この規格 プレビューページの目次
※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
序文
ISO (国際標準化機構) は、国家標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合体です。国際規格の作成作業は通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。政府および非政府の国際機関も ISO と連携してこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するあらゆる事項について国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。
この文書の作成に使用される手順と、そのさらなる保守を目的とした手順は、ISO/IEC 指令Part に記載されています。特に、さまざまなタイプの ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令Part の編集規則に従って起草されました ( www.iso.org/directives を参照)
この文書の要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部またはすべてを特定する責任を負わないものとします。文書の作成中に特定された特許権の詳細は、序論および/または受け取った特許宣言の ISO リストに記載されます ( www.iso.org/patents を参照)
本書で使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、推奨を構成するものではありません。
規格の自主的な性質、適合性評価に関連する ISO 固有の用語と表現の意味、および貿易の技術的障壁 (TBT) における世界貿易機関 (WTO) 原則への ISO の準拠に関する情報については、次の資料を参照してください。次の URL: www.iso.org/iso/foreword.html
この文書は、技術委員会 ISO/TC 61, プラスチック、小委員会 SC 5, 物理化学的特性によって作成されました。
この第 2 版は、技術的に改訂された第 1 版 (ISO 6721-11:2012) を廃止し、置き換えます。前版との主な変更点は以下の通りです。
- 適切な材料をより正確に指定するために範囲が改訂されました。
- DMA 曲線内の特定の点の定義が拡張されました。
- 品質保証の目的への言及は削除されました。
- ガラス転移温度の評価にはいくつかの方法が導入されています。
- 熱依存性の結果を決定する手順が改訂されました。
- 貯蔵弾性率、損失弾性率、損失係数の曲線が試験レポートに追加されました。
- 温度校正手順が改訂されました。
- さまざまな荷重モード用の追加の温度基準試験片が導入されました。
ISO 6721 シリーズのすべての部品のリストは、ISO の Web サイトでご覧いただけます。
この文書に関するフィードバックや質問は、ユーザーの国内標準化団体に送信してください。これらの団体の完全なリストは /members.html にあります。
導入
この文書では、プラスチックのガラス転移温度の値を決定するための、温度スキャン モードでの動的機械分析 (DMA) 手順の使用について説明します。この測定では、示差走査熱量測定 (DSC) (ISO 11357-2 を参照) [ 1] の使用に代わる手順が提供されます。
DMA は、温度と周波数の関数としての貯蔵弾性率、損失弾性率、損失係数の変化を決定するために使用されます。これらのデータから、ガラス転移温度の値が決定されます。この技術を使用する多くのタイプの商用機器が入手可能であり、原則として、ISO 6721-1 に記載されているすべての荷重モードに適用されます。
この手順では、試料温度が測定されたオーブン温度によって与えられると仮定することで、使用する加熱速度によって変化する試料の熱遅れによる誤差を最小限に抑えます[ 2] 。これにより、例えば試料に埋め込まれた熱電対によって試料の温度を直接測定する必要がなくなりました。
警告この文書の使用には、危険な物質、作業、および機器が含まれる可能性があります。この文書は、その使用に関連するすべての安全上の問題に対処することを目的としたものではありません。適切な健康と安全の実践を確立し、使用前に他の制限の適用可能性を判断するのはユーザーの責任です。
1 スコープ
この文書では、加熱条件下での線形温度スキャン中に測定された動的機械的特性からガラス転移温度 ( T g ) の値を決定する方法を指定します。ガラス転移温度は、非晶質ポリマーまたは部分結晶性ポリマーの非晶質領域における、硬くて比較的脆いガラス状態からゴム状または粘稠な液体状態への転移の指標です。
通常、動的機械解析 (DMA) と呼ばれるこの方法とその関連手順は、非強化および充填ポリマー、発泡体、ゴム、接着剤、および繊維強化プラスチック/複合材料に適用できます。この方法は、 T g を超える温度で本質的に安定な材料、すなわち、ゴム状状態に変化する非晶質材料、または結晶性によりその形状を維持する部分結晶性材料に限定される。
動的機械解析のさまざまなモード (曲げ、ねじり、せん断、圧縮、引張など) を、ソース材料の形状に必要に応じて適用できます。
機器を使用して測定されたT g 値は、材料の特性および/または試験設定の結果として変化する可能性があります。 DMA 機器の温度センサーは試験片と接触していないため、試験中の試験片の周囲の環境の温度を測定します。結果として得られるデータは、適用される加熱速度によって変化する可能性があります。測定データに影響を与える熱ラグを考慮するための手順が含まれています。
2 規範的参照
以下の文書は、その内容の一部またはすべてがこの文書の要件を構成する形で本文中で参照されています。日付が記載された参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。
- ISO 472, プラスチック — 語彙
- ISO 6721-1, プラスチック — 動的機械的特性の測定 — Part 1: 一般原則
3 用語と定義
この文書の目的上、ISO 472, ISO 6721-1, および以下で与えられる用語と定義が適用されます。
ISO と IEC は、標準化に使用する用語データベースを次のアドレスで維持しています。
3.1
損失弾性率曲線のピーク温度
T M
損失弾性率曲線のピーク温度 対 温度
注記 1:摂氏 (°C) で表されます。
注記 2:図 1, データポイント 1 を参照。
3.2
貯蔵弾性率の変曲点の温度
