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ISO 20596-2:2021 水質 — 水中の環状揮発性メチルシロキサンの測定 — Part 2: ガスクロマトグラフィー-質量分析（GC-MS）による液液抽出を使用する方法 | ページ 2

※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。

序文

ISO (国際標準化機構) は、各国の標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合です。国際規格の作成作業は、通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。 ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するすべての問題について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。

この文書の作成に使用された手順と、今後の維持のために意図された手順は、ISO/IEC 指令のPart 1 で説明されています。特に、さまざまな種類の ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令のPart 2 の編集規則に従って起草されました ( www.iso.org/directives を参照)

このドキュメントの要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部または全部を特定する責任を負わないものとします。ドキュメントの開発中に特定された特許権の詳細は、序文および/または受信した特許宣言の ISO リストに記載されます ( www.iso.org/patents を参照)

このドキュメントで使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、保証を構成するものではありません。

規格の自主的な性質の説明、適合性評価に関連する ISO 固有の用語と表現の意味、および技術的貿易障壁 (TBT) における世界貿易機関 (WTO) の原則に対する ISO の遵守に関する情報については、 www を参照してください。 .iso.org/iso/foreword.html .

この文書は、技術委員会 ISO/TC 147, 水質、小委員会 SC 2, 物理的、化学的および生化学的方法によって作成されました。

ISO 20596 シリーズのすべての部品のリストは、ISO Web サイトで見つけることができます。

序章

このドキュメントに記載されている方法では、低密度ポリエチレンを使用して、輸送中および保管中のサンプルの揮発性を防ぎます。サンプルは、非極性溶媒への液液抽出を使用して処理され、その後、分離と定量化のためにガスクロマトグラフ質量分析計に注入されます。

警告このドキュメントを使用する人は、通常の実験室の慣行に精通している必要があります。このドキュメントは、その使用に関連する安全上の問題のすべてに対処することを目的としていません。適切な安全衛生慣行を確立し、中和と廃液の適切な処分を確実にすることは、ユーザーの責任です。

重要この文書に従って実施されるテストは、適切な資格を持つスタッフによって実施されることが絶対に不可欠です。

1 スコープ

このドキュメントでは、環境水サンプル中の特定の環状揮発性メチルシロキサン (cVMS) を低密度ポリエチレン (LDPE) を保存的に使用し、続いて内部標準として13 C 標識 cVMS を含むヘキサンで液液抽出して測定する方法を規定しています。抽出物は、ガスクロマトグラフィー質量分析 (GC-MS) によって分析されます。

注記13 C 標識された化学的に同一の物質を、対応する分析対象物と同じ特性を持つ内部標準として使用すると、キャリブレーションでの物質固有の識別の可能性が最小限に抑えられます。これらの物質は水に最も溶けにくいため、抽出溶媒のヘキサンを介してシステムに導入されます。

このドキュメントは、河川、小川、および廃水 (流入水および流出水) における次の cVMS の測定に適用されます。

表 1 —この方法で決定された分析物

アナライト方式略語CAS a -RN
オクタメチルシクロテトラシロキサンC8H24O4si4__si_D4556-67-2
デカメチルシクロペンタシロキサンC10H30O5si5__si_D5541-02-6
ドデカメチルシクロヘキサシロキサンC12H36O6si6__si_D6540-97-6
a CAS-RN ケミカル アブストラクト サービス登録番号

このメソッドは、0.1 µg/l から 250 µg/l までの cVMS を決定するために使用できます。汚染が最小限に抑えられた適切に管理された実験室環境では、適用範囲の下限は最大 10 分の 1 にまで減少する可能性があります。

2 参考文献

以下のドキュメントは、その内容の一部またはすべてがこのドキュメントの要件を構成するように、本文で参照されています。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。

  • ISO 3696, 分析ラボ用水 — 仕様および試験方法
  • ISO 5667-4, 水質 — サンプリング — Part 4: 自然および人工の湖からのサンプリングに関するガイダンス
  • ISO 5667-6, 水質 — サンプリング — Part 6: 河川および小川のサンプリングに関するガイダンス
  • ISO 5667-10, 水質 — サンプリング — Part 10: 廃水のサンプリングに関するガイダンス
  • ISO 5667-14, 水質 - サンプリング - Part 14: 環境水のサンプリングと取り扱いの品質保証と品質管理に関するガイダンス
  • ISO 8466-1, 水質 — 分析方法の校正と評価、および性能特性の推定 — Part 1: 線形校正関数の統計的評価
  • ISO/TS 13530, 水質 - 化学的および物理化学的水分析のための分析品質管理に関するガイダンス

