※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
序文
ISO (国際標準化機構) は、各国の標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合です。国際規格の作成作業は、通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。 ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するすべての問題について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。
国際規格は、ISO/IEC 指令で指定された規則に従って起草されます。 3.
技術委員会によって採択されたドラフト国際規格は、投票のためにメンバー団体に配布されます。国際規格として発行するには、投票するメンバー団体の少なくとも 75% による承認が必要です。
この国際規格の一部の要素が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部または全部を特定する責任を負わないものとします。
国際規格 ISO 8660 は、技術委員会 ISO/TC 61, プラスチック、小委員会 SC 5, 物理化学的特性によって作成されました。
この第 2 版は、技術的に改訂された第 1 版 (ISO 8660:1988) を取り消して置き換えるものです。
序章
過マンガン酸吸収指数 (PAN) として表される過マンガン酸指数は、緩衝化された中性水溶液中の過マンガン酸カリウムに対するカプロラクタム サンプルの安定性を定義し、酸化可能な不純物の存在に関連するカプロラクタムの純度の尺度です。不飽和カプロラクタム。
中性水溶液中の過マンガン酸塩は、カプロラクタム中の不純物を酸化できる強力な酸化剤です。過マンガン酸吸収価の測定は、0.002 mol/l の過マンガン酸カリウム溶液を添加して 10 分後に、3% (質量) カプロラクタム水溶液の波長 420 nm での吸光度を測定することに基づいています。 .水の酸化を補正するために、ブランク測定が行われます。
一般に、不飽和有機化合物による酸化反応は、飽和有機化合物による酸化反応よりも速いです。不飽和カプロラクタムは、飽和カプロラクタムよりも速い速度で酸化されます。反応速度は還元剤に依存し、他の実験条件に加えて、溶液の pH に強く依存します。カプロラクタム中の不飽和不純物の大部分は 10 分以内に反応すると考えられていますが、ゆっくりと酸化する化合物 (カプロラクタムなど) の酸化が続くため、反応は 10 分で終了しません。
反応中に生成される二酸化マンガンの量は、420 nm の波長で測定されます.ここで説明する方法におけるこの波長でのカプロラクタムの寄与は、全吸光度の 0.2% 未満です。
この方法は外的要因に敏感であるため、厳密に従う必要があります。 ISO 8660 のこの版の方法で得られた結果は、ISO 8660:1988 で得られた結果よりも約 11% 低くなります。この違いは、pH 7.0 での試験溶液とブランクの緩衝によるものです。 7.0 の pH で溶液を緩衝すると、サンプルの酸性度/アルカリ度によって引き起こされる変動が排除されるため、メソッドの精度が大幅に向上します。
警告 — この国際規格には、危険な化学物質、材料、または操作が含まれる場合があります。この規格は、その使用に関連する安全上の問題に対処することを目的としていません。適切な安全衛生慣行を確立し、使用前に規制制限の適用可能性を判断することは、この規格のユーザーの責任です。
1 スコープ
この国際規格は、工業用カプロラクタムの過マンガン酸吸収価を測定するための分光法を規定しています。過マンガン酸吸収価は、カプロラクタム中の酸化性不純物の尺度であり、一定条件下で緩衝化された中性水性媒体で測定されます。
この方法は、アルカリ度または酸性度が 0.50 mmol/kg 未満で、PAN 値が最大 35 の精製カプロラクタム (およびカプロラクタム精製プロセスの中間体) に適用できます。
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 8660 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-chemical properties.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 8660:1988), which has been technically revised.
Introduction
The permanganate index, expressed as the permanganate absorption number (PAN), defines the stability of a caprolactam sample to potassium permanganate in a buffered neutral aqueous solution and is a measure of the purity of the caprolactam in relation to the presence of oxidizable impurities, e.g. unsaturated caprolactams.
Permanganate in a neutral aqueous solution is a strong oxidizing agent, capable of oxidizing the impurities in caprolactam. The determination of the permanganate absorption number is based on measurement of the absorbance of a 3 % (by mass) aqueous caprolactam solution at a wavelength of 420 nm. The measurement is carried out 10 min after adding a potassium permanganate solution of 0,002 mol/l. To correct for the oxidation of water, a blank determination is carried out.
In general, the oxidation reaction with unsaturated organic compounds is faster than with saturated organic compounds. Unsaturated caprolactam is oxidized at a faster rate than saturated caprolactam. The reaction speed depends upon the reducing agent and, in addition to other experimental conditions, strongly on the pH of the solution. The majority of the unsaturated impurities in caprolactam are considered to react within a period of 10 min. The reaction does not end there, however, as the oxidation of slowly oxidizing compounds, e.g. caprolactam, will continue.
The amount of manganese dioxide generated during the reaction is determined at a wavelength of 420 nm. The contribution of caprolactam at this wavelength in the method described here is less than 0,2 % of the total absorbance.
The method is sensitive to external factors and therefore needs to be followed closely. The results obtained with the method in this edition of ISO 8660 are approximately 11 % lower than those obtained with ISO 8660:1988. The difference is due to buffering of the test solution and the blank at pH 7,0. Buffering the solution at a pH of 7,0 results in a significantly higher precision of the method, as fluctuations caused by the acidity/alkalinity of the sample are eliminated.
WARNING — This International Standard may involve hazardous chemicals, materials or operations. This standard does not purport to address the safety problems, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user of this standard to establish proper safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a spectrometric method for the determination of the permanganate absorption number of caprolactam for industrial use. The permanganate absorption number is a measure of the oxidizable impurities in caprolactam, determined in a buffered neutral aqueous medium under fixed conditions.
The method is applicable to purified caprolactam (and intermediates in the caprolactam purification process) with an alkalinity or acidity lower than 0,50 mmol/kg and a PAN value of up to 35.