この規格 プレビューページの目次
※一部、英文及び仏文を自動翻訳した日本語訳を使用しています。
序文
ISO (国際標準化機構) は、国家標準化団体 (ISO メンバー団体) の世界的な連合体です。国際規格の作成作業は通常、ISO 技術委員会を通じて行われます。技術委員会が設立された主題に関心のある各会員団体は、その委員会に代表される権利を有します。政府および非政府の国際機関も ISO と連携してこの作業に参加しています。 ISO は、電気技術の標準化に関するあらゆる事項について、国際電気標準会議 (IEC) と緊密に協力しています。
この文書の開発に使用される手順と、そのさらなる保守を目的とした手順は、ISO/IEC 指令Part 1 部に記載されています。特に、さまざまなタイプの ISO 文書に必要なさまざまな承認基準に注意する必要があります。この文書は、ISO/IEC 指令Part 2 部の編集規則に従って起草されました ( www.iso.org/directives を参照)
ISO は、この文書の実装に特許の使用が含まれる可能性があることに注意を促しています。 ISO は、請求された特許権に関する証拠、有効性、または適用可能性に関していかなる立場もとりません。この文書の発行日の時点で、ISO はこの文書の実装に必要となる可能性のある特許の通知を受け取っていません。ただし、実装者は、これが www.iso.org/patents で入手可能な特許データベースから取得できる最新の情報を表していない可能性があることに注意してください。 ISO は、かかる特許権の一部またはすべてを特定する責任を負わないものとします。
本書で使用されている商号は、ユーザーの便宜のために提供された情報であり、推奨を構成するものではありません。
規格の自主的な性質、適合性評価に関連する ISO 固有の用語と表現の意味、および貿易の技術的障壁 (TBT) における世界貿易機関 (WTO) 原則への ISO の準拠に関する情報については、以下を参照してください。 www.iso.org/iso/foreword.html
この文書は、ナノテクノロジー技術委員会 ISO/TC 229 によって作成されました。
導入
多層カーボン ナノチューブ (MWCNT) は、3 つ以上のグラフェン シートで巻かれた、または同軸に入れ子になった準一次元の管状カーボン ナノ材料です。カーボン ナノチューブ (CNT) の製造では、一般に大量の炭素不純物 (アモルファス カーボンや微量の他の種類の構造化カーボンなど、CNT の形ではない炭素材料含有量) が生成され、カーボン ナノチューブの物理的および化学的特性に影響を与えます。ナノマテリアル。したがって、MWCNT サンプル中の炭素不純物含有量の測定は、その純度を決定するために非常に望ましいです。
MWCNT サンプル中の炭素不純物の特性評価には、透過型電子顕微鏡 (TEM)、昇温酸化 (TPO)、熱重量分析 (TGA) などのいくつかの方法が報告されており、その中でも TGA は定量的な結果を提供できます。 [ 1][2][3][4][5][6] この技術は、MWCNT が大部分の炭素不純物よりも安定しているという事実を利用しています。そのため、炭素不純物は MWCNT が最初に炭素と反応するよりも不安定です。二酸化炭素雰囲気中の二酸化物。二酸化炭素による炭素不純物の酸化は吸熱プロセスであり、特定の領域の過熱を防ぎ、同時に MWCNT の反応を抑制します。したがって、炭素不純物の酸化と MWCNT の酸化との分離が強化され[ 7][8][9][10] 、MWCNT より不安定な炭素不純物の量を熱重量分析での質量損失から計算できるようになります。
1 スコープ
この文書では、熱重量分析によって多層カーボン ナノチューブ (MWCNT) よりも安定性の低い炭素不純物 (非晶質炭素や微量の他の種類の構造炭素を含む、CNT の形ではない炭素材料の含有量) の含有量を測定するための穏やかな酸化方法を規定しています。 (TGA) 二酸化炭素雰囲気下。
この文書は、化学蒸着 (CVD) によって調製された MWCNT サンプル中の炭素不純物含有量の特性評価に適用できます。他の方法で調製された MWCNT サンプル中の炭素不純物の測定については、この文書を参照できます。この方法は、官能化された MWCNT サンプルまたはカプセル化剤種を含む MWCNT サンプルには適用できません。
注この方法は、単一ステージの TG 曲線の場合に適用できます。
2 規範的参照
この文書には規範的な参照はありません。
3 用語、定義、および略語
3.1 用語と定義
この文書の目的上、次の用語と定義が適用されます。
ISO と IEC は、標準化に使用する用語データベースを次のアドレスで維持しています。
3.1.1
多層カーボンナノチューブ
MWCNT
多層カーボンナノチューブ
カーボンナノチューブ:グラファイトの層間距離と同様の層間距離を持つ、入れ子状、同心円状、またはほぼ同心円状のグラフェン層で構成される
注記 1: この構造は通常、多数の単層カーボンナノチューブが互いに入れ子になっていると考えられており、直径が小さい場合は円筒形ですが、直径が大きくなるにつれて断面が多角形になる傾向があります。
[出典:ISO/TS 80004-3:2020, 3.3.6 [ 11] ]
3.1.2
アモルファスカーボン
長距離結晶秩序を持たない炭素材料
[出典:IUPAC, 化学用語大要[ 12] ]
3.2 アイコン
| o T | DTG 曲線のピークの温度 (°C) |
| w _ | 300 °C におけるサンプルの質量パーセント (%) |
| w e は | 温度T e におけるサンプルの質量パーセント (%) |
| H | エンタルピー変化です |
