※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
序文
ISO (国際標準化機構) は、各国の標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合です。国際規格の作成作業は、通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。 ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するすべての問題について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。
国際規格は、ISO/IEC 指令のPart 2 部で規定されている規則に従って起草されます。
技術委員会の主な任務は、国際規格を準備することです。技術委員会によって採択されたドラフト国際規格は、投票のためにメンバー団体に回覧されます。国際規格として発行するには、投票するメンバー団体の少なくとも 75% による承認が必要です。
このドキュメントの一部の要素が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部またはすべてを特定する責任を負わないものとします。
ISO 22892 は、技術委員会 ISO/TC 190, 土壌品質、小委員会 SC 3, 化学的方法および土壌特性によって作成されました。
序章
多くの分析標準では、質量分析 (MS) 検出と組み合わせてガスクロマトグラフィー (GC) が使用されます。この検出器は、適切に使用すれば強力なツールです。この国際規格では、標的化合物の同定に関するガイドラインが示されています。この国際標準は、特定の分析標準と組み合わせて、または任意の GC-MS 手順と組み合わせて使用できます。説明されている手順の結果は次のとおりです。識別、表示、または不在。
1 スコープ
この国際規格は、土壌サンプル中の標的化合物のガスクロマトグラフィーおよび質量分析 (GC-MS) による同定の基準を示しています。この国際規格は、特定の化合物を測定するために開発された規格とともに使用することを意図しています。識別基準は、保持時間の比較とそれに続く電子イオン化質量スペクトルの解釈、または必要に応じて追加の質量分析技術およびその他の関連要因に基づいています。
注記この国際規格は、他の環境サンプルにも適用されます。
3 用語と定義
このドキュメントでは、次の用語と定義が適用されます。
3.1
対象化合物
選択されたコンポーネント、その有無が確立されている
注記 1:この定義は、意図的な誘導体化手順またはオンライン誘導体化中に形成される元の化合物の誘導体にも適用されます。
3.2
デフォルト化合物
分析中にリファレンスとして使用できる、可能な限り高い純度のターゲット化合物
注記 1:いかなる不純物も標準化合物の質量スペクトルに影響を与えてはなりません。
3.3
保持時間標準
サンプル (またはサンプル抽出物) およびキャリブレーション標準溶液に添加され、ターゲット化合物の相対保持時間を計算するために使用される化合物
注記 1:保持時間標準は内部標準と同一であってもよい。
3.4
相対保持時間
対象化合物の保持時間と保持時間標準の保持時間の比
3.5
同定のための最低濃度
標的化合物の最低濃度。サンプル中に存在する場合、この国際規格の識別基準を使用して識別できます。
注記 1最低強度の選択された診断イオンが、3:1 を超える信号対雑音比 (S/N) で質量スペクトルにまだ存在する必要があります。
注記 2:この濃度は、機器の感度と分析方法の性能特性に大きく依存します。
3.6
診断用イオン
ターゲット化合物のマススペクトルから、可能な限り高い特異性を持って選択されたフラグメントイオン、分子イオン、またはその他の特徴的なイオン
3.7
識別点
環境マトリックス中の成分を特定するための質量分析調査またはその他の調査/情報の結果
3.8
選択したイオンモード
SIM
選択した診断用イオンのみの強度を測定
参考文献
| [1] | EU, 2002 年。2002 年 8 月 12 日の委員会決定。分析方法の実施と結果の解釈に関する理事会指令 96/23/EC の実施。資料番号C(2002)3044 |
| [2] | McLafferty 、 c 、RH Hertelおよび RD Villwock (1974)質量スペクトルの確率ベースのマッチング。有機質量分析, 9 , pp. 690-702 |
| [3] | c 、 FWおよび DB Staufer (1991)表 1, 固有値対質量値。 In:質量スペクトル データのレジストリの重要なピーク インデックス。ジョン・ワイリー・アンド・サンズ社 |
| [4] | IOO Korhonen 、J. Knuutinen (1983)ジャーナル・オブ・クロマトグラフィー、 256 、pp.135-142 |
| [5] | ISO 10382, 土壌品質 — 有機塩素系農薬およびポリ塩化ビフェニルの測定 — 電子捕獲検出によるガスクロマトグラフィー法 |
| [6] | ISO 11264, 土壌品質 — 除草剤の測定 — UV 検出器を備えた HPLC を使用した方法 |
| [7] | ISO 15009, 土壌品質 — 揮発性芳香族炭化水素、ナフタレンおよび揮発性ハロゲン化炭化水素の含有量のガスクロマトグラフィー測定 — 熱脱着によるパージアンドトラップ法 |
| [8] | ISO/IEC 17025, 試験所および校正所の能力に関する一般要件 |
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 22892 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical methods and soil characteristics.
