ISO 23596:2023 レアアース — 個々のレアアース金属およびその化合物中のレアアース含有量の測定 — 重量法

この規格プレビューページの目次

序文Foreword
導入Introduction
1 スコープ1 Scope
2 規範的参照2 Normative references
3 用語と定義3 Terms and definitions

※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。

序文

ISO (国際標準化機構) は、国家標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合体です。国際規格の作成作業は通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。政府および非政府の国際機関も ISO と連携してこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するあらゆる事項について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。

この文書の作成に使用される手順と、そのさらなる保守を目的とした手順は、ISO/IEC 指令Part 1 部に記載されています。特に、さまざまな種類の ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令Part 2 部の編集規則に従って起草されました ( www.iso.org/directives を参照)

ISO は、この文書の実装に特許の使用が含まれる可能性があることに注意を促しています。 ISO は、請求された特許権に関する証拠、有効性、または適用可能性に関していかなる立場もとりません。この文書の発行日の時点で、ISO はこの文書の実装に必要となる可能性のある特許の通知を受け取っていません。ただし、実装者は、これが www.iso.org/patents で入手可能な特許データベースから取得できる最新情報を表していない可能性があることに注意してください。 ISO は、かかる特許権の一部またはすべてを特定する責任を負わないものとします。

本書で使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、推奨を構成するものではありません。

規格の自主的な性質、適合性評価に関連する ISO 固有の用語と表現の意味、および貿易の技術的障壁 (TBT) における世界貿易機関 (WTO) 原則への ISO の準拠に関する情報については、以下を参照してください。 www.iso.org/iso/foreword.html

この文書は ISO/TC 298レアアース技術委員会によって作成されました。

導入

個々の希土類金属およびその化合物は、いずれも 1 種類の希土類元素のみを含む材料です。これらは精製および分離されたレアアース製品であり、レアアース産業の下流製品を製造するための原料として広く使用されています。製品中には、炭酸塩、シュウ酸塩、水分などの非希土類不純物が微量に含まれています。それらの一部 (Ca, Si, Fe など) は原材料に由来し、その他 (Fe など) は電解プロセスからの希土類金属の工業プロセスに由来します。

レアアース含有量とは、材料中のすべてのレアアース元素の質量分率を指します。これは、個々の希土類金属およびその酸化物の品質を決定するための重要な化学組成指標です。レアアース含有量を決定するための科学的かつ標準化された方法は、取引時に製品の価格を決定するために使用され、ばらつきを減らし、研究機関間の結果の一貫性と比較可能性を向上させるのに役立ち、結果としてレアアース製品の公正な取引を促進します。

この文書は、個々のレアアース金属およびその化合物のレアアース含有量を決定するための古典的な重量分析法を提供することを目的としており、これはレアアースの生産者、消費者、トレーダー、その他の利害関係者が採用できます。

警告この文書の使用には、危険な物質、作業、および機器が含まれる可能性があります。この文書は、その使用に関連する安全上の問題に対処することを目的とするものではありません。適切な安全衛生慣行を確立し、使用前に規制上の制限の適用可能性を判断するのは、この文書のユーザーの責任です。

1 スコープ

この文書は、11 種類の個々の希土類金属 (ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユウロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、イットリウム) およびその化合物中の希土類含有量を測定するための重量分析法を規定しています。酸化物、炭酸塩、水酸化物、シュウ酸塩、塩化物、フッ化物。

希土類含有量の質量分率の測定範囲は次のとおりです。

希土類金属: 98.0% (質量分率) ～ 99.5% (質量分率);
希土類酸化物: 95.0% (質量分率) ～ 99.8% (質量分率);
希土類シュウ酸塩: 95.0% (質量分率) ～ 99.8% (質量分率);
希土類フッ化物: 75.0% (質量分率) ～ 90.0% (質量分率);
他の化合物（すなわち、希土類水酸化物、希土類塩化物および希土類炭酸塩）：４０．０％（質量分率）〜７０．０％（質量分率）。

以下の場合、個々の希土類金属およびその化合物には適用されません。

a)サンプルのマトリックスはエルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムです。
b)サンプル中のトリウムまたは鉛の含有量が質量分率で 0.1% を超えている。

