この規格 プレビューページの目次
※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
序文
ISO (国際標準化機構) は、国家標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合体です。国際規格の作成作業は通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。政府および非政府の国際機関も ISO と連携してこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するあらゆる事項について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。
この文書の作成に使用される手順と、そのさらなる保守を目的とした手順は、ISO/IEC 指令Part 1 部に記載されています。特に、さまざまなタイプの ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令Part 2 部の編集規則に従って起草されました ( www.iso.org/directives を参照)
この文書の要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、かかる特許権の一部またはすべてを特定する責任を負わないものとします。文書の作成中に特定された特許権の詳細は、序論および/または受け取った特許宣言の ISO リストに記載されます ( www.iso.org/patents を 参照)
本書で使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、推奨を構成するものではありません。
規格の自主的な性質、適合性評価に関連する ISO 固有の用語と表現の意味、および貿易の技術的障壁 (TBT) における世界貿易機関 (WTO) 原則への ISO の準拠に関する情報については、以下を参照してください。 www.iso.org/iso/foreword.html
IULTCS は 1897 年に設立され、皮革科学と技術の進歩を促進するための皮革専門協会の世界的な組織です。 IULTCS には 3 つの委員会があり、皮革のサンプリングと検査のための国際的な方法を確立する責任を負います。 ISO は IULTCS を皮革の試験方法の作成に関する国際標準化団体として認めています。
この文書は、国際皮革技術者化学者協会連合の化学試験委員会 (IUC 委員会、IULTCS) が欧州標準化委員会 (CEN) 技術委員会 CEN/TC 289, 皮革と協力して作成したものです。 ISOとCEN間の技術協力に関する協定(ウィーン協定)。
この第 2 版は、技術的に改訂された第 1 版 (ISO 23702-1:2018) を廃止し、置き換えます。
主な変更点は以下のとおりです。
- 関連する有機フッ素化合物を明確にするために、タイトルを変更しました。
- 序文、範囲、第 3 条から第 10 条は編集上および技術的に変更されています。
- 前の第 7 条は、第 7 条「サンプリング」と第 8 条「手順」の 2 つの別個の条項に分割されました。
- 以前の第 8 条は、現在第 9 条「結果の表現」となり、以前の第 9 条「精度」が 9.4 として含まれます。
- パーフルオロアルキル物質およびポリフルオロアルキル物質 (PFAS) の適用カテゴリーをリストした新しい付録 A が挿入され、それに応じて後続の付録も書き換えられました。
- 附属書 B と附属書 C は技術的に修正され、それぞれ「PFAS 規制物質」と「PFAS 非規制物質」のリストになりました。
- LC-MS/MS による PFAS 分析で使用可能なイオンと可能な定量限界をリストした新しい付録 D が挿入され、それに応じて後続の付録も書き換えられました。
- 付属書 E は技術的に変更されました。
ISO 23702 シリーズのすべての部品のリストは、ISO の Web サイトでご覧いただけます。
序章
パーフルオロアルキル物質およびポリフルオロアルキル物質 (PFAS) は、大きなグループの界面活性化合物で構成されています。最もよく知られているのは、ペルフルオロオクタン酸スルホン酸 (PFOS) とペルフルオロオクタン酸 (PFOA) です。表 A.1 は、PFAS 物質のカテゴリーと用途を示しています。
ペルフルオロオクタン酸スルホン酸 (PFOS) は、難分解性、生物蓄積性、毒性 (PBT) として分類されます。 PFOS とその塩は、多くの国でそのマーケティングと使用に関して制限および規制されています (参考文献 [4] および [7] を参照)
ペルフルオロオクタン酸 (PFOA) とその塩および関連物質は、PFOS と同様のリスクプロファイルを持つ疑いがあり、多くの国でそのマーケティングと使用に関して制限および規制されています (参考文献 [4] を参照)
さらに、一部の国では、鎖に 9 ~ 14 個の炭素原子を含むペルフルオロカルボン酸 (C 9 ~C 14 PFCA)、その塩、および C 9 ~ C 14 PFCA 関連物質に対する制限が設けられています (参考文献 [5] および [8] を参照) ])
多くの長鎖パーフルオロアルキル化合物およびポリフルオロアルキル化合物が、EU の高懸念物質候補リスト (SVHC) に含まれており、https: //echa.europa.eu/candidate-list-table で入手できます。 [ 6]
制限されたパーフルオロアルキル化合物およびポリフルオロアルキル化合物の規制閾値により、その使用は意味のある使用ができないレベルに制限されています。しきい値は、避けられない不純物や意図しない微量汚染物質が存在する可能性を考慮する必要があります。
長鎖の完全フッ素化アニオンは不揮発性です。熱に安定であり、環境中で分解しにくいです。パーフルオロアルキル化合物およびポリフルオロアルキル化合物は、繊維製品、皮革製品、紙、家具、カーペットの撥油、防汚、撥水仕上げなど、多くの業界で広く使用されています。