T M
貯蔵弾性率対温度の曲線の変曲点における温度
注記 1:摂氏 (°C) で表されます。
注記 2:図 1, データポイント 2 を参照。
3.3
損失係数曲線のピーク時の温度
T
損失係数対温度の曲線におけるピークの温度
注記 1:損失係数は、tan δとも呼ばれます。
注記 2:摂氏 (°C) で表されます。
注記 3:図 1, データポイント 3 を参照。
3.4
ゼロ昇温速度のガラス転移温度
T g(0)
加熱速度 0 K/min に外挿したガラス転移温度の値
注記 1:摂氏 (°C) で表されます。
注記 2: 9.2.1, 図 2, および 9.2.2, 図 3 を参照。
3.5
速度に依存するガラス転移温度
T g(n)
n K/分の加熱速度でのガラス転移温度の値
注記 1:摂氏 (°C) で表されます。
注記 2: 9.2.1 および 9.2.2 を参照。
参考文献
| 1 | ISO 11357-2, プラスチック — 示差走査熱量測定 (DSC) — Part 2: ガラス転移温度とガラス転移ステップ高さの決定 |
| 2 | Sims GD, Ghaniah SJP, DMA 測定の信頼性を高めるための校正手順、ICCM 11, エディンバラ、2009 年 7 月 |
| 3 | Ehrenstein GW, Trawiel P, Riedel G, 「プラスチックの熱分析、理論と実践」、Hanser Gardner Publications, 2004 |
| 4 | Lobo H.、Bonilla JV, プラスチック分析ハンドブック、Marcel Dekker, 2003 |
| 5 | Alexandrov, BT, Lippold, JC, Weld World, Vol.51, (11) (2007)、48 ~ 59 ページ |
| 6 | Nieampradit W.、Wongsa S.、Phung-on I.、「区分線形近似技術に基づく単一センサー示差熱分析 (SS-DTA) のセグメント幅の自動選択」、Key Engineering Materials, Vol. 658 (2015) )、96-100ページ |
| 7 | 熱分析出願番号、UC 354, Mettler-Toledo Thermal Analysis UserCom o 35 ( http://www.mt.com/ta-usercoms ) |
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives ).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents ).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: www.iso.org/iso/foreword.html .
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-chemical properties.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6721-11:2012), which has been technically revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:
- the scope has been revised to specify suitable materials more accurately;
- definitions of specific points in DMA curves have been extended;
- reference to quality assurance purposes have been deleted;
- several methods have been introduced for evaluation of the glass transition temperature;
- the procedure for determination of heat dependent results has been revised;
- curves of storage modulus, loss modulus and loss factor have been added to the test report;
- the temperature calibration procedure has been revised;
- additional temperature reference specimen for different loading modes has been introduced.
A list of all parts in the ISO 6721 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A complete listing of these bodies can be found at /members.html .
Introduction
This document covers the use of dynamic mechanical analysis (DMA) procedures, in the temperature scanning mode, to determine a value for the glass transition temperature of plastics. It provides an alternative procedure to the use of differential scanning calorimetry (DSC) (see ISO 11357-2)[1] for this measurement.
DMA is used to determine the variation of the storage modulus, loss modulus and loss factor as a function of temperature and frequency. From these data, a value for the glass transition temperature is determined. Many types of commercial equipment are available that use this technique, and, in principle, it applies to all the loading modes described in ISO 6721-1.
The procedures minimize errors due to thermal lag of the specimen, which varies with the heating rate used, through assuming the specimen temperature is given by the measured oven temperature[2]. This eliminates the need for the temperature of the specimen to be measured directly by, for example, a thermocouple embedded in the specimen.
WARNING The use of this document may involve hazardous materials, operations and equipment. The document does not purport to address all of the safety problems associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate health and safety practices and to determine the applicability of any other restrictions prior to its use.
1 Scope
This document specifies methods for determining a value of the glass transition temperature (Tg) from the dynamic mechanical properties measured during a linear temperature scan under heating conditions. The glass transition temperature is an indicator of the transition from a hard and relatively brittle glassy state to a rubbery or viscous liquid state in an amorphous polymer or in amorphous regions of a partially crystalline polymer.
Usually referred to as dynamic mechanical analysis (DMA), the methods and their associated procedures can be applied to unreinforced and filled polymers, foams, rubbers, adhesives and fibre-reinforced plastics/composites. The methods are limited to materials that are inherently stable above Tg, i.e. amorphous materials that transform into a rubbery state or partially crystalline materials that keep their shape due to crystallinity.
Different modes (e.g. flexure, torsion, shear, compression, tension) of dynamic mechanical analysis can be applied, as appropriate, to the form of the source material.
Measured Tg values using instrumentation can vary as a result of material characteristics and/or the test set-up. The temperature sensor in a DMA instrument is not in contact with the test specimen and therefore measures temperature of the environment surrounding the specimen under test. The resulting data can vary with the heating rate applied. A procedure is included to take into account the thermal lag influencing the measured data.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
- ISO 472, Plastics — Vocabulary
- ISO 6721-1, Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 1: General principles
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472, ISO 6721-1 and the following apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
3.1
temperature at peak of loss modulus curve
TM ′′
temperature of the peak of the loss modulus curve vs. temperature
Note 1 to entry: It is expressed in degrees Celsius (°C).
Note 2 to entry: See Figure 1, data point 1.
3.2
temperature at inflection point of storage modulus
TM ′
temperature at inflection point of the curve of storage modulus vs. temperature
Note 1 to entry: It is expressed in degrees Celsius (°C).
Note 2 to entry: See Figure 1, data point 2.
3.3
temperature at peak of loss factor curve
Ttanδ
temperature of the peak in the curve of loss factor vs. temperature
Note 1 to entry: The loss factor is also called tan δ.
Note 2 to entry: It is expressed in degrees Celsius (°C).
Note 3 to entry: See Figure 1, data point 3.
3.4
zero heating rate glass transition temperature
Tg(0)
value of the glass transition temperature extrapolated to 0 K/min heating rate
Note 1 to entry: It is expressed in degrees Celsius (°C).
Note 2 to entry: See 9.2.1, Figure 2, and 9.2.2, Figure 3.
3.5
rate dependent glass transition temperature
Tg(n)
value of the glass transition temperature at n K/min heating rate
Note 1 to entry: It is expressed in degrees Celsius (°C).
Note 2 to entry: See 9.2.1 and 9.2.2.
Bibliography
| 1 | ISO 11357-2, Plastics — Differential scanning calorimetry (DSC) — Part 2: Determination of glass transition temperature and glass transition step height |
| 2 | Sims G.D., Ghaniah S.J.P., Calibration Procedures for Increased Confidence in DMA Measurements, ICCM 11, Edinburgh, July 2009 |
| 3 | Ehrenstein G.W., Trawiel P., Riedel G., Thermal Analysis of Plastics, Theory and Practice, Hanser Gardner Publications, 2004 |
| 4 | Lobo H., Bonilla J.V., Handbook of Plastics Analysis, Marcel Dekker, 2003 |
| 5 | Alexandrov, B.T., Lippold, J.C., Weld World, Vol.51(11) (2007), pp 48 - 59 |
| 6 | Nieampradit W., Wongsa S., Phung-on I.,"An Automatic Selection of Segment Width for the Single Sensor Differential Thermal Analysis (SS-DTA) Based on Piecewise Linear Approximation Technique", Key Engineering Materials, Vol. 658 (2015), pp 96-100 |
| 7 | Thermal Analysis Application No, UC 354, Mettler-Toledo Thermal Analysis UserCom No. 35 ( http://www.mt.com/ta-usercoms ) |