ISO 29581-2:2010 セメント—試験方法—パート2:蛍光X線による化学分析 | ページ 2

※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。

序文

ISO (国際標準化機構) は、各国の標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合です。国際規格の作成作業は、通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。 ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するすべての問題について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。

国際規格は、ISO/IEC 指令で指定された規則に従って起草されます。 2.

技術委員会の主な任務は、国際規格を準備することです。技術委員会によって採択されたドラフト国際規格は、投票のためにメンバー団体に配布されます。国際規格として発行するには、投票するメンバー団体の少なくとも 75% による承認が必要です。

このドキュメントの要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部または全部を特定する責任を負わないものとします。

ISO 29581-2 は、技術委員会 ISO/TC 74, セメントおよび石灰によって作成されました。

ISO 29581 は、一般的なタイトル「セメント — 試験方法」の下に、次の部分で構成されています。

  • Part 1: 湿式化学による分析
  • Part 2: 蛍光 X 線による化学分析

序章

ISO 29581 のこの部分には、事務局が受け取ったコメントに基づいて、次の技術原​​則が組み込まれています。

  • a)セメント分析の代替法として使用する蛍光 X 線 (XRF) に基づく分析法を提供します。指定された手順と参照資料に従って正しく校正された場合、適合性と情報目的に適した精度の方法が提供されます。
  • b) TiO 2 、P 2 O 5 、SrO および Br 分析の参照メソッドを紹介します。
  • c)メソッドのトレーサビリティは参照物質と「純粋な」化学物質に依存しているため、基本的な国際化学規格への最終的なトレーサビリティは、ISO 29581 のこの部分の範囲外である従来の分析方法に依存しています。

XRF や、二酸化炭素を測定するための示差熱分析、原子吸光分析などのその他の機器による方法は、参照方法または国際的に受け入れられている参照物質に対して校正されている場合、代替方法として使用できます。

1 スコープ

ISO 29581 のこのパートでは、SiO 2 、Al 2 O 3 、Fe 2 O 3 、CaO, MgO, SO 3 、K 2 O, Na 2 O, TiO 2 、P に関するセメントの化学分析の性能ベースの方法について説明しています。 2 O 5 、Mn 2 O 3 、SrO, Cl および Br を蛍光 X 線 (XRF) を使用して分析しました。適切なキャリブレーションが確立されている場合は、他の関連要素に適用できます。

ISO 29581 のこの部分では、適合性と情報提供を目的としたセメント分析の代替方法について説明しています。これは、溶融サンプルのビーズと、認定された標準物質を使用した分析的検証に基づいており、性能基準も含まれています。

未融合サンプルの圧縮ペレットに基づく方法は、分析性能が同じ基準を満たしている場合、同等と見なすことができます。

注記 1融合ビーズを使用すると、鉱物形態または酸化状態の違いから生じる変動性が排除されるため、一般に不揮発性元素の分析精度が向上します。圧縮ペレットは一般に揮発性元素の分析精度を向上させ、不揮発性元素のルーチン分析に十分な精度を与えることができます。

注記 2サンプル中の硫化物の存在は、融合ビーズに基づく XRF 技術を使用して行うことができる分析の範囲の制限にもつながります。特に、硫酸塩 (SO 3 ) は、未知の量の硫化物が分析に寄与するため、このような融合ビーズから直接測定することはできません。さらに、硫化物を直接 (または正確に、間接的に) 測定することはできません。これは、分析に未知の量の硫酸塩が寄与するため、また、融合中の揮発によって一部の硫化物が失われる可能性があるためです。したがって、ISO 29581 のこの部分の付属書 D として含まれている ISO 29581-1 の方法は、硫化物種を含むサンプルの硫酸塩含有量を決定するための参照方法です。

同等性を実証するために、参照方法または国際的に受け入れられている参照物質に対して校正されている場合は、他の方法を使用できます。

論争の場合、すべての関係者が別途同意しない限り、ISO 29581-1 の参照方法のみを使用できます。

ISO 29581 のこの部分では、主にセメントに適用される方法について説明していますが、セメントの構成材料やその他の材料にも適用できる方法を説明しており、これらの方法を要求する規格です。

国際標準仕様には、使用できる方法が記載されています。

2 参考文献

本書の適用には、以下の参考文献が不可欠です。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。

  • ISO Guide 30, 参照資料に関連して使用される用語と定義
  • ISO Guide 31, 参考資料 — 証明書およびラベルの内容
  • ISO 29581-1, セメント — 試験方法 — 1:湿式化学による分析
  • EN 196-7, セメントの試験方法 — 7: セメントのサンプルの採取と準備の方法
  • EN 197-1, セメント — 1: 一般的なセメントの組成、仕様、および適合基準

