※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
序文
ISO (国際標準化機構) は、各国の標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合です。国際規格の作成作業は、通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。 ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するすべての問題について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。
この文書の作成に使用された手順と、今後の維持のために意図された手順は、ISO/IEC 指令のPart 1 で説明されています。特に、さまざまな種類の ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令のPart 2 の編集規則に従って起草されました ( www.iso.org/directives を参照)
このドキュメントの要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部または全部を特定する責任を負わないものとします。ドキュメントの開発中に特定された特許権の詳細は、序文および/または受信した特許宣言の ISO リストに記載されます ( www.iso.org/patents を参照)
このドキュメントで使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、保証を構成するものではありません。
規格の自発的な性質の説明、適合性評価に関連する ISO 固有の用語と表現の意味、および技術的貿易障壁 (TBT) における世界貿易機関 (WTO) の原則への ISO の準拠に関する情報については、以下を参照してください。 www.iso.org/iso/foreword.html .
この文書は、技術委員会 ISO/TC 147, 水質、小委員会 SC 2, 物理的、化学的および生化学的方法によって作成されました。
警告このドキュメントを使用する人は、通常の実験室の慣行に精通している必要があります。このドキュメントは、その使用に関連する安全上の問題のすべてに対処することを目的としていません。適切な安全衛生慣行を確立することは、ユーザーの責任です。
重要この文書に従って実施されるテストは、適切な資格を持つスタッフによって実施されることが絶対に不可欠です。
1 スコープ
このドキュメントでは、12 のミクロシスチン変異体 (ミクロシスチン-LR, -LA, -YR, -RR, -LY, -WR, -HtyR, -HilR, -LW, -LF, [Dha 7 ]-ミクロシスチン-LR, および [Dha 7 ]-ミクロシスチン-RR) は、飲料水および淡水サンプルで 0.05 µg/l ～ 1.6 µg/l です。この方法は、クロマトグラフィーおよび質量分析検出の分析条件がテストされ、各ミクロシスチンについて検証されていれば、さらにミクロシスチンを決定するために使用できます。サンプルは、内部標準キャリブレーションを使用して LC-MS/MS によって分析されます。
この方法はパフォーマンスベースです。実験室は、このメソッドのすべての性能基準が満たされている場合に、メソッドを変更することが許可されています。
タンデム質量分析 (MS/MS) の代替手段としての高分解能質量分析 (HRMS) によるミクロシスチンの検出については、付録 A に記載されています。
液体クロマトグラフィーと組み合わせたオンライン固相抽出に基づく代替の自動サンプル調製法は、付録 B に記載されています。
機器の感度が、直接フロー注入による方法の検出限界に達するのに十分でない場合、固相抽出のクリーンアップと濃縮の手順については、付録 C に記載されています。
2 参考文献
以下のドキュメントは、その内容の一部またはすべてがこのドキュメントの要件を構成するように、本文で参照されています。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。
- ISO 3696, 分析ラボ用水 — 仕様および試験方法
3 用語と定義
このドキュメントには、用語と定義は記載されていません。
ISO と IEC は、次のアドレスで標準化に使用する用語データベースを維持しています。
参考文献
| [1] | JENKINS S, CROZIER P, TAGUCHI V. 液体クロマトグラフィー (エレクトロ スプレー イオン化) タンデム質量分析 [LC-(ESI) MS/MS] による水中のミクロシスチンおよびアナトキシン A の測定。 2015. オンタリオ州環境保護公園法 E3450, バージョン 5.0 |
| [2] | SHOEMAKER JA, TETTENHORST DR, de la CRUZ A. 固相抽出および液体クロマトグラフィー/タンデム質量分析 (LC/MS/MS) による飲料水中のミクロシスチンおよびノジュラリンの測定。 2015. EPA メソッド 544. EPA 文書番号: EPA/600/R-14/474.バージョン 1.0 |
| [3] | シアノバクテリア毒素：飲料水中のミクロシスチン-L飲料水の品質に関する WHO ガイドラインの開発の背景文書。原文は、飲料水品質ガイドライン第 2 版、第 2 巻の補遺、健康基準およびその他の補足情報に掲載されています。世界保健機関、ジュネーブ、1998 年 |
| [4] | オンタリオ飲料水品質基準、スケジュール 2, 化学基準、オンタリオ安全飲料水法、2002 年 |
| [5] | BIRBECK JA, WESTRICK JA, O'NEILL GM, SPIES B SZLAG DC オンライン濃度 LC/MS/MS および ELISA によるミシガン州の湖沼におけるミクロシスチン保有率の比較分析。 2019. 毒素 11(1), doi: 10.3390/toxins11010013. |
| [6] | ORTIZ, X. 二次元液体クロマトグラフィー (エレクトロスプレーイオン化) - 高分解能四重極飛行時間質量分析 [2DLC-(ESI)-HRTQToFMS] による水中のミクロシスチンおよびアナトキシン A の測定。 2018. オンタリオ州環境保護公園法 E3450, 改訂 5 |
| [7] | ORTIZ X, KORENKOVA E, JOBST K, MACPHERSON K, REINER E. 液体クロマトグラフィーと組み合わせたオンライン固相抽出を使用した、ミクロシスチンおよびアナトキシン A の分析のための高スループットのターゲットおよび非ターゲット メソッド–四重極時間-飛行高分解能質量分析。 2017.アナル。バイオアナル。 Chem. 409 (21): pp. 4959-4969 |
| [8] | FAYAD P, ROY-LACHAPELLE A, VO DUY S, PRÉVOST M, SAUVÉ S.藻類の花中のシアノトキシンの分析のための液体クロマトグラフィータンデム質量分析と組み合わせたオンライン固相抽出。 2015. トキシコン 108: pp. 167-175 |
| [9] | ISO 20179, 水質 — ミクロシスチンの測定 — 固相抽出 (SPE) および紫外線 (UV) 検出による高速液体クロマトグラフィー (HPLC) を使用した方法 |
| [10] | ISO 5667-1, 水質 - サンプリング - Part 1: サンプリング プログラムおよびサンプリング技術の設計に関するガイダンス |
| [11] | ISO 5667-3, 水質 — サンプリング — Part 3: 水サンプルの保存と取り扱い |
| [12] | ISO 5667-4, 水質 — サンプリング — Part 4: 自然および人工の湖からのサンプリングに関するガイダンス |
| [13] | ISO 5667-5, 水質 — サンプリング — Part 5: 処理施設および配管配水システムからの飲料水のサンプリングに関するガイダンス |
| [14] | ISO 5667-6, 水質 — サンプリング — Part 6: 河川および小川のサンプリングに関するガイダンス |
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives ).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents ).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html .
