※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
序文
ISO (国際標準化機構) は、国家標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合体です。国際規格の作成作業は通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。政府および非政府の国際機関も ISO と連携してこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するあらゆる事項について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。
国際規格は、ISO/IEC 指令Part 2 部に規定されている規則に従って草案されています。
技術委員会の主な任務は、国際規格を作成することです。技術委員会によって採択された国際規格草案は、投票のために加盟団体に回覧されます。国際規格として発行するには、投票を行った加盟団体の少なくとも 75% による承認が必要です。
他の状況、特にそのような文書が市場で緊急に必要とされている場合、技術委員会は他の種類の文書を発行することを決定する場合があります。
- ISO 公開仕様書 (ISO/PAS) は、ISO 作業グループ内の技術専門家間の合意を表し、投票を行った親委員会のメンバーの 50% 以上によって承認された場合に出版が認められます。
- ISO 技術仕様 (ISO/TS) は技術委員会のメンバー間の合意を表し、投票を行った委員会メンバーの 2/3 によって承認された場合に発行が認められます。
ISO/PAS または ISO/TS は 3 年後に再検討され、さらに 3 年間承認されるか、改訂されて国際規格となるか、または撤回されるかが決定されます。 ISO/PAS または ISO/TS が確認された場合は、さらに 3 年後に再度審査され、その時点で国際規格に変換するか、撤回する必要があります。
この文書の要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部またはすべてを特定する責任を負わないものとします。
ISO/TS 13907 は、技術委員会 ISO/TC 190, 土壌品質、小委員会 SC 3, 化学的方法および土壌特性によって作成されました。
導入
ノニルフェノール (NP) は、主にノニルフェノールポリエトキシレート (NPEO) の分解生成物として環境中に存在します。 NPEO は、洗濯剤および洗浄剤の非イオン性洗剤として多くの用途があります。
使用後、NPEO は脱エトキシル化によって分解され、エトキシ基の少ないポリエトキシレートが生成されます。ノニルフェノール ジエトキシレート (NP2EO)、ノニルフェノール モノエトキシレート (NP1EO)、およびノニルフェノール (NP) は、分解連鎖の最後の 3 つの生成物です。これらは下水汚泥中に顕著に存在するため、3 つの成分はすべてこの技術仕様に含まれています。
この技術仕様は、いくつかのタイプのマトリックスに適用でき、都市下水汚泥に対して検証されています（検証の結果については付録 A も参照）。
土壌品質 — ノニルフェノ (NP)、ノニルフェノールモノおよびジエトキシレートの測定 — 質量選択検出付きガスクロマトグラフィー (GC-MS) による方法
警告 — この技術仕様を使用する人は、通常の実験室での実践に精通している必要があります。この技術仕様は、その使用に関連する安全上の問題がある場合、そのすべてに対処することを目的とするものではありません。適切な安全衛生慣行を確立し、国の規制条件を確実に遵守することはユーザーの責任です。
重要 — この技術仕様に従って実施されるテストは、適切な訓練を受けたスタッフによって実行されることが絶対に重要です。
1 スコープ
この技術仕様では、GC-MS を使用して、汚泥、処理済み生物廃棄物および土壌中のノニルフェノール (NP)、ノニルフェノール モノエトキシレート (NP1EO) およびノニルフェノール ジエトキシレート (NP2EO) を測定する方法を指定します。
汚泥については 0.1 mg/kg の検出限界、土壌および処理された生物廃棄物については 0.02 mg/kg (乾物として表示) の検出限界が達成される可能性があります。
検出の下限は、溶媒蒸発により抽出物を濃縮することによって達成できます。
注4-tert-オクチルフェノールもこの方法で分析できます。
2 規範的参照
以下の文書は、全部または一部がこの文書で規範的に参照されており、その適用には不可欠です。日付が記載された参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。
- ISO 8466-1, 水質 — 分析方法の校正と評価、および性能特性の推定 — Part 1: 線形校正関数の統計的評価
- ISO 11465, 土壌品質 — 質量ベースの乾物および水分含量の測定 — 重量法
- ISO 14507, 土壌品質 — 有機汚染物質の測定のためのサンプルの前処理
- ISO 16720, 土壌品質 — その後の分析のための凍結乾燥によるサンプルの前処理
- ISO 22892, 土壌品質 — ガスクロマトグラフィーおよび質量分析による対象化合物の同定に関するガイドライン
参考文献
| 1 | ISO 18857-1, 水質 — 選択されたアルキルフェノールの測定 — Part 1: 液液抽出および質量選択的検出を備えたガスクロマトグラフィーを使用した、ろ過されていないサンプルの方法 |
| 2 | ISO 18857-2, 水質 — 選択されたアルキルフェノールの測定 — Part 2: 固相抽出および誘導体化後のろ過されていないサンプル中のアルキルフェノール、そのエトキシレートおよびビスフェノール A のガスクロマトグラフィー質量分析による測定 |
| 3 | ISO 5725-2, 測定方法と結果の精度 (真性と精度) — Part 2: 標準測定方法の再現性と再現性を決定するための基本方法 |
| 4 | Fremmersvik G.、H ansen N. 机上研究 - LAS とノニルフェノール。 2004 年 1 月。 http://www.ecn.nl/horizontal / 。 |
| 5 | ハラー、ルーン、ハンセン、N isノニルフェノール – 耐久性テストを含む実験作業。 2006 年 1 月。 http://www.ecn.nl/horizontal / 。 |
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a technical committee may decide to publish other types of document:
- an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members of the parent committee casting a vote;
