ISO/TS 16996:2015 固体バイオ燃料—蛍光X線による元素組成の決定 | ページ 2

※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。

序文

ISO (国際標準化機構) は、国家標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合体です。国際規格の作成作業は通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。政府および非政府の国際機関も ISO と連携してこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するあらゆる事項について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。

この文書の作成に使用される手順と、そのさらなる保守を目的とした手順は、ISO/IEC 指令Part 1 部に記載されています。特に、さまざまなタイプの ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令Part 2 部の編集規則に従って起草されました ( www.iso.org/directives を参照)

この文書の要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、かかる特許権の一部またはすべてを特定する責任を負わないものとします。文書の作成中に特定された特許権の詳細は、序論および/または受け取った特許宣言の ISO リストに記載されます ( www.iso.org/patents を 参照)

本書で使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、推奨を構成するものではありません。

適合性評価に関連する ISO 固有の用語や表現の意味の説明、および貿易の技術的障壁 (TBT) における WTO 原則への ISO の準拠に関する情報については、次の URL を参照してください。 序文 - 補足情報 。

この文書を担当する委員会は ISO/TC 238, 固体バイオ燃料です。

序章

蛍光 X 線分光分析は、灰形成元素と不純物の定性的概要を迅速に把握する方法として使用できます。校正がバイオマス標準物質に基づいている場合、蛍光 X 線分光法を使用して、さまざまな固体バイオ燃料内の指定元素の総含有量を定量分析できます。

得られる結果の品質は、使用する機器のタイプ (ベンチトップ機器、高性能機器、エネルギー分散型機器、波長分散型機器など) に非常に密接に依存します。特定の機器を選択する場合、分析するマトリックス、決定する要素、必要な検出限界、測定時間など、いくつかの要素を考慮する必要があります。

マトリックス組成の範囲が広いことと、オリーブ残渣などの一部のバイオマスの場合には適切な参照物質が不足しているため、マトリックスに適合した参照物質を使用してキャリブレーションを設定することは一般に困難です。

したがって、この技術仕様では 2 つの異なる手順について説明します。

  • バイオマスの主要元素の定量分析手順。キャリブレーションは、さまざまなバイオマス基準物質に基づいています。固体バイオ燃料の主要元素として説明されている元素は、実際には燃料よりも燃料灰の主要元素です。これらの元素の測定は、灰の溶融挙動とスラグ化を予測するのに役立つ可能性があります。さらに、砂や土による燃料の汚染は、いくつかの元素の高い値によって示されます。
  • バイオマスの主要元素の半定量レベルでの全元素特性評価。校正は、メーカーが事前に設定したマトリックスに依存しない校正曲線に基づいています。

一般に、蛍光 X 線の感度は、固体バイオ燃料中の微量元素 (微量金属) の含有量を測定するには十分ではありません。ただし、固体バイオ燃料中の微量元素の過剰な含有量を明らかにするために測定が使用される場合があります。

1 スコープ

この技術仕様は、バイオマス標準物質による校正を使用した、エネルギー分散型蛍光 X 線 (EDXRF) 分光法または波長分散型蛍光 X 線 (WDXRF) 分光法によるバイオマス物質中の主要元素および微量元素濃度の決定手順を指定します。半定量的測定は、マトリックスに依存しない標準を使用して実行できます。

この技術仕様は、次の元素に適用されます: Na, Mg, Al, Si, P, S, Cl, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Br, Mo, Cd, Sb, および P約 0.000 1% 以上の濃度は、元素、使用する校正材料、および使用する機器に応じて決定できます。

2 規範的参照

以下の文書は、全部または一部がこの文書で規範的に参照されており、その適用には不可欠です。日付が記載された参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。

  • ISO 16559, 固体バイオ燃料 - 用語、定義、説明

3 用語と定義

この文書の目的としては、ISO 16559 および以下に示されている用語と定義が適用されます。

3.1

吸収端

特定の波長またはエネルギーにおける質量吸収係数の突然の変化

3.2

X線の吸収

ランベルト・ベールの法則で説明される、等方性で均質な材料による吸収による X 線の強度の損失

3.3

分析線

特定の特性の分析物の含有量の決定に使用される分析物の原子またはイオンの X 線スペクトル線

3.4

連続放射線

原子核などの別の荷電粒子によって偏向されたときに、電子などの荷電粒子の加速によって生成される電磁放射

3.5

コンプトンライン

インコヒーレント散乱 (コンプトン効果) によるスペクトル線。入射 X 線光子が蛍光を促進せずに原子に衝突したときに発生します。

注記 1:衝突ではエネルギーが失われるため、結果として生じる散乱 X 線光子は、入射 X 線光子よりも低いエネルギーになります。

3.6

ドリフト補正モニター

機器のドリフトを補正するために使用される物理的に安定したサンプル

3.7

放出されたサンプルX線

蛍光 X 線放射線 (3.14) と散乱 一次 X 線 (3.12) からなるサンプルから放出される放射線

3.8

質量吸収係数

X 線ビームが吸収媒体を通過する際の強度の部分的な減少を表す定数

注記 1: cm 2/g で表されます。

注記 2: 質量吸収係数は、吸収された放射線の波長と吸収元素の原子番号の関数です。

3.9

偏光励起X線分光装置

エネルギー分散型 X 線分光計。偏光放射線where 励起が行われ、放出された 蛍光 X 線放射線 (3.14) が偏光方向に沿って検出されます。

3.10

粉末サンプル

検体サンプルはサンプルカップで直接測定するために粉末として提出されます

3.11

プレスペレット

粉砕された材料をディスクに押し込むことによって調製された検体サンプル

3.12

一次X線

サンプルに照射されるX線

3.13

品質管理サンプル

内容が既知の安定したサンプル(例:機器および校正性能の監視に使用される認定標準物質(CRM))

3.14

蛍光X線

高エネルギーX線またはガンマ線が照射されたサンプルからの特性X線の放出

参考文献

1ISO 9516-1, 鉄鉱石 — 蛍光 X 線分析によるさまざまな元素の測定 — Part 1: 包括的な手順
2ISO 14869-2, 土壌品質 — 総元素含有量の決定のための溶解 — Part 2: アルカリ溶融による溶解
3ISO 18134-3, 固体バイオ燃料 — 水分含有量の測定 — オーブン乾燥法 — Part 3: 一般的な分析サンプル中の水分
4ISO 18122, 固体バイオ燃料 — 灰分含有量の測定
5EN 14780, 固体バイオ燃料 — サンプル前処理
6EN 15309, 廃棄物および土壌の特性評価 — 蛍光 X 線による元素組成の測定
7ISO TC 183 N691 E, Cu, Pb, Zn, Ni 鉱石およびその関連製品の XRF 分析
8DIN 51418-1, X 線スペクトル分析 - X 線放射および X 線蛍光分析 (XRF) - Part 1: 一般用語と基礎
9DIN 51418-2, X 線スペクトル分析 - X 線放射および X 線蛍光分析 (XRF) - Part 2: 測定、校正、および評価の用語と基本
10Lachance GR, Claisse F. 定量的蛍光 X 線分析 - 理論と応用。ジョン・ワイリー&サンズ、ウェスト・サセックス、イングランド、1995年
11CEN/TR 15018, 廃棄物の特性評価 — アルカリ溶融技術を使用した廃棄物サンプルの消化

Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives ).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents ).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the WTO principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information .

The committee responsible for this document is ISO/TC 238, Solid biofuels.

Introduction

X-ray fluorescence spectrometry can be used as a fast method for a qualitative overview of ash forming elements and impurities. When calibration is based on biomass reference materials, X-ray fluorescence spectrometry can be used for a quantitative analysis of the total content of the specified elements within different solid biofuels.

The quality of the results obtained depends very closely on the type of instrument used, e.g. bench top or high performance, energy dispersive or wavelength dispersive instruments. When selecting a specific instrument, several factors have to be considered, such as the matrices to be analysed, elements to be determined, detection limits required and the measuring time.

Due to the wide range of matrix compositions and the lack of suitable reference materials in the case of some biomass like olive residues, it is generally difficult to set up a calibration with matrix-matched reference materials.

Therefore, this Technical Specification describes two different procedures.

  • Quantitative analytical procedure for major elements of biomass. The calibration is based on different biomass reference materials.The elements described as major elements of solid biofuels are in fact major elements of the fuel ashes more than of the fuels. The determination of these elements may be helpful to predict the melting behaviour and slagging of the ashes. Moreover, contamination of fuel with sand or soil is indicated by high values of several elements.
  • Total element characterization at a semi-quantitative level for major elements of biomass. The calibration is based on matrix-independent calibration curves, previously set up by the manufacturer.