2 規範的参照

この文書には規範的な参照はありません。

3 用語と定義

この文書の目的上、次の用語と定義が適用されます。

ISO と IEC は、標準化に使用する用語データベースを次のアドレスで維持しています。

3.1

レアアース含有量

完全にレアアースの含有量

材料中のレアアースの質量分率

注記 1:希土類酸化物およびその他の化合物の場合、その割合は通常、希土類酸化物の百分率、すなわち % REO または % TREO として提供されます。金属および合金の場合、含有量は通常、希土類金属のパーセンテージ、つまり % REM または % TREM として提供されます。

注記 2:希土類酸化物およびその他の化合物の場合、希土類含有量の式は、CeO ₂ 、Pr ₆ O ₁₁および Tb ₄ O ₇を除き、RE ₂ O ₃である。

[出典:ISO 22444-1:2020, 3.7, 修正 — エントリに注記 2 を追加。]

3.2

レアアース含有量（オリジナルベース）

何も処理されていない、受け取ったままのサンプルに含まれる材料のレアアース含有量 (3.1)

3.3

レアアース含有量（乾燥ベース）

105 °C で 1 時間空気乾燥したサンプルに含まれる材料のレアアース含有量 (3.1)

3.4

レアアース含有量（発火基）

空気中で 950 °C で 1 時間焼成したサンプルに含まれる物質のレアアース含有量 (3.1)

3.5

個々の希土類金属

La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Sc, Yなどの希土類元素を1種類だけ含む金属物質

注記 1:個々の希土類金属の相対希土類純度 (3.7) は少なくとも 99.5% であると想定されます。

注記 2: Pm, Er, Tm, Yb, Lu, および Sc は、この文書の範囲外です。

[出典:ISO 22444-2:2020, 4.2, 修正済み — エントリの注 1 を削除。エントリに新しい注記 1 と 2 が追加されました。]

3.6

個々の希土類化合物

1つの希土類元素と酸素元素または1つの酸ラジカルを含む化合物

注記 1:希土類の酸化物、塩化物、炭酸塩、水酸化物、フッ化物およびシュウ酸塩化合物は、この文書の範囲に含まれる。

注記 2:個々の希土類化合物の相対希土類純度 (3.7) は少なくとも 99.5% であると仮定されます。

3.7

相対的な希土類純度

希土類元素の含有量（3.1）のうち、特定の希土類元素又は希土類酸化物の質量割合

注記 1:基準 (REM または REO) を記載したパーセンテージで表されます。

[出典:ISO 22444-1:2020, 3.13]

3.8

許容誤差

ある

r (再現性限界)、 R _w (実験室内再現性限界)、 R (実験室間再現性限界) などの精度パラメーターの代替表現

注 1:精度パラメータがレベルに依存しない場合にのみ、許容誤差が精度パラメータに置き換わります。

注記 2:許容公差は、 α ( s _r )、 α ( s _rw ) およびα ( s _R ) として表すことができ、ISO/TR 21074:2016, 6.6.5 の次の式を使用して計算されます。

mml_m1

どこ

	β	は各レベルのs _r 、 s _rw 、およびs _R の統計値です。
	i	各レベルの識別子です。
	n	レベルの数です。

参考文献

1	ISO 5725-1:1994 ¹ 、測定方法と結果の精度 (真性と精度) — Part 1: 一般原則と定義
2	ISO 5725-2:2019, 測定方法と結果の精度 (真性と精度) — Part 2: 標準測定方法の繰り返し性と再現性を決定するための基本方法
3	ISO 5725-3:1994 ² 、測定方法と結果の精度 (真性と精度) — Part 3: 標準測定方法の精度の中間尺度
4	ISO/TR 21074:2016, 鋼の化学分析の標準化作業で実行される精度試験の再現性と再現性の決定のための ISO 5725 の適用
5	ISO 22444-1:2020, レアアース — 語彙 — Part 1: 鉱物、酸化物およびその他の化合物
6	ISO 22444-2:2020, レアアース — 語彙 — Part 2: 金属およびその合金

Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives ).

ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a) patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a) patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at www.iso.org/patents . ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html .

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 298, Rare earth.

Introduction

Individual rare earth metals and their compounds are both materials containing only one kind of rare earth element. They are refined and separated rare earth products, which are widely used as the feedstock for making downstream products in the rare earth industry. In the products, there exist trace non-rare earth impurities including some carbonates, oxalates and moisture. Some of them (such as Ca, Si, Fe) come from raw materials and others (such as Fe) come from industrial processes of rare earth metal from the electrolytic process.

