JIS B 9932:2015 油圧―液体用自動粒子計数器の校正方法 | ページ 4

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B 9932 : 2015 (ISO 11171 : 2010)

7 データの提示

7.1   この規格のAPC校正によって得られた全ての粒径は,次のいずれかの方法によって報告する。
a) “        又は“マイクロメートル”と表記する場合は,報告書中に“この資料において,粒径はJIS B 9932
    に従って校正した自動粒子計数器によって測定した粒径である。”と表記する。
b) “         c)”と表記する。ここで (c) はこの規格(JIS B 9932)で校正したAPCで測定した粒径であるこ
    とを示す。
      なお,可能な限り,(c) の定義を報告書中に表記しなければならない。
7.2   査察のために,表3並びに表2,表B.1,表C.1,及び表F.1は,まとめて保管する。

8 規格準拠表示

  この規格に従っていることを,製造業者が試験報告書,カタログ及び販売資料に記載する場合には,次
の文言を用いる。
  “液体用粒子計数器の校正は,JIS B 9932(油圧−液体用自動粒子計数器の校正方法)に従って実施し
た。”

――――― [JIS B 9932 pdf 16] ―――――

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                                          附属書A
                                         (規定)
                          液体用自動粒子計数器の予備点検
A.1 液体用自動粒子計数器(APC)の予備点検手順のフローチャートを,図A.1に示す。APCを新たに
製造したとき,並びにAPC若しくはセンサを修理又は再調整したときは,APCの予備点検を行う。
                                           ノイズレベルの判定
                                           サンプルの量の判断
                                                RM 8632
                                              濃縮液の調製
                                            濃縮液の希釈液の
                                                 準備
                                              APCの準備
                                         希釈したサンプルの分析
                                  いいえ
                  再度計数を実施              5回計数完了
                                                      はい
                                           変動係数を計算する
                                                            いいえ
                                               変動係数が              是正措置
                                               3 %以下か
                                                      はい
                                                 APCの
                                              予備点検完了
                                  図A.1−APCの予備点検手順

――――― [JIS B 9932 pdf 17] ―――――

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B 9932 : 2015 (ISO 11171 : 2010)
A.2 APCのノイズレベルの判定は,センサに清浄な希釈溶媒(4.2参照)を入れ,流れのない状態で行い,
ノイズレベルがAPCの各チャンネル間で大きな差がないことを確認する。この差が大きい場合には,APC
を再調整する。APC及びセンサの機種名,製造番号,日付,及び第1チャンネルのノイズレベルを,表2,
表3,表B.1,表C.1及び表F.1に記録する。
  波高分析器(コンパレータ回路に対して)を用いているAPCについては,ノイズレベルは第1チャンネ
ルについてだけ判定する。APCが波高分析器又はコンパレータ回路タイプのいずれの形式であるかについ
ては,APCの製造業者に確認する。
    注記 APCの製造業者は,A.2に規定するノイズレベルの判定方法のガイダンスを提供することがあ
          る。
A.3 粒子を計数した実際のサンプルの量(体積)を,国家標準又は国際標準にトレーサブルな方法で決
定する。この値を表3に記録し,この後の作業で行う全ての粒子濃度の計算に用いる。
    注記 サンプルの量の適切な判断方法については,APCの製造業者に確認する。
A.4 次の手順によって,約100 mg/LのRM 8632の濃縮液を準備する。
a) 乾燥したRM 8632を,必要量だけ正確に(±0.1 mg)はかり分け,清浄なサンプル用ボトルへ移す。
b) そのボトルを,正確に計量した清浄な希釈溶媒(±1 mL)で約3/4まで満たす。その濃縮液中のダス
    ト濃度γA(mg/L)を,次の式(A.1)で計算する。
                             1 000 m
                          A          (A.1)
                               V0
                      ここに,       m :  RM 8632の質量(mg)
                                     V0 :  清浄な希釈溶媒の体積(mL)
  この附属書によって調製したRM 8632の濃縮液は,APCの同時通過損失限界(附属書B参照)の判定,
流量限界(附属書C参照)の判定,及び粒子計数の正確さ(附属書E参照)の確認にも用いる。このため,
濃縮液のダスト濃度の決定には特に注意を払う必要がある。さらに,濃縮液を汚染させないようにしなけ
ればならない。これらの点の配慮が欠けていると,使えるAPCでも使用には適さないと判定してしまうこ
とがある。
A.5 清浄な栓でサンプル用ボトルに蓋をして,手で強く振る。RM 8632の濃縮液を超音波を用いて30秒
間以上分散させた後,1分間以上,機械式振とう器でダストを分散させる。
A.6 APCの製造業者が推奨する濃度限界の約25 %の希釈液の調製に必要な濃縮液の量を計算する。個数
濃度に対応する質量濃度は,表A.1から推定できる。正確なRM 8632の希釈懸濁液が得られるように,必
要量とする濃縮液及び清浄な希釈溶媒を清浄なサンプル容器へ正確に加える。粒子が付着していない栓で
サンプル容器に蓋をする。