警告この文書の使用には危険物が含まれています。その使用に関連するすべての安全性または環境問題に対処することを目的とするものではありません。この文書を適用する前に、人員と環境の安全と健康を確保し、この目的に関連する要件を満たすために適切な措置を講じるのは、この文書の使用者の責任です。
1 スコープ
この文書は、溶媒抽出および質量分析と組み合わせた液体クロマトグラフィーによる、皮革およびコーティングされた皮革中の抽出可能な不揮発性パーフルオロアルキル物質およびポリフルオロアルキル物質(PFAS)の検出および定量のための試験方法を規定しています。
この文書では、皮革内の繊維の三次元分布を考慮して、質量に関する PFAS を評価しています。
PFAS 物質のカテゴリと用途は、付録 A, 表 A.1 にリストされています。付録 B, 表 B.1 にリストされている PFAS 規制化合物のクラスには、酸、テロマー、スルホネート、およびスルホンアミド アルコールが含まれます。この文書によって決定できる他の非規制化合物のクラスは、付録 C, 表 C.1 にリストされています。
注 1抽出溶媒であるメタノールとのエステル交換により FTOH を放出するパーフルオロポリマーがサンプル中に存在する場合、本書で指定されている方法を適用しても、サンプル中の遊離フルオロテロマー アルコール (FTOH) の濃度を正確に定量することはできません。
注 2一部の規制 (例: 参考文献 [4]) では、PFOA に分解する可能性のある構造要素の 1 つとして、部分 (C 7 F 15 )C を持つ直鎖または分岐パーフルオロヘプチル基を有するパーフルオロポリマー、たとえば 2-パーフルオロオクチルエタノール ( 8:2 FTOH, CAS Registry Number®1 678-39-7) がエステルとして結合。これらのパーフルオロポリマーが意図的に存在しているかどうかを判断するには、アルカリ加水分解法を導入してポリマーから 8:2 FTOH 側鎖を除去する必要がある可能性があります。さらに、他の FTOH, たとえば 6:2 FTOH または 10:2 FTOH は、アルカリ加水分解によって関連するパーフルオロポリマーから放出されます。 [ 3]
2 規範的参照
以下の文書は、その内容の一部またはすべてがこの文書の要件を構成する形で本文中で参照されています。日付が記載された参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。
3 用語と定義
この文書の目的としては、EN 15987 に記載されている用語と定義が適用されます。
ISO と IEC は、標準化に使用する用語データベースを次のアドレスで維持しています。
参考文献
| 1 | ISO 25101, 水質 — ペルフルオロオクタンスルホン酸塩 (PFOS) およびペルフルオロオクタン酸塩 (PFOA) の測定 — 固相抽出および液体クロマトグラフィー/質量分析を使用した、ろ過されていないサンプルの方法 |
| 2 | CEN/TS 15968, コーティングおよび含浸された固体物品、液体および消火泡中の抽出可能なペルフルオロオクタンスルホン酸塩 (PFOS) の測定 - LCqMS または LC-タンデム/MS によるサンプリング、抽出、および分析の方法 |
| 3 | EN 17681-1, 繊維および繊維製品 - 有機フッ素 - Part 1: 液体クロマトグラフィーを使用した抽出法による不揮発性化合物の測定 |
| 4 | 規則 (EU) 2019/102, 付録 次から入手可能: https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/PDF/?uri=CELEX:32019R1021&from=en |
| 5 | 規制 (EC) 1907/200, 附属書 XVII, エントリー 6 https://echa.europa.eu/en/substances-restricted-under-reach から入手可能 |
| 6 | 規制 (EC) 1907/200, 第 59 条、EU の高懸念物質候補リスト (SVHC)以下から入手可能: https://echa.europa.eu/en/candidate-list-table |
| 7 | 残留性有機汚染物質に関するストックホルム条約 (POP)付録 B, 2009 年 5 月。https: //chm.pops.int/TheConvention/ThePOPs/AllPOPs/tabid/2509/Default.aspx から入手可能 |
| 8 | 欧州委員会規則 (EU) 2021/129以下から入手可能: https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=CELEX%3A32021R1297 |
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives ).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents ).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html .
IULTCS, originally formed in 1897, is a world-wide organization of professional leather societies to further the advancement of leather science and technology. IULTCS has three Commissions, which are responsible for establishing international methods for the sampling and testing of leather. ISO recognizes IULTCS as an international standardizing body for the preparation of test methods for leather.
