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ISO 3924:2019 石油製品—沸騰範囲分布の決定—ガスクロマトグラフィー法 | ページ 2

※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。

序文

ISO (国際標準化機構) は、国家標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合体です。国際規格の作成作業は通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。政府および非政府の国際機関も ISO と連携してこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するあらゆる事項について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。

この文書の作成に使用される手順と、そのさらなる保守を目的とした手順は、ISO/IEC 指令Part 1 部に記載されています。特に、さまざまなタイプの ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令Part 2 部の編集規則に従って起草されました ( www.iso.org/directives を参照)

この文書の要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部またはすべてを特定する責任を負わないものとします。文書の作成中に特定された特許権の詳細は、序論および/または受け取った特許宣言の ISO リストに記載されます ( www.iso.org/patents を参照)

本書で使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、推奨を構成するものではありません。

規格の自主的な性質の説明、適合性評価に関連する ISO 固有の用語と表現の意味、および貿易技術的障壁 (TBT) における世界貿易機関 (WTO) 原則への ISO の準拠に関する情報については、 www.iso.org/iso/foreword.html を参照してください。

この文書は、ISO/TC 28 技術委員会「天然または合成源からの石油および関連製品、燃料および潤滑剤」によって作成されました。

このメソッドは元々、結合された IP 406 [ 3] および ASTM D2887 [ 4] メソッドに基づいていました。

この第 5 版は、技術的に改訂された第 4 版 (ISO 3924:2016) を廃止し、置き換えるものです。前版との主な変更点は以下の通りです。

  • 加速手順は付録 B から本文に移動されました。これは手順 B として説明されており、手順 A (元の手順) に関連する精度とバイアスの計算が行われます。
  • このメソッドを IP 406 および ASTM D2887 と技術的に同等に保つために、n-アルカンの沸点を新たに定義した新しい付録が追加されました。
  • 付録 E および F には、代替キャリアガスの使用に関する情報が追加されました。
  • いくつかの安全上の警告と編集上の更新が行われました。

警告この文書の使用には、危険な物質、作業、および機器が含まれる可能性があります。この文書は、その使用に関連するすべての安全上の問題に対処することを目的とするものではありません。この文書を適用する前に、従業員の安全と健康を確保するために適切な措置を講じるのは、この文書の使用者の責任です。

1 スコープ

この文書は、石油製品の沸点範囲分布を決定する方法を規定しています。この方法は、この文書で決定される大気圧での最終沸点が 538 °C 以下の石油製品および留分に適用できます。この文書はガソリンサンプルまたはガソリン成分には適用されません。この方法は、沸点範囲が 55 °C を超え、蒸気圧が十分に低いため周囲温度でのサンプリングが可能な製品に限定されます。

この文書では 2 つの手順について説明します。

  • a)手順 A では、パックドカラムやキャピラリーカラム、水素炎イオン化検出器に加えて熱伝導率検出器など、カラムと分析条件をより幅広く選択できます。分析時間の範囲は 14 分から 60 分です。
  • b)手順 B は 3 本のキャピラリカラムのみに限定されており、サンプルの希釈は必要ありません。分析時間は約8分に短縮されます。

どちらの手順も、最大 20% (体積分率) の脂肪酸メチルエステル (FAME) を含むサンプルに適用することに成功しました。

注この文書では、「% (質量分率)」および「% (体積分率)」という用語は、材料の質量分率 ( μ ) と体積分率 ( φ ) を表すために使用されます。

2 規範的参照

以下の文書は、その内容の一部またはすべてがこの文書の要件を構成する形で本文中で参照されています。日付が記載された参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。

  • ISO 3170, 石油系液体 - 手動サンプリング
  • ISO 3171, 石油液体 - パイプラインの自動サンプリング

3 用語と定義

この文書の目的上、次の用語と定義が適用されます。

ISO と IEC は、標準化に使用する用語データベースを次のアドレスで維持しています。

3.1

初沸点

IBP

クロマトグラム下の総サンプル面積の 0.5% に等しい正味面積カウントが得られる保持時間に対応する温度

3.2

T10, T30, T50, T70, T90

クロマトグラム下の総サンプル面積の 10%、30%、50%、70%、または 90% に等しい正味面積カウントが得られる保持時間に対応する温度 (T)

3.3

最終沸点

FBP

クロマトグラムの下の総サンプル面積の 99.5% に等しい正味面積カウントが得られる保持時間に対応する温度

3.4

スライスレート

分析中に連続（アナログ）クロマトグラフィー検出器の応答を統合するために使用される、単位時間あたりに取得されるデータ スライスの数

注記 1:スライス・レートは Hz で表されます (例えば、1 秒あたりのスライス数)