In general, the sensitivity of X-ray fluorescence is not sufficient for a determination of the content of minor elements (trace metals) in solid biofuels. However, determination may be used to reveal excessive contents of minor elements in solid biofuels.

1 Scope

This Technical Specification specifies the procedure for a determination of major and minor element concentrations in biomass material by energy dispersive X-ray fluorescence (EDXRF) spectrometry or wavelength dispersive X-ray fluorescence (WDXRF) spectrometry using a calibration with biomass reference materials. A semi-quantitative determination may be carried out using matrix independent standards.

This Technical Specification is applicable for the following elements: Na, Mg, Al, Si, P, S, Cl, K, Ca, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Br, Mo, Cd, Sb, and Pb. Concentrations from approximately 0,000 1 % and above can be determined depending on the element, the calibration materials used and the instrument used.

2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

  • ISO 16559, Solid biofuels — Terminology, definitions and descriptions

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16559 and the following apply.

3.1

absorption edge

abrupt change in mass absorption coefficient at a specific wavelength or energy

3.2

absorption of X-rays

loss of intensity of X-rays through absorption by an isotropic and homogenous material as described by the Beer-Lambert law

3.3

analytical line

specific characteristic X-ray spectral line of the atom or ion of the analyte used for determination of the analyte content

3.4

continuous radiation

electromagnetic radiation produced by the acceleration of a charged particle, such as an electron, when deflected by another charged particle, such as an atomic nucleus

3.5

compton-line

spectral line due to incoherent scattering (Compton-effect), occurring when the incident X-ray photon strikes an atom without promoting fluorescence

Note 1 to entry: Energy is lost in the collision and therefore, the resulting scattered X-ray photon is of lower energy than the incident X-ray photon.

3.6

drift correction monitors

physically stable samples used to correct for instrumental drift

3.7

emitted sample X-rays

radiation emitted by sample consisting of X-ray fluorescence radiation (3.14) and scattered primary X-rays (3.12)

3.8

mass absorption coefficient

constant describing the fractional decrease in the intensity of a beam of X-radiation as it passes through an absorbing medium

Note 1 to entry: It is expressed in cm2/g.

Note 2 to entry: The mass absorption coefficient is a function of the wavelength of the absorbed radiation and the atomic number of the absorbing element.

3.9

polarised excitation X-ray spectrometer

energy dispersive X-ray spectrometer where the excitation is performed by polarised radiation and the emitted X-ray fluorescence radiation (3.14) is detected along the direction of polarisation

3.10

powder sample

analyte sample submitted as a powder for direct measurement in the sample cup

3.11

pressed pellet

analyte sample prepared by pressing milled material into a disk

3.12

primary X-rays

X-rays by which the sample is radiated

3.13

quality control sample

stable sample with known contents, e.g. certified reference material (CRM) used to monitor instrument and calibration performance

3.14

X-ray fluorescence radiation

emission of characteristic X-rays from a sample that has been bombarded by high-energy X-rays or gamma rays

Bibliography

1ISO 9516–1, Iron ores — Determination of various elements by X-ray fluorescence spectrometry — Part 1: Comprehensive procedure
2ISO 14869–2, Soil quality — Dissolution for the determination of total element content — Part 2: Dissolution by alkaline fusion
3ISO 18134–3, Solid Biofuels — Determination of moisture content — Oven dry method — Part 3: Moisture in general analysis sample
4ISO 18122, Solid Biofuels — Determination of ash content
5EN 14780, Solid biofuels — Sample preparation
6EN 15309, Characterization of waste and soil — Determination of elemental composition by X-ray fluorescence
7ISO TC 183 N691 E, XRF Analysis of Cu, Pb, Zn, Ni ores and their related products
8DIN 51418-1, Röntgenspektralanalyse — Röntgenemissions- und Röntgenfluoreszenz-Analyse (RFA) — Teil 1: Allgemeine Begriffe und Grundlagen
9DIN 51418-2, Röntgenspektralanalyse — Röntgenemissions- und Röntgenfluorenszenz-Analyse (RFA) — Teil 2: Begriffe und Grundlagen zur Messung, Kalibrierung und Auswertung
10Lachance G.R., Claisse F., Quantitative X-ray fluorescence analysis – Theory and application. John Wiley & Sons, West Sussex, England, 1995
11CEN/TR 15018, Characterisation of waste — Digestion of waste samples using alkali-fusion techniques