――――― [JIS B 9932 pdf 18] ―――――

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                   表A.1−センサ性能確認のための粒径分布(A.6及びB.4参照)
           表示粒径     粒子濃度範囲(RM 8632 1 mg/Lにおいて,1 mL中の表示粒径以上の粒子数)
                   c)                下限値                           上限値
              5                       3 300                           4 500
              6                       1 500                           2 500
              7                        660                            1 400
              8                        280                              760
              9                        120                              410
             10                         58                              220
             11                         28                              120
             12                         14                               63
             13                          7.4                             34
             14                          4.1                             19
             15                          2.3                             11
A.7 APCを累積モードに設定する。APCの最小粒径区分電圧を,APCのノイズレベルの1.5倍に設定す
る。清浄な希釈溶媒を用いて,流量を作業時流量に調節する。流量を表2,表3,表B.1,表C.1及び表F.1
に記録する。
  全ての手順は,同じ流量で行わなければならない。APCの流量限界は,附属書Cで判断する。限界を超
える流量でのデータは破棄し,それに対応する部分を正しい流量で再度行わなければならない。
A.8 粒子をA.5の規定に従い分散させる。減圧状態又は超音波を用いて,希釈したサンプルの気泡が表
面に上昇するまで脱気する。それぞれの測定において,第1チャンネルで,10 000個以上の粒子を5回連
続して測定する。変動係数CV,volを,次の式(A.2)で計算する。
                                                     2
                                       Nc      Nc
                                           2
                                    Nc   X i     Xi
                               100     i 1     i 1
                        CV, vol                         (A.2)
                                X        Nc (Nc )1
                      ここに,       Nc :  粒子を連続計数した回数(すなわち5)
                                     X :  5回計数での平均粒子濃度(個/mL)
                                     Xi :  i回目の計数で観察した平均粒子濃度(個/mL)
A.9 APCがこの規格に従って校正可能とするためには,CV,volが3 %以下でなければならない。CV,volを表
3に記録する。
  CV,volは,指示された量の流体を再現性をもって導入できるサンプルの供給の能力の尺度と考えられるが,
サンプルの取扱い及び粒子計数器の計数の正確さを含めて,これ以外の変動の原因も含まれる。変動の原
因にかかわらず,CV,volは,校正を始める前に3 %以下でなければならない。

――――― [JIS B 9932 pdf 19] ―――――

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B 9932 : 2015 (ISO 11171 : 2010)
                                          附属書B
                                          (規定)
                                   同時通過損失の判定
B.1   図B.1は,同時通過損失の判定手順のフローチャートを表す。APCを新たに製造したとき,並びに
APC若しくはセンサを修理又は再調整したときは,同時通過損失限界を判定しなければならない。
  ある濃度での同時通過損失の大きさは,検出領域の物理的な大きさはもちろん,サンプルの粒径分布及
び小さすぎて計数できない粒子にも依存する。この附属書で判定する同時通過損失限界は,日常的な分析
に有用な基準である。これ以外の作業に対して,この附属書で判定した濃度限界が,粒径分布によって大
きく異なることはないことを明確にするためには,サンプルを複数回希釈したものを分析しなければなら
ない。

――――― [JIS B 9932 pdf 20] ―――――

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