This document was prepared by the Chemical Test Commission of the International Union of Leather Technologists and Chemists Societies (IUC Commission, IULTCS), in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 289, Leather, in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 23702-1:2018), which has been technically revised.
The main changes are as follows:
- to clarify the relevant organic fluorine compounds, the title has been modified;
- the Introduction, Scope and Clauses 3 to 10 have been editorially and technically modified;
- the previous Clause 7 has been split into two separate clauses, Clause 7, “Sampling”, and Clause 8, “Procedure”;
- the previous Clause 8 is now Clause 9, “Expression of results” and includes the previous Clause 9, “Precision”, as 9.4;
- a new Annex A, listing the category of application of the per- and polyfluoroalkyl substances (PFAS), has been inserted and the subsequent annexes relettered accordingly;
- Annexes B and C have been technically modified and are now lists of “PFAS regulated substances” and “PFAS non-regulated substances”, respectively;
- a new Annex D, listing the usable ions and possible quantification limits for PFAS analysis by LC-MS/MS, has been inserted and the subsequent annexes relettered accordingly;
- Annex E has been technically modified.
A list of all parts in the ISO 23702 series can be found on the ISO website.
Introduction
The per- and polyfluoroalkyl substances (PFAS) consists of a large group of surface active compounds. The most well-known are perfluorooctanoic sulfonic acid (PFOS) and perfluorooctanooic acid (PFOA). Table A.1 presents PFAS substance categories and applications.
Perfluorooctanoic sulfonic acid (PFOS) is classified as persistent, bio-accumulative and toxic (PBT). PFOS and its salts are restricted and regulated in many countries regarding their marketing and use (see References [4] and [7]).
Perfluorooctanoic acid (PFOA) and its salts and related substances are suspected of having a similar risk profile to PFOS and are also restricted and regulated in many countries regarding their marketing and use (see Reference [4]).
Furthermore, restrictions on perfluorocarboxylic acids containing 9 to 14 carbon atoms in the chain (C9-C14 PFCAs), their salts and C9-C14 PFCA-related substances are restricted in some countries (see References [5] and [8])
A number of long-chain per- and polyfluoroalkyl compounds have been included in the EU Candidate List of Substances of Very High Concern (SVHC), which is available at: https://echa.europa.eu/candidate-list-table .[6]
The regulatory thresholds for restricted per- and polyfluoroalkyl compounds limit their use to a level below which they cannot be meaningfully used. The thresholds must take into consideration the possible presence of unavoidable impurities and unintentional trace contaminants.