3 用語と定義

このドキュメントでは、次の用語と定義が適用されます。

3.1

ビーズ

分光計での X 線による分析用の融合サンプルのガラス状ディスク

3.2

ペレット

分光計でのX線による分析用に細かく粉砕されたサンプルの圧縮ディスク

3.3

キャリブレーションビーズまたはペレット

キャリブレーション方程式を確立するために使用されるビーズまたはペレット

3.4

分析ビーズまたはペレット

分析対象のサンプルを含むビーズまたはペレット

3.5

正確さ

標準物質の試験結果と認証値との一致度

3.6

再現性

同じ実験室で同じ検査項目を同じ方法で同じオペレーターが同じ機器を使用して短い時間内に得た独立した検査結果間の一致の近さ

3.7

再現性

異なる実験室で、異なるオペレーターが異なる機器を使用して、同一の試験項目に対して同じ方法で得られた独立した試験結果間の一致の近さ。

3.8

エキスパートラボ

第 14 条に定められた専門家の性能基準を一貫して満たすことができる試験所

3.9

通常のラボ

第 14 条に定められた通常の性能基準を一貫して満たすことができる試験所

参考文献

[1]ISO 5725-1, 測定方法と結果の正確さ (真実性と精度) — 1: 一般原則と定義

Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 29581-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 74, Cement and lime.

ISO 29581 consists of the following parts, under the general title Cement — Test methods:

  • Part 1: Analysis by wet chemistry
  • Part 2: Chemical analysis by X-ray fluorescence

Introduction

This part of ISO 29581 incorporates the following technical principles based on comments received by the Secretariat.

  • a) It provides an analytical method based on X-ray fluorescence (XRF) for use as the alternative method for the analysis of cement. When correctly calibrated according to the specified procedures and reference materials, it provides a method of suitable precision for conformity and information purposes.
  • b) It introduces a reference method for TiO2, P2O5, SrO and Br analysis.
  • c) Traceability of the method relies upon reference materials and “pure” chemicals so that the ultimate traceability to basic international chemical standards relies upon classical analytical methods that are outside of the scope of this part of ISO 29581.

XRF and other instrumental methods, such as differential thermal analysis for determination of carbon dioxide, atomic absorption spectroscopy, etc., can be used as alternative methods, provided they are calibrated against the reference methods, or against internationally accepted reference materials.

1 Scope

This part of ISO 29581 describes a performance-based method for the chemical analysis of cement for SiO2, Al2O3, Fe2O3, CaO, MgO, SO3, K2O, Na2O, TiO2, P2O5, Mn2O3, SrO, Cl and Br using X-ray fluorescence (XRF). It can be applied to other relevant elements when adequate calibrations have been established.

This part of ISO 29581 describes an alternative method for analyses of cement for conformity and information purposes, based on beads of fused sample and analytical validation using certified reference materials, together with performance criteria.

A method based on pressed pellets of unfused sample can be considered as equivalent, providing that the analytical performance satisfies the same criteria.

NOTE 1 The use of fused beads generally improves the accuracy of analysis for non-volatile elements, since it eliminates variability arising from differences in mineralogical forms or oxidation states. Pressed pellets generally improve the accuracy of analysis for volatile elements and can give adequate accuracy for the routine analysis of non-volatile elements.

NOTE 2 The presence of sulfide in a sample also leads to restrictions on the scope of the analysis that can be undertaken using the XRF technique based upon fused beads. In particular, sulfate (SO3) cannot be determined directly from such a fused bead because of the contribution to the analysis from the unknown amount of sulfide. In addition, sulfide cannot be determined directly (or accurately, indirectly) because of the contribution of the unknown amount of sulfate to the analysis and because of the possibility that some sulfide can be lost by volatilization during fusion. Consequently, the method of ISO 29581-1, included as Annex D to this part of ISO 29581, is the reference method for determining the sulfate content of samples containing sulfide species.

Other methods can be used, provided they are calibrated, either against the reference method or against internationally accepted reference materials, in order to demonstrate their equivalence.

In the case of dispute, unless otherwise agreed by all parties, only the reference method in ISO 29581-1 can be used.

This part of ISO 29581 describes methods that apply principally to cements, but which can also be applied to their constituent materials and to other materials, the standards for which call up these methods.

International Standard specifications state which methods can be used.

2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

  • ISO Guide 30, Terms and definitions used in connection with reference materials
  • ISO Guide 31, Reference materials — Contents of certificates and labels
  • ISO 29581-1, Cement — Test methods — 1: Analysis by wet chemistry
  • EN 196-7, Methods of testing cement — 7: Methods of taking and preparing samples of cement
  • EN 197-1, Cement — 1: Composition, specifications and conformity criteria for common cements

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

3.1

beads

glassy discs of fused sample for analysis by X-rays in the spectrometer

3.2

pellets

compressed discs of finely ground sample for analysis by X-rays in the spectrometer

3.3

calibration beads or pellets

beads or pellets used for establishing the calibration equation

3.4

analysis beads or pellets

beads or pellets containing the sample being analysed

3.5

accuracy

closeness of agreement between a test result and the certified value for a reference material

3.6

repeatability

closeness of agreement among independent test results obtained with the same method on identical test items in the same laboratory by the same operator using the same equipment within short intervals of time

3.7

reproducibility

closeness of agreement between independent test results obtained with the same method on identical test items in different laboratories with different operators using different equipment

3.8

expert laboratory

laboratory capable of consistently meeting the expert performance criteria set out in Clause 14

3.9

normal laboratory

laboratory capable of consistently meeting the normal performance criteria set out in Clause 14

Bibliography

[1]ISO 5725-1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — 1: General principles and definitions