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical, chemical and biochemical methods.
WARNING Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice. This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
IMPORTANT It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This document specifies a method for the quantification of twelve microcystin variants (microcystin-LR, -LA, -YR, -RR, -LY, -WR, -HtyR, -HilR, -LW, -LF, [Dha7]-microcystin-LR, and [Dha7]-microcystin-RR) in drinking water and freshwater samples between 0,05 µg/l to 1,6 µg/l. The method can be used to determine further microcystins, provided that analytical conditions for chromatography and mass spectrometric detection has been tested and validated for each microcystin. Samples are analysed by LC-MS/MS using internal standard calibration.
This method is performance based. The laboratory is permitted to modify the method, e.g. increasing direct flow injection volume for low interference samples or diluting the samples to increase the upper working range limit, provided that all performance criteria in this method are met.
Detection of microcystins by high resolution mass spectrometry (HRMS) as an alternative for tandem mass spectrometry (MS/MS) is described in Annex A.
An alternative automated sample preparation method based on on-line solid phase extraction coupled to liquid chromatography is described in Annex B.
When instrumental sensitivity is not sufficient to reach the method detection limits by direct flow injection, a solid phase extraction clean-up and concentration step is described in Annex C.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
- ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
Bibliography
| [1] | JENKINS S., CROZIER, P., TAGUCHI V. The determination of microcystins and anatoxin-A in water by liquid chromatography-(electrospray ionization) tandem mass spectrometry [LC-(ESI) MS/MS]. 2015. Ontario Ministry of the Environment, Conservation and Parks method E3450, Version 5.0 |
| [2] | SHOEMAKER J.A., TETTENHORST D.R., de la CRUZ A. Determination of microcystins and nodularin in drinking water by solid phase extraction and liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC/MS/MS). 2015. EPA method 544. EPA Document #: EPA/600/R-14/474. Version 1.0 |
| [3] | Cyanobacterial toxins: Microcystin-LR in Drinking-water. Background document for development of WHO Guidelines for Drinking-water Quality. Originally published in Guidelines for drinking-water quality, 2nd ed. Addendum to Vol. 2. Health criteria and other supporting information. World Health Organization, Geneva, 1998 |
| [4] | Ontario Drinking Water Quality Standards, Schedule 2, Chemical Standards, Ontario Safe Drinking Water Act, 2002 |
| [5] | BIRBECK J.A., WESTRICK J.A., O’NEILL G.M., SPIES B., SZLAG D.C. Comparative Analysis of Microcystin Prevalence in Michigan Lakes by Online Concentration LC/MS/MS and ELISA. 2019. Toxins 11(1), doi: 10.3390/toxins11010013. |
| [6] | ORTIZ, X. The determination of microcystins and anatoxin-A in water by two dimensional liquid chromatography-(electrospray ionization)-high resolution quadrupole time of flight mass spectrometry [2DLC-(ESI)-HRTQToFMS]. 2018. Ontario Ministry of the Environment, Conservation and Parks method E3450, Revision 5 |
| [7] | ORTIZ X., KORENKOVA E., JOBST, K., MACPHERSON K., REINER E. A high throughput targeted and non-targeted method for the analysis of microcystins and anatoxin-A using on-line solid phase extraction coupled to liquid chromatography–quadrupole time-of-flight high resolution mass spectrometry. 2017. Anal. Bioanal. Chem. 409 (21): pp. 4959-4969 |
| [8] | FAYAD P., ROY-LACHAPELLE A., VO DUY S., PRÉVOST M., SAUVÉ S. On-line solid-phase extraction coupled to liquid chromatography tandem mass spectrometry for the analysis of cyanotoxins in algal blooms. 2015. Toxicon 108: pp. 167-175 |
| [9] | ISO 20179, Water quality — Determination of microcystins — Method using solid phase extraction (SPE) and high performance liquid chromatography (HPLC) with ultraviolet (UV) detection |
| [10] | ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and sampling techniques |
| [11] | ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples |
| [12] | ISO 5667-4, Water quality — Sampling — Part 4: Guidance on sampling from lakes, natural and man-made |
| [13] | ISO 5667-5, Water quality — Sampling — Part 5: Guidance on sampling of drinking water from treatment works and piped distribution systems |
| [14] | ISO 5667-6, Water quality — Sampling — Part 6: Guidance on sampling of rivers and streams |