3 用語と定義

このドキュメントには、用語と定義は記載されていません。

ISO と IEC は、次のアドレスで標準化に使用する用語データベースを維持しています。

参考文献

[1]Knoerr SM, NON REGULATED STUDY: 廃水処理プラントの排水および地表水サンプル中の D4, D5, および D6 の定量化のための収集、保管、および分析手順の開発。ダウコーニング社。ミシガン州オーバーン。 2013. Centre Europeen des Silicones に報告。 HES 研究 #11936-108
[2]Knoerr SM, NON REGULATED STUDY: 排水および地表水中のオクタメチルシクロテトラシロキサン (D4)、デカメチルシクロペンタシロキサン (D5)、およびドデカメチルシクロヘキサシロキサン (D6) の測定方法を比較する研究所間研究。ダウコーニング社。ミシガン州オーバーン。 2013. Centre Europeen des Silicones に報告。 HES 研究 #12572-108
[3]Knoerr SM et al.、廃水処理プラントの流出物および流入物中の環状揮発性メチルシロキサンの定量化のための収集、保管、および分析手順の開発。ケモスフィア 182 (2017) pp. 114-121

Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives ).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents ).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www.iso.org/iso/foreword.html .

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical, chemical and biochemical methods.

A list of all parts in the ISO 20596 series can be found on the ISO website.

Introduction

The method described in this document uses low density polyethylene to prevent volatilization of samples during transit and storage. The samples are processed using a liquid-liquid extraction into a non-polar solvent with subsequent injection onto a gas chromatograph-mass spectrometer for separation and quantitation.

WARNING Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice. This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure neutralization and proper disposal of waste solutions.

IMPORTANT It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document be carried out by suitably qualified staff.

1 Scope

This document specifies a method for the determination of certain cyclic volatile methylsiloxanes (cVMS) in environmental water samples with low density polyethylene (LDPE) as a preservative and subsequent liquid-liquid extraction with hexane containing 13C-labeled cVMS as internal standards. The extract is then analysed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).

NOTE Using the 13C-labeled, chemically identical substances as internal standards with the same properties as the corresponding analytes, minimizes possible substance-specific discrimination in calibrations. Since these substances are least soluble in water, they are introduced via the extraction solvent hexane into the system.

This document is applicable to the measurement of the following cVMS in rivers, streams, and waste water (influent and effluent):

Table 1—Analytes determined by this method

AnalyteFormulaAbbreviationCAS a -RN
OctamethylcyclotetrasiloxaneC8H24O4si4D4556-67-2
DecamethylcyclopentasiloxaneC10H30O5si5D5541-02-6
DodecamethylcyclohexasiloxaneC12H36O6si6D6540-97-6
a CAS-RN Chemical Abstracts Services Registration Number

This method can be used to determine cVMS from 0,1 µg/l to 250 μg/l. In well controlled laboratory environments, where contamination is minimized, the lower end of the application range can be diminished by a factor of up to 10.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

  • ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
  • ISO 5667-4, Water quality — Sampling — Part 4: Guidance on sampling from lakes, natural and man-made
  • ISO 5667-6, Water quality — Sampling — Part 6: Guidance on sampling of rivers and streams
  • ISO 5667-10, Water quality — Sampling — Part 10: Guidance on sampling of waste waters
  • ISO 5667-14, Water quality — Sampling — Part 14: Guidance on quality assurance and quality control of environmental water sampling and handling
  • ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
  • ISO/TS 13530, Water quality — Guidance on analytical quality control for chemical and physicochemical water analysis

3 Terms and definitions

No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

Bibliography

[1]Knoerr S.M., NON REGULATED STUDY: Development of Collection, Storage and Analysis Procedures for the Quantification of D4, D5, and D6 in Waste Water Treatment Plant Effluent and Surface Water Samples. Dow Corning Corporation. Auburn, MI. 2013. Report to Centre Européen des Silicones. HES Study #11936-108
[2]Knoerr S.M., NON REGULATED STUDY: Interlaboratory Study Comparing Methods for Determining Octamethylcyclotetrasiloxane (D4), Decamethylcyclopentasiloxane (D5), and Dodecamethylcyclohexasiloxane (D6) in Effluent and Surface Water. Dow Corning Corporation. Auburn, MI. 2013. Report to Centre Européen des Silicones. HES Study #12572-108
[3]Knoerr S.M. et al., Development of collection, storage and analysis procedures for the Quantification of cyclic volatile methysiloxanes in wastewater treatment plant effluent and influent. Chemosphere 182 (2017) pp. 114-121

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