3.3 略語
| co 2 | 二酸化炭素 |
| CVD | 化学蒸着 |
| DTG | 微分熱重量分析 |
| MWCNT | 多層カーボンナノチューブ |
| tg | 熱重量分析 |
| TGA | 熱重量分析 |
参考文献
| 1 | LI, H.、ZHAO, N.、HE, C.、SHI, C.、DU, X, および LI, J.、メタンの CVD によって合成されたカーボン ナノチューブの酸化および欠陥サイトの熱重量分析および TEM 特性評価、材料科学と工学 A. 2008, 473, pp.355-359 |
| 2 | HOU PX, BAI S, YANG QH, LIU C, CHENG HM, カーボン ナノチューブの多段階精製、カーボン。 2002, 40, pp.81-85 |
| 3 | ALINE, AMF, MUSUMECI, AW, LIU, HW, WACLAWIK, ER, SILVA, GG, カーボン ナノチューブの純度評価とカーボン ナノチューブ/グラファイトの熱安定性への影響。 J サーム。アナル。カロリー2009, 97, pp.257-263 |
| 4 | DESFORGES A, メルシエ G, エロルド C, グレーズ J, ノルマンド FL, ヴィゴロ B 高温酸素/塩素ガス処理によるカーボン ナノチューブの安定性の向上、カーボン。 2014, 76, pp.275-284 |
| 5 | メルシエ G, グレイズ J, ガンバジャ J, マルシェ JF, ヴィゴロ B 単層カーボンナノチューブサンプルのソフト酸化 J Phys. Chem. C. 2013, 117, pp.8522-8529 |
| 6 | ISO/TR 10929, ナノテクノロジー — 多層カーボンナノチューブ (MWCNT) サンプルの特性評価 |
| 7 | チェルニャク、SA, イワノフ、AS, ストロコバ、ネブラスカ、マスラコフ、KI, 酸化カーボンナノチューブの熱的脱官能化のメカニズム、J. Phys. Chem. C. 2016, 120, pp.17465-17474 |
| 8 | TSANG, SC, HARRIS, PJF, GREEN, MLH, 二酸化炭素を使用した酸化によるカーボン ナノチューブの薄化と開孔、Natur 1993, 362, pp.520-522 |
| 9 | スミス、JR.MR, ヘッジズ。 SW, R LACOUNT, D KERN, N SHAH, G HUFFMAN, BOCKRATH B 二酸化炭素、炭素を使用した単層カーボン ナノチューブの選択酸化。 2003, 41, pp.1221-1230 |
| 10 | ウェパスニック、KA, スミス、BA, ショット。 KE, WILSON, HK, DIEGELMANN, SR, FAIRBROTHER, DH, さまざまな酸化処理後の多層カーボン ナノチューブの表面および構造の特性評価、カーボン。 2011, 49, pp.24-36 |
| 11 | ISO/TS 80004-3:2020, ナノテクノロジー - 語彙 - Part 3: カーボンナノオブジェクト |
| 12 | IUPAC, 化学用語大要、第 2 版 |
| 13 | ISO/TS 11308:2020, ナノテクノロジー — 熱重量分析を使用したカーボン ナノチューブ サンプルの特性評価 |
| 14 | ISO 11358-1, プラスチック — ポリマーの熱重量測定 (TG) — Part 1: 一般原則 |
| 15 | ASTM E2550-17, 熱重量測定による熱安定性の標準試験方法 |
| 16 | ISO/TS 11888, ナノテクノロジー - 多層カーボンナノチューブの特性評価 - メゾスコピック形状因子 |
| 17 | ASTM E537-12, 示差走査熱量測定による化学物質の熱安定性の標準試験方法 |
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives ).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a) patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a) patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at www.iso.org/patents . ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html .
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 229, Nanotechnologies.
Introduction
Multiwall carbon nanotubes (MWCNTs) are quasi-one-dimensional tubular carbon nanomaterials rolled up or coaxial nested by three or more graphene sheets. The production of carbon nanotubes (CNT) generally results in significant amounts of carbon impurities (carbon material content not in the form of CNT, including amorphous carbon and trace amounts of other types of structured carbon), which influence the physical and chemical properties of the nanomaterial. Therefore, the measurement of carbon impurities content in MWCNT samples is highly desirable for the determination of their purity.