Rare earth content refers to the mass fraction of all rare earth elements in the material. It is an important chemical composition index to determine the quality of the individual rare earth metals and their oxides. A scientific and standardized method to determine the rare earth content, which is used to price the product in trading, is helpful to reduce variability and to improve the consistency and comparability of interlaboratory results, consequently facilitating the fair trade of rare earth products.

The document aims to supply a classic gravimetric method for the determination of rare earth content for individual rare earth metals and their compounds, which can be adopted by rare earth producers, consumers, traders and other stakeholders.

WARNING The use of this document can involve hazardous materials, operations and equipment. This document does not purport to address any safety problems associated with its use. It is the responsibility of the user of this document to establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.

1 Scope

This document specifies a gravimetric method for the determination of rare earth content in 11 kinds of individual rare earth metals (lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, holmium and yttrium) and their compounds, such as oxides, carbonates, hydroxides, oxalates, chlorides and fluorides.

The determination ranges for the rare earth content in mass fraction are as follows:

rare earth metal: 98,0 % (mass fraction) to 99,5 % (mass fraction);
rare earth oxide: 95,0 % (mass fraction) to 99,8 % (mass fraction);
rare earth oxalate: 95,0 % (mass fraction) to 99,8 % (mass fraction);
rare earth fluoride: 75,0 % (mass fraction) to 90,0 % (mass fraction);
other compounds (i.e. rare earth hydroxide, rare earth chloride and rare earth carbonate): 40,0 % (mass fraction) to 70,0 % (mass fraction).

It does not apply to individual rare earth metals and their compounds when:

a) the matrixes of the sample are erbium, thulium, ytterbium and lutetium;
b) the content of thorium or lead in the sample is greater than 0,1 % in mass fraction.

2 Normative references

There are no normative references in this document.

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:

3.1

rare earth content

total rare earth content

mass fraction of rare earths in the material

Note 1 to entry: For rare earth oxides and other compounds, the fraction is generally provided as a percentage of rare earth oxide, i.e. % REO or % TREO. For metals and alloys, the content is generally provided as a percentage of rare earth metal, i.e. % REM or % TREM.

Note 2 to entry: For rare earth oxides and other compounds, the formula of the rare earth content is RE₂O₃ except for CeO₂, Pr₆O₁₁ and Tb₄O₇.

[SOURCE:ISO 22444-1:2020, 3.7, modified — Note 2 to entry added.]

3.2

rare earth content (original basis)

rare earth content (3.1) of a material as contained in the original as-received sample that has not undergone any treatment

3.3

rare earth content (dry basis)

rare earth content (3.1) of a material as contained in the sample subjected to drying in air at 105 °C for 1 h

3.4

rare earth content (ignition basis)

rare earth content (3.1) of a material as contained in the sample subjected to ignition in air at 950 °C for 1 h

3.5

individual rare earth metal

metallic substance containing only one rare earth element, including La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Sc and Y

Note 1 to entry: It is assumed that the relative rare earth purity (3.7) of an individual rare earth metal is at least 99,5 %.

Note 2 to entry: Pm, Er, Tm, Yb, Lu and Sc are not within the scope of this document.

[SOURCE:ISO 22444-2:2020, 4.2, modified — Note 1 to entry deleted. New Notes 1 and 2 to entry added.]

3.6

individual rare earth compound

chemical compound containing one rare earth element and the oxygen element or one acid radical

Note 1 to entry: The oxide, chloride, carbonate, hydroxide, fluoride and oxalate compounds of rare earth are in the scope of this document.

Note 2 to entry: It is assumed that the relative rare earth purity (3.7) of an individual rare earth compound is at least 99,5 %.

3.7

relative rare earth purity

mass fraction of the specified rare earth element or rare earth oxide out of the rare earth content (3.1)

Note 1 to entry: It is expressed as a percentage with the basis (REM or REO) stated.

[SOURCE:ISO 22444-1:2020, 3.13]

3.8

permissible tolerance

alternative expressions for precision parameters, including r (repeatability limit), R_w (intralaboratory reproducibility limit) and R (interlaboratory reproducibility limit)

Note 1 to entry: Permissible tolerances replace precision parameters only when precision parameters are independent of the level.

Note 2 to entry: Permissible tolerances can be expressed as α(s_r ), α(s_rw ) and α(s_R ) and calculated by using the following formula from ISO/TR 21074:2016, 6.6.5: