※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
序文
ISO (国際標準化機構) は、各国の標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合です。国際規格の作成作業は、通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。 ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するすべての問題について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。
この文書の作成に使用された手順と、今後の維持のために意図された手順は、ISO/IEC 指令、 Part 1 で説明されています。特に、さまざまな種類の ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令Part 2 部の編集規則に従って起草されました ( www.iso.org/directives を参照)
このドキュメントの一部の要素が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部または全部を特定する責任を負わないものとします。ドキュメントの開発中に特定された特許権の詳細は、序文および/または受信した特許宣言の ISO リストに記載されます ( www.iso.org/patents を参照)
このドキュメントで使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、保証を構成するものではありません。
規格の自主的な性質に関する説明、適合性評価に関連する ISO 固有の用語と表現の意味、および技術的貿易障壁 (TBT) における世界貿易機関 (WTO) の原則への ISO の準拠に関する情報については、次を参照してください。次の URL: www.iso.org/iso/foreword.html
この文書は、技術委員会 ISO/TC 190, 土壌品質、小委員会 SC 3, 化学的方法および土壌特性によって作成されました。
この第 2 版は、技術的に改訂された第 1 版 (ISO 23161:2009) を取り消して置き換えるものです。
前作からの主な変更点は以下の通り。
- 箇条 1 の注記 (通常のテキストに変換) および表 2 は箇条 4 に移動されました。
- 箇条 4 の以前の注 4 は通常のテキストに変更され、注 1 の上に移動されました。
- 条項 4 および 7.1 で許可されているその他の前処理手順。
- 5.5.5 の前の 2 番目のセンテンスは注に変更されました。
- ISO 5667-15 と一致するように保管条件が変更されました。
- 参考文献が更新されました。
警告このドキュメントを使用する人は、通常の実験室の慣行に精通している必要があります。このドキュメントは、その使用に関連する安全上の問題のすべてに対処することを目的としていません。適切な安全衛生慣行を確立することは、ユーザーの責任です。
重要この文書に従って実施されるテストは、適切な資格を持つスタッフによって実施されることが絶対に不可欠です。特定の問題が追加の境界条件の仕様を必要とするかどうか、およびどの程度まで必要であるかに注意することができます。
1 スコープ
この文書では、表 1 に示すように、土壌中の有機スズ化合物 (OTC) を同定および定量するためのガスクロマトグラフィー法を規定しています。
この文書は、堆積物、スラッジ、および廃棄物 (土壌のような物質) からのサンプルにも適用されます。
動作範囲は、使用する検出技術と分析に使用するサンプルの量によって異なります。
各化合物の定量限界は約 10 μg/kg です。
表 1 —有機スズ化合物
| R nsn(4−n)+ | R | n | 姓 | 頭字語 |
|---|---|---|---|---|
| a スズカチオン | ||||
| バス3+ | ブチル | 1 | モノブチルスズカチオン | MBT |
| ブ2sn2+ | ブチル | 2 | ジブチルスズカチオン | DBT |
| Bu3sn+sn | ブチル | 3 | トリブチルスズカチオン | TBT |
| オクスン3+ | オクチル | 1 | モノオクチルチンカチオン | 英語 |
| oc2sn2+ | オクチル | 2 | ジオクチルチンカチオン | ドット |
| Ph3sn+sn | フェニル | 3 | トリフェニルスズカチオン | TPhT |
| cy +_sn | シクロヘキシル | 3 | トリシクロヘキシルスズカチオン | TCYT |
| 過アルキル化有機スズ | ||||
| ブ4sn | ブチル | 4 | テトラブチルスズ | TTBT |
有機スズカチオンは、誘導体化後にこの文書に従ってのみ測定できます。有機スズ陽イオンに結合した陰イオン部分は、主に化学的環境に依存するため、この方法では測定できません。過アルキル化有機スズ化合物は、親化合物とはまったく異なる挙動を示します。テトラブチルスズなど、すでに過アルキル化されているテトラアルキル化有機スズ化合物は、誘導体化せずに直接測定されます。
このドキュメントを使用して分析される固体の粒度分布、含水量、有機物含有量などの特性は、大きく異なります。サンプルの前処理は、有機スズ化合物の特性と分析対象のマトリックスの両方に関して適切に設計されています。
2 参考文献
以下のドキュメントは、その内容の一部またはすべてがこのドキュメントの要件を構成するように、テキスト内で参照されています。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。
3 用語と定義
このドキュメントでは、次の用語と定義が適用されます。
ISO および IEC は、次のアドレスで標準化に使用する用語データベースを維持しています。
3.1
有機スズ化合物
Sn-C結合を1～4個含む物質
注記1 Sn-C結合の数は置換度の尺度である。
3.2
有機スズカチオン
すべての Sn-C 結合を含み、正式に帯電している有機スズ 化合物 (3.1) の一部。
3.3
有機スズカチオン誘導体
誘導体化によって生成される解離していない四置換有機スズ化合物
3.4
個体
土、底質、汚泥、廃棄物（土状物）
