※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
序文
ISO (国際標準化機構) は、国家標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合体です。国際規格の作成作業は通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。政府および非政府の国際機関も ISO と連携してこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するあらゆる事項について国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。
技術委員会によって採択された国際規格草案は、投票のために加盟団体に回覧されます。国際規格として発行するには、投票を行った加盟団体の少なくとも 75% による承認が必要です。
国際規格 ISO 4491-3 は、ISO/TC 119 技術委員会、粉末冶金、小委員会 SC 2, 粉末 (超硬合金用の粉末を含む) のサンプリングおよび試験方法によって作成されました。
この第 2 版は、第 7 項と第 8 項が技術的に改訂された第 1 版 (ISO 4491-3:1989) を取り消して置き換えます。
ISO 4491 は、 「金属粉末 - 還元法による酸素含有量の測定」という一般タイトルの下、次の部分で構成されています。
- Part 1: 一般的なガイドライン
- Part 2: 水素還元による質量損失 (水素損失)
- Part 3: 水素還元性酸素
- Part 4: 還元抽出による全酸素
導入
ISO 4491 のこの部分の初版 (ISO 4491-3:1989) に代わる国際規格 (ISO 4993:1981) には、水素還元性酸素を測定するための装置と手順の 1 つの特定の配置が記載されています。ただし、その後、他のスキームでも同様に有効な結果が得られることが確立されており、これらは ISO 4491 のこの部分で説明されています。
さらに、この方法の範囲は、炭素を含む粉末を含むように拡張されました。
粉末中に炭素が存在する場合、水素によって還元されるはずの一部の金属酸化物が代わりに炭素によって還元され、一酸化炭素または二酸化炭素が生成されます。これらの製品は、生成される水の量を測定するために使用されるカールフィッシャー試薬による滴定では測定されません。その結果、水素還元可能な酸素含有量については、より低い結果が得られます。
この干渉は、次の方程式に従って、還元炉から出てくるガスを触媒に通して、形成された CO と CO 2をメタンと水に変換することによって排除されます。
CO + 3H 2 → CH 4 + H 2 O
co 2 + 4H 2 → CH 4 + 2H 2 O
変換反応は、ニッケル触媒を使用して 380 °C で行われます。
注 –特定の酸化物は、炭素によって部分的に還元される可能性がありますが、そうでなければ水素によって還元されません。このような場合、結果の解釈は細心の注意を払って行う必要があります [ISO 4491-1:1989, 4.1.2 項 d) を参照
1 スコープ
ISO 4491 のこの部分では、0.05% ( m / m ) ～ 3% ( m / m ) の酸素を含む金属粉末の水素還元性酸素含有量を決定する方法を指定しています。
この方法は、非合金、部分的に合金、または完全に合金化された金属粉末、さらには炭化物とバインダー金属の混合物にも適用できます。潤滑剤や有機結合剤を含む粉末には適用できません。
この方法は、特殊な触媒装置を使用することで炭素を含む粉末にも拡張できます。
ISO 4491 のこの部分は、ISO 760 および ISO 4491-1 と併せて読む必要があります。
2 規範的参照
以下の規格には、本書での参照を通じて ISO 4491 のこの部分の規定を構成する規定が含まれています。発行時点では、示されている版は有効でした。すべての規格は改訂される可能性があり、ISO 4491 のこの部分に基づく契約の当事者は、以下に示す規格の最新版を適用する可能性を調査することが推奨されます。 IEC および ISO のメンバーは、現在有効な国際規格の登録簿を維持しています。
- ISO 760:1978, 水の測定 — カールフィッシャー法 (一般法)
- ISO 4491-1:1989, 金属粉末 — 還元法による酸素含有量の測定 — Part 1: 一般ガイドライン。
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 4491-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 119, Powder metallurgy, Subcommittee SC 2, Sampling and testing methods for powders (including powders for hardmetals).
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4491-3:1989), clauses 7 and 8 of which have been technically revised.
ISO 4491 consists of the following parts, under the general title Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction methods:
- Part 1: General guidelines
- Part 2: Loss of mass on hydrogen reduction (hydrogen loss)
- Part 3: Hydrogen-reducible oxygen
- Part 4: Total oxygen by reduction-extraction
Introduction
The International Standard which the first edition of this part of ISO 4491 (ISO 4491-3:1989) replaced (ISO 4993:1981) described one particular arrangement of apparatus and procedure for the determination of hydrogen-reducible oxygen. However, it has since been established that other schemes will give equally valid results and these are therefore described in this part of ISO 4491.
In addition, the scope of the method has been extended to include powders containing carbon.
If carbon is present in the powder, some metal oxides which may otherwise have been reduced by hydrogen are instead reduced by carbon, producing carbon monoxide or carbon dioxide. These products are not measured by the titration with Karl Fischer reagent which is used to determine the amount of water produced. Consequently a lower result will be obtained for the hydrogen-reducible oxygen content.
This interference is eliminated by passing the gases emerging from the reduction furnace over a catalyst which converts the CO and CO2 formed into methane and water, in accordance with the following equations:
CO + 3H2 → CH4 + H2O
co2 + 4H2 → CH4 + 2H2O
The conversion reaction is carried out at 380 °C over a nickel catalyst.
NOTE — Certain oxides may be partially reduced by carbon which otherwise would not be reduced by hydrogen. In such cases the interpretation of results should be made with great care [see ISO 4491-1:1989, subclause 4.1.2 d)].
1 Scope
This part of ISO 4491 specifies a method for the determination of the hydrogen-reducible oxygen content of metallic powders containing 0,05 % (m/m) to 3 % (m/m) oxygen.
The method is applicable to unalloyed, partially alloyed or completely alloyed metal powders and also to mixtures of carbides and binder metal. It is not applicable to powders containing lubricants or organic binders.
The method may be extended to powders containing carbon by the use of a special catalytic device.
This part of ISO 4491 shall be read in conjunction with ISO 760 and ISO 4491-1.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this part of ISO 4491. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to revision, and parties to agreements based on this part of ISO 4491 are encouraged to investigate the possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain registers of currently valid International Standards.
- ISO 760:1978, Determination of water — Karl Fischer method (General method).
- ISO 4491-1:1989, Metallic powders — Determination of oxygen content by reduction methods — Part 1: General guidelines.