JIS B 9932:2015 油圧―液体用自動粒子計数器の校正方法 | ページ 8

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B 9932 : 2015 (ISO 11171 : 2010)
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                                     N       N
                                        2
                                  N    Xi      Xi
                             100    i 1     i 1
                         CV                           (E.1)
                              X        N(N   )1
                      ここに,       X : 
                                       i サンプルiの平均粒子濃度
                                      N :  総サンプル数(この附属書だけでの適用)
  粒径のCVが,表C.2の対応する値未満の場合は,各粒径ごとの平均値を表A.1にある該当限界値と比較
する。6個全ての粒径において,Xが表A.1の限界に入っていれば,センサの性能に問題はないことが確
認されたことになる。公表されている粒子濃度及び平均粒子濃度を表2を用いて粒径ごとに報告する。
  粒径のCVが,表C.2の対応する値を超える場合は,サンプルの調製又は分析手法における誤差によるも
のと判断する。この場合は,適切な対策をとった上でE.3E.9を再度実行する。
   Xが5 μm(c) 以上の粒径について,表A.1の限度を超える場合はそのAPCは不合格であり,修理又は
交換が必要である。APCが不合格でなければ,校正を行ったとき確認用サンプルの準備手順又は分析手順
における誤差によるものと判断する。後者の場合には,適切な対策をとった上で附属書Eの手順を再度実
行しなければならない。

――――― [JIS B 9932 pdf 36] ―――――

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                    いいえ                分解能は許容
                                            できるか
                                                  はい
                                       1.00 mg/LのRM 8632
                                         サンプルを準備
                                           APCを準備
                                          サンプルを分析
                                       平均粒子濃度及び変動
                                            係数を計算
                                        平均粒子濃度及び変        はい        センサ性能
                                        動係数は各粒径につ
                                                                               確認完了
                                        いて合格しているか
                                                   いいえ
                          いいえ
                                        手順又は分析におけ
       APCは使用不可
                                         る誤差があったか
                                                  はい
                                            是正措置
                                   図E.1−粒子計数精度の確認

――――― [JIS B 9932 pdf 37] ―――――

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                                          附属書F
                                         (規定)
                          二次校正用懸濁液の調製及び確認
F.1   図F.1は,二次校正用懸濁液の調製手順についてのフローチャートを表す。経済的又は他の理由で,
NIST校正用懸濁液の代わりに二次校正用懸濁液を用いるときは,この附属書に従って二次校正用懸濁液を
準備しなければならない。例えば,APCを2台以上校正しなければならない場合は,二次校正用懸濁液を
用いる方がより実用的である。
  二次校正用懸濁液を調製するには,NIST一次校正用懸濁液を用いて,箇条5及び箇条6に従って校正し
たAPCが参照用として必要である。二次校正用サンプルを用いて校正したAPCは,参照用としては認め
られない。参照用以外の目的であればNIST一次校正用懸濁液の代わりに,この附属書で調製した二次校
正用懸濁液を粒径校正に用いることができる。
F.2   妥当性を確認済みのマルチパス試験装置(JIS B 8356-8参照),又は,総量で8 L以上の懸濁液を混
合する能力のある,マルチパス試験装置と類似のシステムを用いて,30本以上の二次校正用懸濁液を調製
する。二次校正用懸濁液を調製するには,ISO MTD(4.6参照)を用いる。流体には,清浄な希釈溶媒(4.2
参照)を用いる。ダスト濃度は粒子濃度が,センサの同時通過損出限界の75 %を超えない程度に設定する。
このように調製したサンプルは,蓋付きの清浄な密閉容器(4.9参照)に集めて保管する。
  ロット間で変化する可能性があるので,試験用ダストはNIST参照物質8631ダストを用いることが望ま
しい。
    注記 二次校正用懸濁液の保存寿命は,NIST一次校正用懸濁液と同じである。
F.3   APCを,NIST一次校正用懸濁液(4.4参照)を用いて,箇条5及び箇条6に従って校正する。
  二次校正用懸濁液の確認には,この規格で規定するAPCの性能に関する仕様を満足するAPCを用いな
ければならない。複数のAPCがある場合は,同時通過損失特性,ノイズレベル,分解能及びその他の仕様
に関して最高性能のものを用いなければならない。
F.4   粒径及び対応する粒径区分電圧は,6.2に規定する方法で選択する。
F.5   6.2及び6.3に従って,F.2で調製したサンプルに番号を付与し,5本目ごとのサンプル(1本目,6
本目,11本目···)を分析する(表F.1参照)。
  6.3に規定するサンプルボトルごとに粒子計数データを評価する。DQが,表C.2の値より小さければ,
そのサンプルのデータは合格と判断する。DQが大きければデータを破棄し,分析手法における誤差による
ものと判断する。この場合は,適切な対策をとった上で次の連続したサンプルを分析する(6.3の注記参
照)。
  各粒径区分設定において,平均値,標準偏差及び変動係数は,式(E.1)によって計算する。各粒径区分に
対するCVが,表C.2の対応値よりも小さい場合,平均値,標準偏差及び対応する粒径データからこれらの
二次校正用懸濁液の粒径分布が決まり,他のAPCの二次校正に使用することができる。必要なデータを記
録して表F.1を完成させる。CVが,表C.2の対応値よりも大きい場合は,サンプル調製手順を再評価し,

――――― [JIS B 9932 pdf 38] ―――――

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適切な対策をとった上でF.2F.5を繰り返す。
  一次校正用サンプル及び二次校正用サンプルを回収して再使用してはならない。
                               サンプルを30個以上
                                      調製
                                   APCを,
                               一次校正用懸濁液を
                                  使用して校正
                            粒径に対応する粒径区分電圧
                                     を選択
                                  5本目ごとの
                                 サンプルを分析
                                 (表F.1参照)
                               粒径ごとに平均値と
                                変動係数とを計算
                                変動係数は許容で        はい
                                     きるか
                                         いいえ
                               変動の原因を把握し             粒径分布結果を二次校
                                   適切な対策                      正に使用
                          図F.1−二次校正用懸濁液の調製及び確認の手順

――――― [JIS B 9932 pdf 39] ―――――

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                              表F.1−二次校正用懸濁液データシート
                                                                   校正日
                                                                   校正者
  APC                             形式                             製造番号
  センサ                          形式                             製造番号
  ダストロット番号                懸濁液濃度
  ノイズレベル             mV     APCの定格流量           mL/min
      粒径       c)
      粒径区分電圧
                                              平均粒子濃度(個/mL)
      サンプル1
      サンプル6
      サンプル11
      サンプル16
      サンプル21
      サンプル26
      サンプル31
      サンプル36
      サンプル41
      サンプル46
      サンプル51
      サンプル56
      サンプル61
      サンプル66
      サンプル71
      サンプル76
      サンプル81
      サンプル86
      サンプル91
      サンプル96
      サンプル101
       X(個/mL)
      標準偏差
      CV

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