参考文献
| [1] | EN 15934, スラッジ、処理されたバイオ廃棄物、土壌および廃棄物 - 乾燥残留物または水分含有量の測定後の乾物画分の計算 |
| [2] | Brown HC, Racheria US, Organometallics, Vol. 1986, 5 (2) pp. 391-394 |
| [3] | CRC ハンドブック。ワイリー・インターサイエンス、1986年 |
| [4] | Sommerfeld Thomas, Buchholz Andreas, Win Tin, Lück Detlef, Report on the "Interlaboratory Comparison for the validation of a Draft International Standard ISO DIS 23161 for the Decision of Organostin Compounds in solid and soil-like materials", Federal Institute for Materials Research andテスト、BAM, ベルリン、2008 年 9 月 |
| [5] | ISO 5725-2, 測定方法と結果の精度 (真度と精度) — Part 2: 標準測定方法の再現性と再現性を決定するための基本的な方法 |
| [6] | DIN 38402-45:2003-09, 水、廃水および汚泥の検査のためのドイツ標準方法 — 一般情報 (グループ A) — Part 45: 試験所の技能試験のための試験所間比較 (A 45) |
| [7] | EN 15936, スラッジ、処理されたバイオ廃棄物、土壌および廃棄物 — 乾式燃焼による全有機炭素 (TOC) の測定 |
| [8] | ISO 5667-12, 水質 — サンプリング — Part 12: 河川、湖沼、河口域からの底質のサンプリングに関するガイダンス |
| [9] | ISO 5667-13, 水質 — サンプリング — Part 13: スラッジのサンプリングに関するガイダンス |
| [10] | ISO 18400-101, 土壌品質 — サンプリング — Part 101: サンプリング計画の準備と適用のためのフレームワーク |
| [11] | ISO 18400-205, 土壌品質 - サンプリング - Part 205: 自然、自然に近い、耕作地の調査手順に関するガイダンス |
| [12] | Leermakers M, Nuyttens J, Baeyens W ガスクロマトグラフィーによる有機スズ分析 — パルス炎光光度検出 (GC-PFPD)分析および生物分析化学、巻。 2005 年 3 月 381(6) pp.1272–1282 |
| [13] | ISO 14507, 土壌品質 — 有機汚染物質の測定のためのサンプルの前処理 |
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives ).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents ).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www.iso.org/iso/foreword.html .
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical methods and soil characteristics.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 23161:2009), which has been technically revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
- note in Clause 1 (converted to normal text) and Table 2 have been moved to Clause 4;
- former Note 4 in Clause 4 has been changed to normal text and moved above Note 1;
- other pretreatment procedures allowed in Clause 4 and in 7.1;
- former second sentence in 5.5.5 has been changed to Note;
- storage conditions has been changed to be consistent with ISO 5667-15;
- the Bibliography has been updated.
WARNING Persons using this document should be familiar with usual laboratory practice. This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices.
IMPORTANT It is absolutely essential that tests, conducted in accordance with this document, be carried out by suitably qualified staff. It can be noted whether, and to what extent, particular problems will require the specification of additional boundary conditions.
1 Scope
This document specifies a gas-chromatographic method for the identification and quantification of organotin compounds (OTCs) in soils as specified in Table 1.
This document is also applicable to samples from sediments, sludges and wastes (soil-like materials).
