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A 1966 : 2015
附属書F
(参考)
総合不確かさ,精度,偏り及び保管要領
F.1 総合不確かさのデータ
EN 1076の手順によって,6.1に示す,相対湿度50 %,20 ℃において1.0 mg/Lの標準のヘキサンを添加
したサンプラを使い,かつ,EN 1232[10]のとおりポンプを用いて実験室の試験を実施した。その結果,総
合不確かさ(EN 482[9])は,Tanax TA,Tanax GR,Chromosorb 106(5回の平均)で8.9 %,Carbopack B
及びCarbotrap(3回の平均)で16.8 %であった。
F.2 データの精度及び偏り
この手順の特性試験の大部分は分析精度を検討している。6.1に規定された特定のサンプラを使った実験
室での現在の試験データのまとめが示されている。総合不確かさを決定するために,サンプリング(ポン
プ)の誤差と偏りを知ることが必要である。しかし,再現性データは試験所間の変動からくる推定を可能
にし,F.1の総合不確かさの値からは得られない。
Chromosorb 106又はCarboxen 569に5.1に示した成分約1.0 μg(液体)を添加したサンプラに関する実
験室の試験結果(参考文献[2])を表7に示す。変動係数で表した精度は,分析対象成分によって1.35.9 %
であった。繰返し再現性(JIS Z 8402-1[18])は3.716.7 %であった。
Tenax TAに,広範な化合物各約1.0 μg(液体)を添加したサンプラに関する実験室の試験結果(参考文
献[1])を,表8に示す。変動係数で表した精度(JIS Z 8402-1)は,分析対象成分によって0.42.8 %であ
った。繰返し再現性(JIS Z 8402-1)は,1.15.6 %であった。
Chromosorb 106に,ベンゼン,トルエン,キシレン及びイソプロピルベンゼンを含む11種の化合物0.5
250 μg(気体)を添加したサンプラに関する実験室の試験結果(参考文献[6])を,表9に示す。変動係
数で表した精度(JIS Z 8402-1)は,添加レベルに応じて7.221.6 %であった。繰返し再現性で表した精
度(JIS Z 8402-1)は添加レベルに応じて25.943.2 %であった。
80 ng又は200 ngのレベルでベンゼン,トルエン及びキシレン(液体)を添加したサンプラの実験室の
試験結果(参考文献[15])を,表10に示す。サンプラは測定地まで輸送され(世界規模の同一調査),サ
ンプラと並べて1か月間おいて(密閉),分析のため研究室に返送する。Chromosorb 106及びCarbograph TD-1
での回収率は82.7105.9 %であった。変動係数で示した精度は,吸着剤と分析対象成分とによって3.2
12.1 %であった。
二つの異なる濃度のメタン,エタン,プロパン,塩化ビニル,イソブタン,n-ブタン,イソペンタン,
n-ペンタン,ベンゼン及びトルエンを含む標準ガスを添加したサンプラの実験室の試験結果(参考文献[16])
を,表11に示す。この場合,サンプラはガラス製で外径6 mm,内径4 mm及び長さ150 mmで,35/60メ
ッシュのTenax TAの63 mg(サンプリング口側に充),及び35/60メッシュのXAD-4,297 mgで構成さ
れた。表11に示す分析対象成分の変動係数で表した精度は,高添加量レベルで6.38.2 %,低添加量レベ
ルで14.416.5 %であった。残りの化合物は定量的に保持されなかった。
n-ヘキサン,n-ヘプタン,ベンゼン,トルエン及びm-キシレンを含有する標準ガスを添加したサンプラ
の実験室の試験結果(参考文献[16])を,表12に示す。このとき,サンプラはガラス製で外径8 mm,内
径5 mm及び長さ260 mmで,各端は外径6.3 mmに適合し,Tenax TA 500 mg(サンプリング口側に充),
――――― [JIS A 1966 pdf 31] ―――――
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及びCarbosieve-S 300 mg(60/80メッシュ)で構成される。変動係数で表した精度は,分析対象成分によ
って39 %であった。
注記 作業場の測定では,1.0 mg/m3のへキサンの実験室の試験結果(参考文献[2])は,全ての吸着剤
に対してその手順がEN 482の条件に合致することを示した。すなわち,総合不確かさは30 %
より良好である。EN 482は,EN 1076における全ての試験が行われておらず,一時的な全体評
価とみなせるが,部分的評価である。実験室の試験結果(参考文献[6])では分析精度は,試験
した全ての化合物に対して大きく変動しないことを示す。表7及び表8の化合物にとって,こ
の手順はEN 482の条件に合致すると結論できる。表1表6の追加の化合物に対しては,安全
試料採取量のデータだけが入手できる。大気及び室内空気測定用には,EN 1076と同等のもの
はない。しかし,実験(参考文献[16],[17])から,一般的な化合物の分析精度は作業場濃度に
対して得られた数値の約3倍と推定されるので,総合不確かさは50 %より良好と考えられる。
F.3 保管に関するデータ
6.1に規定するサンプラを使用した実験室での保管実験データを,表7及び表8に示す。Chromosorb 106
とCarboxen 569とにそれらの成分約1.0 μgを添加し,室温で2週間保管した実験室の試験結果(参考文献
[2])を,表7に示す。Chromosorb 106での平均回収率(保管していないサンプラと比較して)は105.6 %
であった。
Tenax TAに広範な液体化合物約10 μgを添加し,室温で5か月保管したサンプラに対する実験室の試験
結果(参考文献[1])を,表8に示す。ヘキサンとメトキシエタノールとを除外した平均回収率(保管して
いないサンプラと比較して)は99.7 %であり,平均変動係数(σn−1)は2 %であった。同様の結果が,11
か月保管後にも得られた。ヘキサンとメトキシエタノールとを除外した平均回収率(保管していないサン
プラと比較して)は99.4 %であり,平均変動係数は0.9 %であった。
CRM112(参考文献[7])の検定の期間中,ベンゼン,トルエン,m-キシレンを添加した同じバッチのサ
ンプラの安定性を,040 ℃の温度で25か月間まで計測した。14か月(保管温度04 ℃)を過ぎた3
種類の化合物の回収率は101103 %であった。同様の条件だが周囲温度40 ℃での回収率は,それぞれ102
104 %及び100104 %であった。25か月後でも,不安定性さは検知されなかったが,回収率は報告され
ていない。
極性のないVOCのEPA TO-14を添加した,2種類のシングルベッド及び3種類のマルチベッド炭素系の
加熱脱離サンプラの,サブμgでの安定保存性データが参考文献[15]に公表されている。4 ℃又は20 ℃で
21週まで保存したものの回収率は使用した吸着剤と化合物に依存するところが大きい。元のデータを参照
したほうがよい。幾つかの化合物から脱塩化水素反応が起こっている。とりわけ,1,1,2,2-テトラクロロエ
タンは,保存期間よりも脱離条件が重要である。
注記 熱収縮の違いによってシールが冷凍中に緩むことがある。試料の損失及び外部汚染の侵入を防
ぐため,定期的にシールを点検する。吸着したVOCの相互汚染を少なくするために冷蔵が有
