JIS B 9932:2015 油圧―液体用自動粒子計数器の校正方法 | ページ 6

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B 9932 : 2015 (ISO 11171 : 2010)
                                                           APCを準備
                                                      流量をAPCの定格流量
                                                          の20 %に設定
                                                      RM 8632濃縮液の希釈液
                                                             を調製
                                                         サンプルを分析
                                          はい
                                                        流量はAPCの定格
                          流量を増加
                                                        流量の160 %未満か
                                                                   いいえ
                                                       流量に対する計数結果
                                                            をプロット
                                                      結果の差が3 %を超える
                                                           流量を判定
                                                           流量限界の
                                                            判定完了
                                   図C.1−流量限界の判定手順

――――― [JIS B 9932 pdf 26] ―――――

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C.2 表C.1に校正日,校正者,APC及びセンサの形式並びに製造番号を記録する。APCボトルサンプラ
の流量を校正者が調整できるタイプ(調整流量タイプ)か又は,決まった流量のサンプルを送るタイプ(固
定流量タイプ)かを決める。
                                  表C.1−流量限界ワークシート
                                                                 校正日
                                                                 校正者
  APC                             形式                           製造番号
  センサ                          形式                           製造番号
  ノイズレベル             mV     APCの定格流量           mL/min 流量限界
  同時通過損失限界
                                                     粒子数
  流量番号nfr        1         2        3         4         5        6         7       8
  流量
  計数結果1
  計数結果2
  計数結果3
  計数結果4
  計数結果5
  X
C.3 APCが調整流量タイプの場合は,C.4C.13及びC.15を実施する。固定流量タイプの場合は,C.14
及びC.15を実施する。
C.4 APCを累積モードに設定する。6.8で作成した校正曲線を用いて,第1チャンネルを5            c) 又は対
象とする最小粒径に設定する。他のチャンネルからのデータは,流量の判定中は無視する。流量番号(nfr)
を1とする。
    注記 APCの製造業者が別の方法を推奨している場合を除いて,全チャンネルについて,粒径設定値
          が増えていく方向に設定されているのが一般的である。
C.5 式(C.1)を用いて流量(q)を,計算する。
                            nfrqm
                         q         (C.1)
                              5
                      ここに,       nfr :  流量番号
                                     qm :  APCの定格流量(mL/min)
  清浄な希釈溶媒を用いて,流量をqにほぼ等しく設定する。
C.6 清浄な希釈溶媒でRM 8632サンプルを,A.4A.6に従って調製する。
C.7 サンプルを手で強く振る。このサンプルを超音波を用いて30秒間以上分散させた後,1分間以上機

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械式振とう器でダストを分散させる。
C.8 減圧状態又は超音波を用いて,希釈したサンプルの気泡が表面に上昇するまで脱気する。サンプル
ボトルを脱気に用いた機器から取り外し,サンプルに気泡を巻き込まないように注意しながら,5回以上
サンプルボトルの上下を反転させる。C.6で調製したサンプルについて,1回の測定量を10 mL以上とし
て,5回連続して粒子計数を行う。流量及び5 μm(c) 又は対象とする最小粒径で測定した値を,表C.1の
各nfr値に対応する欄に記録する。
C.9 6.3に従って粒子計数データを評価する。DQが,表C.2の値以下の場合は,C.10へ進む。DQが,表
C.2中の適切な値よりも大きい場合は,分析手法の誤りが疑われる。したがって,データを破棄し,対策
を実施してからC.6C.8を繰り返す(6.3の注記参照)。
         表C.2−5回の粒子計数結果のばらつきの最大許容率(%で表示)(6.3及びD.4参照)
  X(計数結果の平均値)のステップ1 : 各サンプステップ2 : それぞれの分析したサンプル数に対して,これら
          範囲            ルに対してこれらのの値を最大許容率CVとして用いる(F.5及びE.9参照)。
                         値を最大許容率DQと
                            して用いる。
                        (6.3,B.5,C.9,D.4,
    以上        未満                           n=3      n=6      n=10     n=20     n=40
                         D.8,及びF.5を参照)
    10 000                      11.0            7.8       5.3       4.0       2.7       1.8
     5 000     10 000           11.3            7.8       5.3       4.0       2.7       1.9
     2 000      5 000           11.9            7.9       5.4       4.1       2.9       2.1
     1 000      2 000           13.4            8.0       5.6       4.3       3.1       2.4
      500       1 000           15.6            8.2       5.9       4.7       3.6       2.9
      200         500           19.3            8.9       6.8       5.7       4.7       4.1
      100         200           27.5           10.0       8.0       7.0       6.1       5.5
C.10 測定した粒子の平均濃度X(個/mL)を計算し,その結果を,表C.1に記録する。
C.11 nfrが8以上の場合は,C.12へ進む。そうでない場合は,nfrが8以上となるまでC.4C.10を繰り返
す。
C.12 計数結果の平均値を,流量の関数としてグラフ上にプロットし,各点を滑らかな曲線で結ぶ。
C.13 定格流量を中心に流量を上下に変化させたとき,計数値と定格流量における値との差異が5 %を超
える上下の流量を求める。これらをAPCの流量限界とする。これらの値を表3,表B.1及び表C.1に記録
する。
C.14 流量を,定格流量にほぼ等しい流量にする。C.6C.9に規定するとおり,五つのサンプルを準備し
分析する。5          c) 又は各サンプルの対象とする最小粒径の粒子数を,表C.1に記録する。