The working range depends on the detection technique used and the amount of sample taken for analysis.
The limit of quantification for each compound is about 10 µg/kg.
Table 1—Organotin compounds
| R nsn(4−n)+ | R | n | Name | Acronym |
|---|---|---|---|---|
| Organotin cations a | ||||
| BuSn3+ | Butyl | 1 | Monobutyltin cation | MBT |
| Bu2sn2+ | Butyl | 2 | Dibutyltin cation | DBT |
| Bu3sn+ | Butyl | 3 | Tributyltin cation | TBT |
| OcSn3+ | Octyl | 1 | Monooctyltin cation | MOT |
| oc2sn2+ | Octyl | 2 | Dioctyltin cation | DOT |
| Ph3sn+ | Phenyl | 3 | Triphenyltin cation | TPhT |
| cy3sn+ | Cyclohexyl | 3 | Tricyclohexyltin cation | TCyT |
| Peralkylated organotin | ||||
| Bu4sn | Butyl | 4 | Tetrabutyltin | TTBT |
Organotin cations can only be determined in accordance with this document after derivatization. The anionic part bound to the organotin cation is mainly dependent on the chemical environment and is not determined using this method. The peralkylated organotin compounds behave in a completely different way from their parent compounds. Tetraalkylated organotin compounds which are already peralkylated, such as tetrabutyltin, are determined directly without derivatization.
The properties such as particle size distribution, water content and organic matter content of the solids to be analysed using this document vary widely. Sample pretreatment is designed adequately with respect to both the properties of the organotin compounds and the matrix to be analysed.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
- ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
- ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method
- ISO 16720, Soil quality — Pretreatment of samples by freeze-drying for subsequent analysis
- ISO 22892, Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by gas chromatography and mass spectrometry
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
3.1
organotin compound
substance containing 1 to 4 Sn-C bonds
Note 1 to entry: The number of Sn-C bonds is a measure for the degree of substitution.
3.2
organotin cation
part of the organotin compound (3.1) that contains all Sn-C bonds and is formally charged
3.3
organotin cation derivatives
non-dissociated tetrasubstituted organotin compounds which are produced by derivatization
3.4
solid
soil, sediment, sludge and waste (soil-like material)
Bibliography
| [1] | EN 15934, Sludge, treated biowaste, soil and waste — Calculation of dry matter fraction after determination of dry residue or water content |
| [2] | Brown H.C., Racheria U.S., Organometallics, Vol. 1986, 5 (2) pp. 391–394 |
| [3] | CRC-Handbook. Wiley Interscience, 1986 |
| [4] | Sommerfeld Thomas, Buchholz Andreas, Win Tin, Lück Detlef, Report on the “Interlaboratory Comparison for the validation of a Draft International Standard ISO DIS 23161 for the determination of organotin compounds in soil and soil-like materials”, Bundesanstalt für Materialforschung und Prüfung, BAM, Berlin, September 2008 |
| [5] | ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method |
| [6] | DIN 38402-45:2003-09, German standard methods for the examination of water, waste water and sludge — General information (group A) — Part 45: Interlaboratory comparisons for proficiency testing of laboratories (A 45) |
| [7] | EN 15936, Sludge, treated biowaste, soil and waste — Determination of total organic carbon (TOC) by dry combustion |
| [8] | ISO 5667-12, Water quality — Sampling — Part 12: Guidance on sampling of bottom sediments from rivers, lakes and estuarine areas |
| [9] | ISO 5667-13, Water quality — Sampling — Part 13: Guidance on sampling of sludges |
| [10] | ISO 18400-101, Soil quality — Sampling — Part 101: Framework for the preparation and application of a sampling plan |
| [11] | ISO 18400-205, Soil quality — Sampling — Part 205: Guidance on the procedure for investigation of natural, near-natural and cultivated site |
| [12] | Leermakers M., Nuyttens J., Baeyens W., Organotin analysis by gas chromatography — pulsed flame-photometric detection (GC–PFPD). Analytical and Bioanalytical Chemistry, Volume. 2005 March, 381 (6) pp. 1272–1282 |
| [13] | ISO 14507, Soil quality — Pretreatment of samples for determination of organic contaminants |