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ISO/TS 17182:2014 土壌の質—いくつかの選択されたフェノールとクロロフェノールの測定—質量分析検出を備えたガスクロマトグラフィー法 | ページ 2

※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。

序文

ISO (国際標準化機構) は、各国の標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合です。国際規格の作成作業は、通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。 ISOと連携して、政府および非政府の国際機関もこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するすべての問題について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。

この文書の開発に使用された手順と、今後の維持のために意図された手順は、ISO/IEC 指令で説明されています。 1. 特に、さまざまなタイプの ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令の編集規則に従って作成されました。 2 ( www.iso.org/directives を参照)

このドキュメントの要素の一部が特許権の対象となる可能性があることに注意してください。 ISO は、そのような特許権の一部またはすべてを特定する責任を負わないものとします。ドキュメントの開発中に特定された特許権の詳細は、序文および/または受信した特許宣言の ISO リストに記載されます ( www.iso.org/patents を参照)

このドキュメントで使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、保証を構成するものではありません。

適合性評価に関連する ISO 固有の用語および表現の意味に関する説明、および技術的貿易障壁 (TBT) における WTO 原則への ISO の準拠に関する情報については、次の URL を参照してください: 序文 - 補足情報 .

この文書を担当する委員会は、ISO/TC 190, 土壌品質、小委員会 SC 3, 化学的方法および土壌特性です。

警告フェノールとクロロフェノールは有毒で腐食性があるため、注意して取り扱う必要があります。メタノールとアセトニトリルは有毒で、酢酸は腐食性です。ラテックスまたはニトリルの手袋と保護メガネを常に着用する必要があります。こぼれたものはすぐに吸着ティッシュで拭き取り、有毒化学物質の廃棄に使用される密閉容器に入れる必要があります。サンプルは有毒で有害なものとして扱う必要があります。ドラフト内で行う抽出手順のすべてのステップを通じて、細心の注意を払う必要があります。すべての溶剤廃棄物は、有害廃棄物として収集し、処理する必要があります。したがって、実験室での汚染のリスクがあります。

1 スコープ

この国際規格は、土壌サンプル中の質量分析検出を使用した、フェノール、メチルフェノール、ジメチルフェノール、およびトリメチルフェノール (表 1 を参照) および選択されたクロロフェノール (表 2 を参照) のガスクロマトグラフィー測定について説明しています。このメソッドは、堆積物や固形廃棄物などの他の固体サンプルにも使用できます。この国際規格は、土壌の酸性液体抽出、その後のアセチル化、および液体/液体抽出について説明しています。決定は、ガスクロマトグラフィーおよび質量分析検出によって行われます。

このメソッドでは、成分の感度と使用するサンプルの量に応じて、約 0.01 mg/kg から 0.1 mg/kg の範囲の最低質量濃度でフェノールとクロロフェノールを測定できます。場合によっては、異性体を完全に分離できないことがあります。その後、合計が報告されます。

注記この方法の適合性と妥当性が証明されていれば、この方法で他の高メチル化フェノールも分析できます。

表 1 — MS 検出のためのそれぞれのアセチル化化合物の関連する質量分率を持つターゲット フェノール化合物

化合物CAS- a化学式アセチル化化合物
第 1 st相対強度 %2番目nd相対強度 %
フェノール108-95-2C6H6O_O941006626
2-メチルフェノール
化合物CAS- a化学式アセチル化化合物
第 1 st相対強度 %2番目nd相対強度 %
2-クロロフェノール95-57-8C6H5OCl_12810013034
3-クロロフェノール108-43-0C6H5OCl_12810013029
4-クロロフェノール106-48-9C6H5OCl_12810013035
2,6-ジクロロフェノール87-65-0C6H4OCl2__16210016467
2,4-ジクロロフェノール120-83-2C6H4OCl2__16210016466
2,5-ジクロロフェノール583-78-8C6H4OCl2__162164
3,5-ジクロロフェノール591-35-5C6H4OCl2__16210016466
2,3-ジクロロフェノール576-24-9C6H4OCl2__16210016466
3,4-ジクロロフェノール95-77-2C6H4OCl2__16210016466
2,4,6-トリクロロフェノール88-06-2C6H3OCl3__19610019898
2,3,6-トリクロロフェノール933-75-5C6H3OCl3__196100198100
2,3,5-トリクロロフェノール933-78-8C6H3OCl3__196100198100
2,4,5-トリクロロフェノール95-95-4C6H3OCl3__19696.1198100
2,3,4-トリクロロフェノール15950-66-0C6H3OCl3__19610019898
3,4,5-トリクロロフェノール609-19-8C6H3OCl3__196100198100
2,3,4,5-テトラクロロフェノール4901-51-3C6H2OCl4__230—232—
2,3,5,6-テトラクロロフェノール935-95-5C6H2OCl4__23079232100
2,3,4,6-テトラクロロフェノール58-90-2C6H2OCl4__23078232100
ペンタクロロフェノール87-86-5C6HOCl5_26466266100
化学抄録サービスa登録番号。

2 参考文献

以下の文書の全体または一部は、この文書で規範的に参照されており、その適用に不可欠です。日付のある参考文献については、引用された版のみが適用されます。日付のない参照については、参照文書の最新版 (修正を含む) が適用されます。