Several methods have been reported to characterize carbon impurities in MWCNT samples, including transmission electron microscopy (TEM), temperature programmed oxidation (TPO) and thermogravimetric analysis (TGA), etc., among which TGA can provide quantitative results.[1][2][3][4][5][6] This technique makes use of the fact that MWCNTs are more stable than the majority of carbon impurities, so carbon impurities less stable than MWCNTs will react firstly with carbon dioxide in carbon dioxide atmosphere. The oxidation of carbon impurities with carbon dioxide is an endothermal process, which prevents overheating in certain areas and restrains the reaction of MWCNTs at the same time. Therefore, the separation between the oxidation of carbon impurities and those of MWCNTs is enhanced,[7][8][9][10] allowing the amount of carbon impurities less stable than MWCNTs to be calculated from the mass loss in thermogravimetric analysis.
1 Scope
This document specifies a mild oxidation method to determine the content of carbon impurities (carbon material content not in the form of CNT, including amorphous carbon and trace amountd of other types of structured carbon) less stable than multiwall carbon nanotubes (MWCNTs) by thermogravimetric analysis (TGA) under carbon dioxide atmosphere.
This document is applicable to the characterization of carbon impurities content in MWCNT samples prepared by chemical vapour deposition (CVD). Measurement of carbon impurities in MWCNT samples prepared by other methods can refer to this document. This method is not applicable to functionalized MWCNT samples or MWCNT samples with encapsulant species.
NOTE This method is applicable for the case of TG curves with a single-stage.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms, definitions and abbreviated terms
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
3.1.1
multiwall carbon nanotube
MWCNT
multi-walled carbon nanotube
carbon nanotube composed of nested, concentric or near-concentric graphene layers with interlayer distances similar to those of graphite
Note 1 to entry: The structure is normally considered to be many single-walled carbon nanotubes nesting each other and would be cylindrical for small diameters but tends to have a polygonal cross-section as the diameter increases.