Introduction
In many analytical standards, use is made of gas chromatography (GC) in combination with mass spectrometric (MS) detection. This detector is a powerful tool provided it is properly used. In this International Standard, guidelines are given for the identification of target compounds. This International Standard can be used in combination with specific analytical standards or in combination with any GC-MS procedure. The result of the procedure described is: identified, indicated or absent.
1 Scope
This International Standard gives criteria for gas chromatography and mass spectrometry (GC-MS) identification of target compounds in soil samples. This International Standard is intended for use with standards developed for the determination of specific compounds. The identification criteria are based on the comparison of retention times followed by interpretation of the electron ionization mass spectra, or if necessary, additional mass spectrometric techniques and other relevant factors.
NOTE This International Standard is also applicable for other environmental samples.
3 Terms and definitions
For the purpose of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
target compound
selected component, the presence or absence of which is being established
Note 1 to entry: This definition also applies to derivatives of the original compound which are formed during an intentional derivatization procedure or on-line derivatization.
3.2
standard compound
target compound with the highest possible purity, which can be used as a reference during the analysis
Note 1 to entry: Any impurities should not have any influence on the mass spectrum of the standard compound.
3.3
retention time standard
compound that is added to the sample (or to the sample extract) and to the calibration standard solution, and used to calculate the relative retention times of the target compounds
Note 1 to entry: The retention time standard may be identical to the internal standard(s).
3.4
relative retention time
ratio between the retention time of the target compound and the retention time of the retention time standard
3.5
lowest concentration for identification
lowest concentration of the target compound, which, if present in the sample, can be identified using the identification criteria in this International Standard
Note 1 to entry: It requires that the selected diagnostic ion with the lowest intensity is still present in the mass spectrum with a signal to noise ratio (S/N) higher than 3:1.
Note 2 to entry: This concentration is very dependent on the sensitivity of the instrument and on the performance characteristics of the analytical method.
3.6
diagnostic ion
selected fragment ion, molecular ion or other characteristic ion from the mass spectrum of the target compound with the highest possible specificity
3.7
identification point
result of mass spectrometric investigation or other investigations/information to identify a component in environmental matrices
3.8
selected ion mode
SIM
measuring the intensity of selected diagnostic ions only
Bibliography
| [1] | EU, 2002. Commission Decision 12 August 2002. Implementing Council Directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results. Document number C(2002) 3044 |
| [2] | McLafferty, F.W., R.H. Hertel and R.D. Villwock (1974). Probability based matching of mass spectra. Organic Mass Spectrometry, 9 , pp. 690-702 |
| [3] | McLafferty, F.W. and D.B. Staufer (1991). Table 1, Uniqueness values versus Mass Values. In: The Important Peak Index of the Registry of Mass Spectral Data. John Wiley & Sons Inc. |
| [4] | I.O.O. Korhonen, J. Knuutinen (1983). Journal of Chromatography, 256 , pp. 135-142 |
| [5] | ISO 10382, Soil quality — Determination of organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls — Gas-chromatographic method with electron capture detection |
| [6] | ISO 11264, Soil quality — Determination of herbicides — Method using HPLC with UV-detection |
| [7] | ISO 15009, Soil quality — Gas chromatographic determination of the content of volatile aromatic hydrocarbons, naphthalene and volatile halogenated hydrocarbons — Purge-and-trap method with thermal desorption |
| [8] | ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories |