ISO 6914:2021 ゴム、加硫または熱可塑性プラスチック—引張りにおける応力緩和の測定による老化特性の決定 | ページ 2

※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。

序文

ISO (国際標準化機構) は、各国の標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合です。国際規格の作成作業は、通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。 ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するすべての問題について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。

この文書の開発に使用された手順と、今後の維持のために意図された手順は、ISO/IEC 指令で説明されています。 1. 特に、さまざまなタイプの ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令の編集規則に従って作成されました。 2 ( www.iso.org/directives を参照)

このドキュメントの一部の要素が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部またはすべてを特定する責任を負わないものとします。ドキュメントの開発中に特定された特許権の詳細は、序文および/または受信した特許宣言の ISO リストに記載されます ( www.iso.org/patents を参照)

このドキュメントで使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、保証を構成するものではありません。

規格の自発的な性質の説明、適合性評価に関連する ISO 固有の用語と表現の意味、および技術的貿易障壁 (TBT) における世界貿易機関 (WTO) の原則への ISO の準拠に関する情報については、以下を参照してください。 www.iso.org/iso/foreword.html .

この文書は、技術委員会 ISO/TC 45, ゴムおよびゴム製品、小委員会 SC 2, 試験および分析によって作成されました。

この第 5 版は、ISO 3384-1 とさらに整合するように技術的に改訂された第 4 版 (ISO 6914:2013) を取り消して置き換えます。

序章

一定のひずみがゴムにかかると、そのひずみを維持するために必要な力は一定ではなく、時間とともに減少します。この行動は「ストレス緩和」と呼ばれます。逆に、ゴムが一定の応力を受けると、時間の経過とともに変形が増加します。この動作は「クリープ」と呼ばれます。

応力緩和の原因となるプロセスは、本質的に物理的または化学的である可能性があり、すべての通常の条件下では、両方のタイプのプロセスが同時に発生します。ただし、常温または低温および/または短時間では応力緩和は物理的プロセスによって支配され、高温および/または長時間では化学的プロセスが支配的です。

圧縮時の応力緩和試験は、シール力の機能特性の尺度を得るのに適しており、手順は ISO 3384 (すべての部分) に記載されています。薄い試験片が高温の酸素を含む雰囲気に比較的長時間さらされた場合、化学プロセスが支配的であるため、引張応力緩和試験は老化の尺度として使用できます。

このテクニックには 2 つのバリエーションがあります。応力の測定は、いずれかの下で行うことができます

  • a)連続ひずみ条件、または
  • b)断続的なひずみ条件。

a)の連続ひずみ条件の場合、試験片はオーブン内の時効期間中、伸びた状態で保持されます。 b) 断続的な歪み条件の場合、試験片は応力のない状態でオーブン内で時効されますが、応力を測定するために一定の間隔で短時間、一定の長さに引き伸ばされます。

注記 1 「連続応力緩和」と「間欠応力緩和」という用語は、一般に、この手法の 2 つの主要な変形を説明するために使用されます。後者の「断続的な応力緩和」という用語は、応力の真の緩和は発生せず、実際に測定された応力は時間とともに増加する可能性があるため、誤称です。このため、この用語は文献ではかなり確立されていますが、このドキュメントでは使用を避けています。

間欠試験の 2 番目のバージョンでは、試験片を加速劣化環境から定期的に取り出し、通常の実験室条件下で応力を測定します。この方法の利点は、応力の測定に従来の引張試験機を使用できるため、特別な装置を使用する必要がないことです。

このドキュメントで説明されている方法に従って行われた測定は、エージング中にゴムで発生する構造変化に関する情報を提供し、補足的です。連続的なひずみ条件下では、物理的緩和プロセスが支配的でない場合、応力の減衰は次の尺度を提供しますネットワーク内の分解切断反応。架橋反応の結果として形成された新しいネットワークは、テストひずみでメイン ネットワークと平衡状態にあると見なされるため、新しい応力を課すことはありません。断続的なひずみ条件下では、応力の減衰は、分解切断と架橋反応の両方の正味の効果の尺度を提供します。

注記 2化学プロセスを助長する条件下でも、いくらかの物理的弛緩が生じる可能性がある。その程度は、ゴムの粘弾性特性と試験条件に依存し、結果の解釈には注意が必要です。物理的なリラクゼーションはフィラーによって増加し、短時間および低温でより顕著になります。多くの場合、対数時間に比例し、化学的緩和よりも温度の影響を受けにくいことがわかっています。

このドキュメントに記載されている方法の有効性は、ゴムの劣化の均一性に依存します。このため、使用する試験片の厚さは 1.0 mm とし、経年変化に対する酸素拡散の影響を最小限に抑えます。

応力の変化は直接的な関心事ですが、老化に対するゴムの相対的な耐性は、測定される、またはアプリケーションで必要とされる特性に依存します。したがって、この文書は ISO 188 を補完するものと見なされるべきです。

材料の寿命を調査する場合は、ISO 11346 に記載されている手順を使用して決定できます。

これらの試験を行う際に良好な再現性と再現性を達成するための最も重要な要素は、すべての測定中に温度と伸びを一定に保つことです。

警告 1このドキュメントを使用する人は、通常の実験室の慣行に精通している必要があります。このドキュメントは、その使用に関連する安全上の問題のすべてに対処することを目的としていません。適切な安全衛生慣行を確立し、その他の制限の適用可能性を判断することは、ユーザーの責任です。

警告 2このドキュメントで指定されている特定の手順には、地域の環境に危険を及ぼす可能性のある物質の使用または生成、または廃棄物の生成が含まれる場合があります。使用後の安全な取り扱いと廃棄に関する適切な文書を参照する必要があります。

1 スコープ

この文書では、ゴムの老化特性を決定する目的で、所定の伸びにおける試験片の応力の変化を測定する 3 つの方法について説明します。

  • 方法 A は、連続ひずみ条件下での測定を目的としています。
  • 方法 B は、断続的なひずみ条件下での測定に適した方法です。
  • 方法 C は、方法 B に代わる方法であり、試験片を時効環境から取り出して標準的な実験室温度で応力を測定する断続的なひずみ条件下で測定します。

単一の高いエージング温度での測定は、熱エージング耐性の尺度として品質管理の目的で使用できます。 ISO 11346 で説明されている手順に従って、さまざまな温度での測定値を研究開発目的で使用して、長期的な老化特性を推定することができます。

連続的および断続的な歪み条件下での試験は、異なるプロセスの結果を測定するため、同じ結果は得られません。断続的な方法 B と C の結果も、異なるテスト条件を使用するため、同じになるとは期待できません。

2 参考文献

以下のドキュメントは、その内容の一部またはすべてがこのドキュメントの要件を構成するように、テキスト内で参照されています。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。

  • ISO 188:2011, ゴム、加硫または熱可塑性 - 加速老化および耐熱性試験
  • ISO 5893:2019, ゴムおよびプラスチック試験装置 — 引張り、曲げおよび圧縮タイプ (トラバースの一定速度) — 仕様
  • ISO 18899:2013, ゴム - 試験装置の校正ガイド
  • ISO 23529, ゴム — 物理的試験方法のための試験片の準備とコンディショニングの一般的な手順

3 用語と定義

このドキュメントには、用語と定義は記載されていません。

ISO および IEC は、次のアドレスで標準化に使用する用語データベースを維持しています。

参考文献

[1]ISO 3384-1, ゴム、加硫または熱可塑性 — 圧縮時の応力緩和の測定 — 1: 一定温度での試験
[2]ISO 11346, ゴム、加硫または熱可塑性 — 寿命と最高使用温度の推定

Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, 2 (see www.iso.org/directives ).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents ).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html .

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee SC 2, Testing and analysis.

This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 6914:2013), which has been technically revised to further align with ISO 3384-1.

Introduction

When a constant strain is applied to rubber, the force necessary to maintain that strain is not constant but decreases with time; this behaviour is called “stress relaxation”. Conversely, when rubber is subjected to a constant stress, an increase in the deformation with time takes place; this behaviour is called “creep”.

The process responsible for stress relaxation can be physical or chemical in nature, and under all normal conditions both types of process will occur simultaneously. However, at normal or low temperatures and/or short times, stress relaxation is dominated by physical processes, while at high temperatures and/or long times chemical processes are dominant.

Stress relaxation tests in compression are suitable for obtaining a measure of the functional property of sealing force and procedures are given in ISO 3384 (all parts). Stress relaxation tests in tension can be used as a measure of ageing as chemical processes will dominate in the case of a thin test piece exposed to an atmosphere containing oxygen at an elevated temperature for relatively long periods of time.

There are two variants of the technique. Measurements of stress can be made under either

  • a) continuous strain conditions, or
  • b) intermittent strain conditions.

In the case of a), continuous strain conditions, the test piece is held in extension throughout the ageing period in the oven. In the case of b), intermittent strain conditions, the test piece is aged in the oven in the unstressed state but, at periodic intervals, it is stretched to a fixed extended length for a short time in order to determine the stress.

NOTE 1 The terms “continuous stress relaxation” and “intermittent stress relaxation” are commonly used to describe the two principal variants of the technique. The latter term, “intermittent stress relaxation”, is a misnomer since no true relaxation of stress occurs and indeed the measured stress can increase with time. For this reason, the use of this term has been avoided in this document although it is fairly well established in the literature.

In a second version of the intermittent test, the test piece is periodically removed from the accelerated ageing atmosphere and the stress is measured under normal laboratory conditions. The advantage of this method is that it does not require the use of special apparatus since a conventional tensile-testing machine can be used for the measurement of stress.

Measurements made in accordance with the methods described in this document provide information about the structural changes that occur in the rubber during ageing, and are complementary: under continuous strain conditions, provided physical relaxation processes are not dominant, the decay of stress provides a measure of the degradative scission reactions in the network. Any new networks formed as a result of crosslinking reactions are considered to be in equilibrium at the test strain with the main network and, therefore, do not impose any new stresses. Under intermittent strain conditions, the decay of stress provides a measure of the net effect of both degradative scission and crosslinking reactions.

NOTE 2 Even under conditions conducive to chemical processes, some physical relaxation can occur. The extent to which it does so will depend on the viscoelastic characteristics of the rubber and on the test conditions and care should be exercised in the interpretation of the results. Physical relaxation is increased by fillers and will be more evident at short times and at lower temperatures. It is often found to be proportional to logarithmic time and is less temperature sensitive than chemical relaxation.

The validity of the methods described in this document depends on the uniformity of degradation in the rubber. For this reason, the thickness of the test pieces used is 1,0 mm to minimize the effect of oxygen diffusion on ageing.

The change in stress can be of direct interest, but the relative resistance of rubbers to ageing will depend on the properties being measured or required by the application. This document should, therefore, be regarded as complementary to ISO 188.

The lifetime of the material, if this is to be investigated, can be determined using the procedures described in ISO 11346.

The most important factor in achieving good repeatability and reproducibility when making these tests is to keep the temperature and the elongation constant during all measurements.

WARNING 1 Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice. This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to determine the applicability of any other restrictions.

WARNING 2 Certain procedures specified in this document can involve the use or generation of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard. Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.

1 Scope

This document describes three methods for the measurement of the change of stress in a test piece at a given elongation for the purpose of determining the ageing characteristics of a rubber.

  • Method A is intended for measurement under continuous strain conditions.
  • Method B is the preferred method for measurement under intermittent strain conditions.
  • Method C is an alternative to method B for measurement under intermittent strain conditions in which the test piece is removed from the ageing environment for measurement of the stress at standard laboratory temperature.

Measurements at a single elevated ageing temperature can be used for quality control purposes as a measure of heat-ageing resistance. Measurements at a number of temperatures can be used for research and development purposes to estimate long-term ageing characteristics in accordance with the procedures described in ISO 11346.

Tests under continuous and intermittent strain conditions measure the results of different processes, and hence do not give the same results. The results of the intermittent methods B and C also cannot be expected to be the same as they use different test conditions.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

  • ISO 188:2011, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Accelerated ageing and heat resistance tests
  • ISO 5893:2019, Rubber and plastics test equipment — Tensile, flexural and compression types (constant rate of traverse) — Specification
  • ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment
  • ISO 23529, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods

3 Terms and definitions

No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

Bibliography

[1]ISO 3384-1, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of stress relaxation in compression — 1: Testing at constant temperature
[2]ISO 11346, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Estimation of life-time and maximum temperature of use