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ISO/TS 13896:2012 土壌の質 — 線状アルキルベンゼンスルホン酸（LAS）の測定 — 蛍光検出（LC-FLD）および質量選択的検出（LC-MSD）を備えたHPLCによる方法 | ページ 2

※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。

序文

ISO (国際標準化機構) は、国家標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合体です。国際規格の作成作業は通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。政府および非政府の国際機関も ISO と連携してこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するあらゆる事項について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。

国際規格は、ISO/IEC 指令Part 2 部に規定されている規則に従って草案されています。

技術委員会の主な任務は、国際規格を作成することです。技術委員会によって採択された国際規格草案は、投票のために加盟団体に回覧されます。国際規格として発行するには、投票を行った加盟団体の少なくとも 75% による承認が必要です。

他の状況、特にそのような文書が市場で緊急に必要とされている場合、技術委員会は他の種類の文書を公開することを決定する場合があります。

  • ISO 公開仕様書 (ISO/PAS) は、ISO 作業グループ内の技術専門家間の合意を表し、投票を行った親委員会のメンバーの 50% 以上によって承認された場合に出版が認められます。
  • ISO 技術仕様 (ISO/TS) は技術委員会のメンバー間の合意を表し、投票を行った委員会メンバーの 2/3 によって承認された場合に出版が認められます。

ISO/PAS または ISO/TS は 3 年後に再検討され、さらに 3 年間承認されるか、改訂されて国際規格となるか、または撤回されるかが決定されます。 ISO/PAS または ISO/TS が確認された場合は、さらに 3 年後に再度審査され、その時点で国際規格に変換するか、撤回する必要があります。

この文書の要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部またはすべてを特定する責任を負わないものとします。

ISO/TS 13896 は、技術委員会 ISO/TC 190, 土壌品質、小委員会 SC 3, 化学的方法および土壌特性によって作成されました。

導入

陰イオン界面活性剤 LAS (直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩) は、洗剤に使用されるため環境中に存在します。 30 年以上にわたり、LAS は洗剤に使用される単一の界面活性剤としては最大の地位を占めており、その使用は高レベルで継続しています。

LAS は廃水処理中に容易に生分解されますが、かなりの量が都市起源の汚泥中に依然として検出される可能性があります。土壌改良に汚泥を使用すると、LAS は最終ここで, 急速な生分解が起こります。

この方法では、汚泥、土壌、処理された生物廃棄物、および近隣の田畑における LAS の測定について説明します。 LAS はアルキルベンゼンスルホン酸のナトリウム塩であり、同族体 C 10 -LAS, C 11 -LAS, C 12 -LAS, C 13 -LAS および C 14 -LAS の混合物から構成されます。 LAS は相同体の合計として決定されます。

この技術仕様は、表 1 に示すように、いくつかのタイプの行列に適用され、検証されています (検証の結果については付録 A も参照してください)

表 1 —この技術仕様が適用され、検証されるマトリックス

マトリックス検証に使用した材料
汚泥都市下水汚泥
生物廃棄物新鮮な堆肥
土壌汚泥改良土

警告この技術仕様を使用する人は、通常の実験室での実践に精通している必要があります。この技術仕様は、その使用に関連する安全上の問題がある場合、そのすべてに対処することを目的とするものではありません。適切な安全衛生慣行を確立し、国の規制条件を確実に遵守することはユーザーの責任です。

重要この技術仕様に従って実施されるテストは、適切な訓練を受けたスタッフによって実行されることが絶対に重要です。

1 スコープ

この技術仕様は、蛍光検出器 (FLD) または質量選択検出器 (MSD) を備えた高速液体クロマトグラフィー (HPLC) を使用して、汚泥、処理された生物廃棄物および土壌中の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩 (LAS) を測定する方法を指定します。

この技術仕様は、LAS の合計の決定を指定します。この技術仕様書で指定された条件下では、通常、汚泥については 20 mg/k, 土壌および処理された生物廃棄物については 0.2 mg/kg ～ 0.5 mg/kg の検出限界が達成される可能性があります。

検出の下限は、溶媒蒸発により抽出物を濃縮することによって達成できます。

注単一の LAS ホモログ C 10から C 14は、この技術仕様によって決定できます。

2 規範的参照

この文書を適用するためには、以下の参照文書が不可欠です。日付が記載された参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。