参考文献

1ISO 3405, 天然または合成資源からの石油および関連製品 — 大気圧での蒸留特性の測定
2ISO 4259:2006, 1 石油製品— 試験方法に関する精度データの決定と適用
3IP 406/14, 石油製品 — ガスクロマトグラフィーによる沸点範囲分布の測定
4ASTM D2887-16, ガスクロマトグラフィーによる石油留分の沸点範囲分布の標準試験方法
5API プロジェクト 44, 報告書、1972 年 10 月 31 日
6ASTM D6708-13, 材料の同じ特性を測定することを目的とした 2 つの試験方法間の予想される一致の統計的評価と改善のための標準慣行
7RR:D02-140 ASTM インターナショナル、米国
8RR:D02-176 ASTM インターナショナル、米国
9RR:D02-180 Practice D6708 を使用したデータの研究、ASTM International, 米国
10RR:D02-188 ASTM インターナショナル、米国

Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives ).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents ).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www.iso.org/iso/foreword.html .

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum and related products, fuels and lubricants from natural or synthetic sources.

This method was originally based on the joined IP 406[3] and ASTM D2887[4] methods.

This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 3924:2016), which has been technically revised. The main changes compared with the previous edition are as follows.

  • The accelerated procedure has been moved from Annex B to the main body text. It is described as Procedure B and has a precision and bias calculation in relation to Procedure A (the original procedure).
  • A new annex has been added with the newly defined boiling points for n-alkanes to keep the method technically equivalent with IP 406 and ASTM D2887.
  • Annexes E and F have been added with information on the use of alternative carrier gases.
  • Several safety warnings and editorial updates have been made.

WARNING The use of this document can involve hazardous materials, operations and equipment. This document does not purport to address all the safety problems associated with its use. It is the responsibility of users of this document to take appropriate measures to ensure the safety and health of personnel prior to application of the document.

1 Scope

This document specifies a method for the determination of the boiling range distribution of petroleum products. The method is applicable to petroleum products and fractions with a final boiling point of 538 °C or lower at atmospheric pressure as determined by this document. This document does not apply to gasoline samples or gasoline components. The method is limited to products having a boiling range greater than 55 °C and having a vapour pressure sufficiently low to permit sampling at ambient temperature.

The document describes two procedures.

  • a) Procedure A allows a larger selection of columns and analysis conditions, such as packed and capillary columns as well as a thermal conductivity detector in addition to the flame ionization detector. Analysis times range from 14 min to 60 min.
  • b) Procedure B is restricted to only three capillary columns and requires no sample dilution. The analysis time is reduced to about 8 min.

Both procedures have been successfully applied to samples containing fatty acid methyl esters (FAME) up to 20 % (volume fraction).

NOTE For the purposes of this document, the terms “% (mass fraction)” and “% (volume fraction)” are used to represent the mass fraction (µ), the volume fraction (φ) of a material.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

  • ISO 3170, Petroleum liquids — Manual sampling
  • ISO 3171, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

3.1

initial boiling point

IBP

temperature corresponding to the retention time at which a net area count equal to 0,5 % of the total sample area under the chromatogram is obtained

3.2

T10, T30, T50, T70, T90

temperature (T) corresponding to the retention time at which a net area count equal to the 10 %, 30 %, 50 %, 70 % or 90 % of the total sample area under the chromatogram is obtained

3.3

final boiling point

FBP

temperature corresponding to the retention time at which a net area count equal to 99,5 % of the total sample area under the chromatogram is obtained

3.4

slice rate

number of data slices acquired per unit of time used to integrate the continuous (analogue) chromatographic detector response during an analysis

Note 1 to entry: The slice rate is expressed in Hz (for example, slices per second).

Bibliography

1ISO 3405, Petroleum and related products from natural or synthetic sources — Determination of distillation characteristics at atmospheric pressure
2ISO 4259:2006, 1Petroleum products — Determination and application of precision data in relation to methods of test
3IP 406/14, Petroleum products — Determination of boiling range distribution by gas chromatography
4ASTM D2887-16, Standard Test Method for Boiling Range Distribution of Petroleum Fractions by Gas Chromatography
5API Project 44, Report, 31 October 1972
6ASTM D6708-13, Standard Practice for Statistical Assessment and Improvement of Expected Agreement Between Two Test Methods that Purport to Measure the Same Property of a Material
7RR:D02-1406. ASTM International, USA
8RR:D02-1761. ASTM International, USA
9RR:D02-1803. A study of data using Practice D6708, ASTM International, USA
10RR:D02-1889. ASTM International, USA

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