[SOURCE:ISO/TS 80004-3:2020, 3.3.6[11]]
3.1.2
amorphous carbon
carbon material without long-range crystalline order
[SOURCE:IUPAC, Compendium of Chemical Terminology[12]]
3.2 Symbols
| To | temperature of the peak on DTG curve (°C) |
| w300 | mass percentage (%) of the sample at 300 °C |
| we | mass percentage (%) of the sample at temperature Te |
| ΔH | is the enthalpy change |
3.3 Abbreviated terms
| co2 | carbon dioxide |
| CVD | chemical vapour deposition |
| DTG | derivative thermogravimetric |
| MWCNT | multiwall carbon nanotube |
| tg | thermogravimetric |
| TGA | thermogravimetric analysis |
Bibliography
| 1 | LI, H., ZHAO, N., HE, C., SHI, C., DU, X, and LI, J., Thermogravimetric analysis and TEM characterization of the oxidation and defect sites of carbon nanotubes synthesized by CVD of methane, Materials Science and Engineering A. 2008, 473, pp.355-359 |
| 2 | HOU, P.X., BAI, S., YANG, Q.H., LIU, C., CHENG, H.M., Multi-step purification of carbon nanotubes, Carbon. 2002, 40, pp.81-85 |
| 3 | ALINE, A.M.F., MUSUMECI, A.W., LIU, H.W., WACLAWIK, E.R., SILVA, G.G., Purity evaluation and influence of carbon nanotube on carbon nanotube/graphite thermal stability. J Therm. Anal. Calorim. 2009, 97, pp.257-263 |
| 4 | DESFORGES, A.,MERCIER, G., HÉROLD, C., GLEIZE, J., NORMAND, F.L., VIGOLO, B., Improvement of carbon nanotube stability by high temperature oxygen/chlorine gas treatment, Carbon. 2014, 76, pp.275-284 |
| 5 | MERCIER, G., GLEIZE, J., GHANBAJA, J., MARĚCHÉ, J.F., VIGOLO, B., Soft oxidation of single-walled carbon nanotube samples, J. Phys. Chem. C. 2013, 117, pp.8522-8529 |
| 6 | ISO/TR 10929, Nanotechnologies — Characterization of multiwall carbon nanotube (MWCNT) samples |
| 7 | CHERNYAK, S.A., IVANOV, A.S., STROKOVA, N.E., MASLAKOV, K.I., Mechanism of thermal defunctionalization of oxidized carbon nanotubes, J. Phys. Chem. C. 2016, 120, pp.17465-17474 |
| 8 | TSANG, S.C., HARRIS, P.J.F., GREEN, M.L.H., Thinning and opening of carbon nanotubes by oxidation using carbon dioxide, Nature. 1993, 362, pp.520-522 |
| 9 | SMITH, JR.M.R., HEDGES. S.W., LACOUNT, R., KERN, D., SHAH, N., HUFFMAN, G., BOCKRATH, B, Selective oxidation of single walled carbon nanotubes using carbon dioxide, Carbon. 2003, 41, pp.1221-1230 |
| 10 | WEPASNICK, K.A., SMITH, B.A., SCHROTE. K.E., WILSON, H.K., DIEGELMANN, S.R., FAIRBROTHER, D.H., Surface and structural characterization of multi-walled carbon nanotubes following different oxidative treatments, Carbon. 2011, 49, pp.24-36 |
| 11 | ISO/TS 80004-3:2020, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 3: Carbon nano-objects |
| 12 | IUPAC, Compendium of Chemical Terminology, 2nd ed. |
| 13 | ISO/TS 11308:2020, Nanotechnologies — Characterization of carbon nanotube samples using thermogravimetric analysis |
| 14 | ISO 11358-1, Plastics — Thermogravimetry (TG) of polymers — Part 1: General principles |
| 15 | ASTM E2550-17, Standard Test Method for Thermal Stability by Thermogravimetry |
| 16 | ISO/TS 11888, Nanotechnologies — Characterization of multiwall carbon nanotubes — Mesoscopic shape factors |
| 17 | ASTM E537-12, Standard Test Method for the Thermal Stability of Chemicals by Differential Scanning Calorimetry |