  • ISO 8466-1, 水質 — 分析方法の校正と評価、および性能特性の推定 — Part 1: 線形校正関数の統計的評価
  • ISO 11465, 土壌品質 — 質量ベースの乾物および水分含量の測定 — 重量法
  • ISO 14507, 土壌品質 — 有機汚染物質の測定のためのサンプルの前処理
  • ISO 22892, 土壌品質 — ガスクロマトグラフィーおよび質量分析による対象化合物の同定に関するガイドライン

3 用語と定義

この文書の目的上、次の用語と定義が適用されます。

3.1

検体

同族体の混合物（ where 、C 10 -LAS, C 11 -LAS, C 12 -LAS, C 13 -LAS, および C 14 -LAS）。各同族体は、アルキル基の長さに応じて 4 ～ 6 個の異性体の混合物から構成されます。

注記 1:洗剤および環境サンプル中の主な同族体は、C 11 -LAS および C 12 -LAS です。 C 10 ～ C 14は、直鎖アルキル基の鎖長を指します。

参考文献

1ISO 5725-2, 測定方法と結果の精度 (真性と精度) — Part 2: 標準測定方法の再現性と再現性を決定するための基本方法
2Fremmersvik Gro, Hansen Nis, 机上研究 - LAS およびノニルフェノール。 2004 年 1 月 http://www.ecn.nl/horizo​​ntal/
3Haller R.、Hansen N.、 LAS – 耐久性テストを含む実験作業。 2006 年 8 月 。http://www.ecn.nl/horizo​​ntal/

Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a technical committee may decide to publish other types of document:

  • an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members of the parent committee casting a vote;
  • an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting a vote.

An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an International Standard or be withdrawn.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO/TS 13896 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical methods and soil characteristics.

Introduction

The anionic surfactant LAS (Linear Alkylbenzene Sulfonate) is found in the environment due to its use in detergents. For more than 30 years, LAS has been the largest single surfactant used in detergents, and the use continues on a high level.

Although LAS is readily biodegradable during wastewater treatment, considerable amounts may still be found in sludge of municipal origin. By the use of sludge for soil improvement, LAS can end up in agricultural soil ここで, a rapid biodegradation takes place.

The method describes the determination of LAS in sludge, soil, treated biowaste and neighbouring fields. LAS is the sodium salt of alkylbenzene sulfonic acids, and it consists of a mixture of the homologues C10-LAS, C11-LAS, C12-LAS, C13-LAS and C14-LAS. LAS is determined as the sum of the homologues.

This Technical Specification is applicable and validated for several types of matrices as indicated in Table 1 (see also Annex A for the results of the validation).

Table 1 — Matrices for which this Technical Specification is applicable and validated

MatrixMaterials used for validation
SludgeMunicipal sewage sludge
BiowasteFresh compost
SoilSludge amended soil

WARNING Persons using this Technical Specification should be familiar with usual laboratory practice. This Technical Specification does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.

IMPORTANT It is absolutely essential that tests conducted according to this Technical Specification be carried out by suitably trained staff.

1 Scope

This Technical Specification specifies a method for the determination of linear alkylbenzene sulfonate (LAS) in sludge, treated biowaste and soil using high-performance liquid chromatography (HPLC) with a fluorescence detector (FLD) or a mass selective detector (MSD).

This Technical Specification specifies the determination of the sum of LAS. Under the conditions specified in this Technical Specification, typically a limit of detection of 20 mg/kg (expressed as dry matter) for sludge and of 0,2 mg/kg to 0,5 mg/kg for soil and treated biowaste may be achieved.

Lower limits of detection may be achieved by concentrating the extract by solvent evaporation.

NOTE The single LAS homologues C10 to C14 can be determined by this Technical Specification.

2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

  • ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
  • ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method
  • ISO 14507, Soil quality — Pretreatment of samples for determination of organic contaminants
  • ISO 22892, Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by gas chromatography and mass spectrometry

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

3.1

analyte

mixture of homologues (i.e. C10-LAS, C11-LAS, C12-LAS, C13-LAS and C14-LAS) where each homologue consists of a mixture of four to six isomers depending on the length of the alkyl group

Note 1 to entry: The dominant homologues in detergents and environmental samples are C11-LAS and C12-LAS. C10 to C14 refers to the chain length of the linear alkyl group.

Bibliography

1ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
2Fremmersvik Gro, Hansen Nis, Desk Study – LAS and Nonylphenols. January 2004. http://www.ecn.nl/horizontal/
3Haller R., Hansen N., LAS – Experimental work including ruggedness test. August 2006. http://www.ecn.nl/horizontal/

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