The long-chain, fully fluorinated anions are non-volatile. They are heat-stable and resistant to breaking down in the environment. The per- and polyfluoroalkyl compounds have been widely used in many industries, including in oil-, soil- and water-repellent finishes for textiles, leather products, paper, furniture and carpets.
WARNING The use of this document involves hazardous materials. It does not purport to address all of the safety or environmental problems associated with its use. It is the responsibility of users of this document to take appropriate measures to ensure the safety and health of personnel and the environment prior to application of this document and to fulfil the relevant requirements for this purpose.
1 Scope
This document specifies a test method for detection and quantification of extractable non-volatile per- and polyfluoroalkyl substances (PFAS) in leather and coated leather by solvent extraction and liquid chromatography coupled with mass spectrometry.
This document, taking into account the three-dimensional distribution of the fibres within leather, makes the evaluation of the PFAS with respect to the mass.
PFAS substances categories and applications are listed in Annex A, Table A.1. Classes of PFAS regulated compounds listed in Annex B, Table B.1, include acids, telomers, sulfonates and sulphonamide alcohols. Classes of other non-regulated compounds that can be determined by this document are listed in Annex C, Table C.1.
NOTE 1 By applying the method specified in this document, the concentration of free fluorotelomer alcohols (FTOH) in a sample cannot be correctly quantified if perfluoropolymers that release FTOH due to transesterification with the extraction solvent methanol are present in the sample.
NOTE 2 Some regulations (e.g. Reference [4]) also restrict perfluoropolymers having a linear or branched perfluoroheptyl group with the moiety (C7F15)C as one of the structural elements that can degrade to PFOA, e.g. polymers containing 2-perfluorooctylethanol (8:2 FTOH, CAS Registry Number®1 678-39-7) bonded as esters. To determine whether these perfluoropolymers are intentionally present, it could be necessary to introduce an alkaline hydrolysis method to remove the 8:2 FTOH side-chain from the polymer. In addition, other FTOH, e.g. 6:2 FTOH or 10:2 FTOH, will be released from relevant perfluoropolymers by alkaline hydrolysis.[3]
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
- ISO 2418, Leather — Chemical, physical, mechanical and fastness tests — Position and preparation of specimens for testing
- ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
- ISO 4044, Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples
- EN 15987, Leather — Terminology — Key definitions for the leather trade.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in EN 15987 apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
Bibliography
| 1 | ISO 25101, Water quality — Determination of perfluorooctanesulfonate (PFOS) and perfluorooctanoate (PFOA) — Method for unfiltered samples using solid phase extraction and liquid chromatography/mass spectrometry |
| 2 | CEN/TS 15968, Determination of extractable perfluorooctanesulphonate (PFOS) in coated and impregnated solid articles, liquids and firefighting foams - Method for sampling, extraction and analysis by LCqMS or LC-tandem/MS |
| 3 | EN 17681-1, Textiles and textile products - Organic fluorine - Part 1: Determination of non-volatile compounds by extraction method using liquid chromatography |
| 4 | Regulation (EU) 2019/1021 (POP), Annex I. Available from: https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/PDF/?uri=CELEX:32019R1021&from=en |
| 5 | Regulation (EC). 1907/2006 (REACH), Annex XVII, Entry 68. Available from: https://echa.europa.eu/en/substances-restricted-under-reach |
| 6 | Regulation (EC). 1907/2006 (REACH), Article 59, EU Candidate List of Substances of Very High Concern (SVHC). Available from: https://echa.europa.eu/en/candidate-list-table |
| 7 | Stockholm Convention on Persistent Organic Pollutants (POP). Annex B, May 2009. Available from: https://chm.pops.int/TheConvention/ThePOPs/AllPOPs/tabid/2509/Default.aspx |
| 8 | Commission Regulation (EU) 2021/1297. Available from: https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=CELEX%3A32021R1297 |