- an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting a vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an International Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 13907 was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical methods and soil characteristics.
Introduction
Nonylphenols (NP) are mainly found in the environment as degradation products of nonylphenol polyethoxylates (NPEO). NPEO have many applications as non-ionic detergents in washing and cleaning agents.
After use, NPEO are degraded by de-ethoxylation, resulting in polyethoxylates with fewer ethoxy-groups. Nonylphenol-diethoxylates (NP2EO), nonylphenol-monoethoxylates (NP1EO) and nonylphenols (NP) are the last three products in the degradation chain. Due to their significant presence in sewage sludge, all three components are included in this Technical Specification.
This Technical Specification is applicable for several types of matrices and validated for municipal sewage sludge (see also Annex A for the results of the validation).
Soil quality — Determination of nonylphenos (NP) and nonylphenol-mono- and diethoxylates — Method by gas chromatography with mass selective detection (GC-MS)
WARNING — Persons using this Technical Specification should be familiar with usual laboratory practice. This Technical Specification does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this Technical Specification be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This Technical Specification specifies a method for the determination of nonylphenols (NP), nonylphenol-monoethoxylates (NP1EO) and nonylphenol-diethoxylates (NP2EO) in sludge, treated biowaste and soil using GC-MS.
For sludge, a limit of detection of 0,1 mg/kg and for soil and treated biowaste of 0,02 mg/kg (expressed as dry matter) may be achieved.
Lower limits of detection may be achieved by concentrating the extract by solvent evaporation.
NOTE 4-tert-octylphenol can also be analysed with this method.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
- ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function
- ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method
- ISO 14507, Soil quality — Pretreatment of samples for determination of organic contaminants
- ISO 16720, Soil quality — Pretreatment of samples by freeze-drying for subsequent analysis
- ISO 22892, Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by gas chromatography and mass spectrometry
Bibliography
| 1 | ISO 18857-1, Water quality — Determination of selected alkylphenols — Part 1: Method for non-filtered samples using liquid-liquid extraction and gas chromatography with mass selective detection |
| 2 | ISO 18857-2, Water quality — Determination of selected alkylphenols — Part 2: Gas chromatographic-mass spectrometric determination of alkylphenols, their ethoxylates and bisphenol A in non-filtered samples following solid-phase extraction and derivatisation |
| 3 | ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method |
| 4 | Fremmersvik G., Hansen N. Desk Study – LAS and Nonylphenols. January 2004. http://www.ecn.nl/horizontal/ . |
| 5 | Haller, Rune and Hansen, Nis. Nonylphenols – Experimental work including ruggedness test. January 2006. http://www.ecn.nl/horizontal/ . |