  • ISO 3696, 分析ラボ用水 — 仕様および試験方法
  • ISO 10381-1, 土壌品質 — サンプリング — 1: サンプリングプログラムの設計に関するガイダンス
  • ISO 11465, 土壌品質 — 質量ベースでの乾物および水分含有量の測定 — 重量法
  • ISO 14507, 土壌品質 — 有機汚染物質の測定のためのサンプルの前処理
  • ISO 18512, 土壌品質 — 土壌サンプルの長期および短期保管に関するガイダンス
  • ISO 22892, 土壌品質 — 化合物ガスクロマトグラフィーおよび質量分析による標的の同定に関するガイドライン

参考文献

[1]EN 12673, 水質 - 水中の一部の選択されたクロロフェノールのガスクロマトグラフィー測定
[2]ISO 11709, 土壌品質 — 高速液体クロマトグラフィー (HPLC) を使用した選択されたコールタール由来のフェノール化合物の測定
[3]ISO 14154, 土壌品質 — 一部の選択されたクロロフェノールの測定 — 電子捕獲検出によるガスクロマトグラフィー法

Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, 1. In particular the different approval criteria needed for the different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, 2 (see www.iso.org/directives ).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents ).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the WTO principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information .

The committee responsible for this document is ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical methods and soil characteristics.

WARNING Phenols and chlorophenols are both toxic and corrosive and should be handled with care. Methanol and acetonitrile are toxic and acetic acid is corrosive. Latex or nitrile gloves and eye protection should be worn at all times. Spills should immediately be wiped up with adsorbent tissue and placed in sealed containers used for the disposal of toxic chemicals. Samples should be treated as toxic and harmful. Extreme care shall be taken through all steps of the extraction procedure, which shall be performed in a fume hood. All solvent wastes shall be collected and treated as hazardous waste. Thus, there is a contamination risk in the laboratory.

1 Scope

This International Standard describes the gas chromatographic determination of phenols, methyl phenols, di-methylphenols and tri-methylphenols (see Table 1) and selected chlorophenols (see Table 2) by using mass spectrometric detection in soil samples. This method can also be used for other solid samples, such as sediments and solid wastes. This International Standard describes an acidic liquid extraction of soil, followed by acetylation and then liquid/liquid extraction. Determination takes place by gas chromatography and mass spectrometric detection.

With this method, phenols and chlorophenols can be determined at the lowest of mass concentrations ranging from approximately 0,01 mg/kg to 0,1 mg/kg depending on the component sensitivity and the quantity of sample used. In some cases, complete separation of isomers cannot be achieved. Then the sum is reported.

NOTE With this method, other higher methylated phenols can also be analysed provided that the suitability and the validity of the method is proven.

Table 1—Target phenolic compounds with relevant mass fractions of respective acetylated compounds for MS-detection

CompoundCAS-RN aChemical formulaAcetylated compounds
1st massRelative intensity %2nd massRelative intensity %
phenol108-95-2C6H6O941006626
2-methylphenol
CompoundCAS-RN aChemical formulaAcetylated compounds
1st massRelative intensity %2nd massRelative intensity %
2-chlorophenol95-57-8C6H5OCl12810013034
3-chlorophenol108-43-0C6H5OCl12810013029
4-chlorophenol106-48-9C6H5OCl12810013035
2,6-dichlorophenol87-65-0C6H4OCl216210016467
2,4-dichlorophenol120-83-2C6H4OCl216210016466
2,5-dichlorophenol583-78-8C6H4OCl2162164
3,5-dichlorophenol591-35-5C6H4OCl216210016466
2,3-dichlorophenol576-24-9C6H4OCl216210016466
3,4-dichlorophenol95-77-2C6H4OCl216210016466
2,4,6-trichlorophenol88-06-2C6H3OCl319610019898
2,3,6-trichlorophenol933-75-5C6H3OCl3196100198100
2,3,5-trichlorophenol933-78-8C6H3OCl3196100198100
2,4,5-trichlorophenol95-95-4C6H3OCl319696,1198100
2,3,4-trichlorophenol15950-66-0C6H3OCl319610019898
3,4,5-trichlorophenol609-19-8C6H3OCl3196100198100
2,3,4,5-tetrachlorophenol4901-51-3C6H2OCl4230—232—
2,3,5,6-tetrachlorophenol935-95-5C6H2OCl423079232100
2,3,4,6-tetrachlorophenol58-90-2C6H2OCl423078232100
pentachlorophenol87-86-5C6HOCl526466266100
a Chemical abstract service registry number.

2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

  • ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
  • ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — 1: Guidance on the design of sampling programmes
  • ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis — Gravimetric method
  • ISO 14507, Soil quality — Pretreatment of samples for determination of organic contaminants
  • ISO 18512, Soil quality — Guidance on long and short term storage of soil samples
  • ISO 22892, Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by gas chromatography and mass spectrometry

Bibliography

[1]EN 12673, Water quality — Gas chromatographic determination of some selected chlorophenols in water
[2]ISO 11709, Soil quality — Determination of selected coal-tar-derived phenolic compounds using high performance liquid chromatography (HPLC)
[3]ISO 14154, Soil quality — Determination of some selected chlorophenols — Gas-chromatographic method with electron-capture detection

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