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C.15 定格流量で分析した五つのサンプルの平均値,標準偏差及び変動係数を計算する。五つのサンプル
の変動係数が3 %以下の場合,APCは,この規格の流量仕様を満たしていると判断する。この五つのサン
プルの変動係数が3 %を超える場合は,APCは不適合とみなし,修理又は交換が必要になる。
  理想的には,APCは,常に定格流量で使用する。APCは,使用する流量ごとに校正しなければならない。
APCは,この附属書で求めた流量限界内で使用しなければならない。粒径の校正に用いたデータのうち一
つでも流量限界内の流量で求めたものでないデータがある場合は,流量限界内の流量で粒径校正を始めか
らやり直さなければならない。

――――― [JIS B 9932 pdf 29] ―――――

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B 9932 : 2015 (ISO 11171 : 2010)
                                          附属書D
                                          (規定)
                                       分解能の判定
D.1 図D.1は,分解能の判定手順のフローチャートを表す。APCを新たに製造したとき,並びにAPC若
しくはセンサを修理又は再調整したときは,分解能を判定する。
  分解能は,公称粒径が10 μmのポリスチレンラテックス球懸濁液を用いて判定しなければならない(4.1
参照)。分解能は,粒径の関数として変化するので,高い計数精度が求められる場合は小さな粒径を用いる
こともある。分解能を測定するために必要な最小粒径は,APCのノイズレベル(附属書A参照)の2.1倍
である。D.3における対応粒径を判断するには,箇条6における校正曲線を用いる。作業者は,光学的な
問題によって見かけ上の分解能が悪くなることがあることに注意する。分解能が悪い場合は,APCの製造
業者に連絡を取り,その原因を特定し,適切な対策について協議する。
    注記 この手順は,手動でも実行可能であり,また,マイクロプロセッサ制御のAPCならば適切なソ
          フトウェアを用いて実行することもできる。その他の分解能判定方法として,マルチチャンネ
          ルアナライザ(MCA)を用いる方法があり,MCAの測定電圧と,APCのしきい値設定との関
          係が確立している場合に限り用いてもよい。一般的にMCAを用いる方法の方が,差分ハーフ
          カウント法よりも速く,結果もより正確である。
D.2 ポリスチレンラテックス球懸濁液のサンプルを,次の方法によって調製する。
a) センサの濃度限界の約25 %の粒子濃度とするために必要な,清浄なエアロゾルOT希釈液(4.3参照)
    に加えるポリスチレンラテックス球(4.1)濃縮液の容量を,計算する。
b) ポリスチレンラテックス球懸濁液を作るために必要な濃縮液の容量V0(mL)は,式(D.1)を用いて推
    定する。
                                     3
                             VS XLπdL
                        V0       10
                                         (D.1)
                             6 10   wS
                      ここに,       VS :  ポリスチレンラテックス球懸濁液の最終量(mL)
                                     XL :  必要な粒子濃度(個/mL)
                                     dL :  規定した方法で測定されたポリスチレンラテックス球の
                                           平均径(μm)(4.1参照)
                                     wS :  ポリスチレンラテックス球濃縮液の固形分の質量比率
                                          (%)
                                          (この値は,通常ポリスチレンラテックス球の製造業者が
                                           提供する。)
c) 濃縮液を力強く手でかき混ぜた後,超音波で30秒間分散させ,最後に機械的に1分間以上かくはんし
    て,ポリスチレンラテックス球を懸濁する。
d) ポリスチレンラテックス球濃縮液の必要量(V0)を,清浄なエアロゾルOT希釈液(4.3参照)が約
    75 %入った容器に加え,これを機械式振とう器で1分間以上分散させることによって,ポリスチレン
    ラテックス球懸濁液を調製する。
  実際に計数するポリスチレンラテックス球懸濁液の最終希釈液は,透明でなければならない。懸濁液に
濁りがある場合,希釈が不十分なので,次へ進む前に修正しなければならない。

――――― [JIS B 9932 pdf 30] ―――――

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