). 1989, 114 (118) pp. 959–963
3TAUW Infra Consult B.V. Laboratory study on cyanide determination, Project No. 3162052, Deventer, May 1992
4Validation report NEN 6655, Determination of total and free cyanide, Deventer, May, 1995 (Tauw Infra Consult B.V. Project No. R3355527 LO1/MAO
5ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
6ISO 14403-1, Water quality — Determination of total cyanide and free cyanide using flow analysis (FIA and CFA) — Part 1: Method using flow injection analysis (FIA)
7ISO 14403-2, Water quality — Determination of total cyanide and free cyanide using flow analysis (FIA and CFA) — Part 2: Method using continuous flow analysis (CFA)
8Cyanide Management Code For the Manufacture, Transport, and Use of Cyanide in the Production of Gold; published: www.cyanidecode.org

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