効である場合がある。
――――― [JIS A 1966 pdf 32] ―――――
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A 1966 : 2015
参考文献
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standard atmospheres−Syringe injection method MDHS 3. HSE: (1983) ondon.
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measurement of chemical agents.
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[13] BERTONI, G., BRUNER, F., LIBERTI, A., PERRINO, C. Some critical parameters in collection, recovery and
chromatographic analysis of organic pollutants in ambient air using light adsorbents. J. Chromatog., 203, (1981),
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[14] VIDAL-MADJAR, C., GONNORD, M.-F., BENCHAH, F., GUICHON, G. Performances of various adsorbents
for the trapping and analysis of organohalogenated air pollutants by gas chromatography. J. Chromatog. Sci., 16
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[16] VDI 3482-6,Measurement of gaseous emmissions: gas-chromatographic determination of organic compounds
――――― [JIS A 1966 pdf 33] ―――――
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A 1966 : 2015
−Sampling by enrichment; thermal desorption.
[17] CICCIOLI, P., BRANCALEONI, E., CECINATO, A., DIPALO, C., BRACHETTI, A., LIBERTI, A. GC
evaluation of the organic components present in the atmosphere at trace levels with the aid of Caropack B for
preconcentration of the sample. J. Chromatog., 351, (1986), pp. 433-499.
[18] JIS Z 8402-1:1999 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第1部 : 一般的な原理及び定
義
注記 ISO 5725-1:1994,Accuracy (trueness and precision) f measurement methods and results−Part 1:
General principles and definitions(IDT)
[19] JIS Z 8402-2:1999 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第2部 : 標準測定方法の併行
精度及び再現精度を求めるための基本的方法
注記 ISO 5725-2:1994,Accuracy (trueness and precision) f measurement methods and results−Part 2:
Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement
method(IDT)
――――― [JIS A 1966 pdf 34] ―――――
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A 1966 : 2015
A1
3
附属書JA
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(参考)
6 : 2
JISと対応国際規格との対比表
0 15
ISO 16017-1:2000,Indoor, ambient and workplace air−Sampling and analysis of
JIS A 1966:2015 室内空気中の揮発性有機化合物(VOC)の吸着捕集・加熱脱離・
volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas
キャピラリーガスクロマトグラフィーによるサンプリング及び分析−ポンプサンプ
リング chromatography−Part 1: Pumped sampling
(I) JISの規定 (II) (III)国際規格の規定 (V) JISと国際規格との技術的差
(IV) JISと国際規格との技術的差異の箇条
国際規格 ごとの評価及びその内容 異の理由及び今後の対策
番号
箇条番号 内容 箇条番号 内容 箇条ごと 技術的差異の内容
及び題名 の評価
3 用語及 安全試料採取量を 3 JISとほぼ同じ 追加 安全試料採取量を追加した。次回のISO規格の改正時に提案を
び定義 定義した。 検討する。
5 試薬・材試薬,標準溶液の調 5 JISとほぼ同じ 変更 ケトンをカルボン酸に修正しアルコールと縮合するのはケトン
料 製方法などを規定。 た。 ではなくカルボン酸であるため修
カルボン酸 正した。次回のISO規格の改正時
に提案を検討する。
5.2 希釈溶媒 5.1 5.2 希釈溶媒 削除 酢酸エチル,シクロヘキサン次回のISO規格の改正時に修正を
などはVOCの成分になる場 提案する。
合があるので削除した。
6 装置 6.8 ガスクロマトグ 6 6.8 ガスクロマトグラフ 変更 検出感度を緩和した。 次回のISO規格の改正時に提案を
ラフ 検討する。
――――― [JIS A 1966 pdf 35] ―――――
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JIS A 1966:2015の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 16017-1:2000(MOD)
JIS A 1966:2015の国際規格 ICS 分類一覧
- 13 : 環境.健康予防.安全 > 13.040 : 気質 > 13.040.20 : 雰囲気
JIS A 1966:2015の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISZ8710:1993
- 温度測定方法通則