JIS G 1216:1997 鉄及び鋼―ニッケル定量方法

G 1216-1997

まえがき

  この規格は,工業標準化法に基づいて,日本工業標準調査会の審議を経て,通商産業大臣が改正した日
本工業規格である。これによってJIS G 1216-1981は改正され,この規格に置き換えられる。
  今回の改正では,国際規格との整合化を図るために,ISO規格の翻訳を附属書3及び附属書6として規
定している。
  JIS G 1216には,次に示す附属書がある。
    附属書1 ジメチルグリオキシムニッケル重量法
    附属書2 ジメチルグリオキシム沈殿分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・亜鉛逆滴定
                      法
    附属書3 ジメチルグリオキシム分離定量法 (ISO 4938)
    附属書4 ジメチルグリオキシム吸光光度法(1)
    附属書5 ジメチルグリオキシム吸光光度法(2)
    附属書6 ジメチルグリオキシム吸光光度法(3) (ISO 4939)

(pdf 一覧ページ番号 )

――――― [JIS G 1216 pdf 1] ―――――

                                       日本工業規格(日本産業規格)                             JIS
                                                                             G 1216-1997

鉄及び鋼−ニッケル定量方法

Iron and steel−Methods for determination of nickel content

序文 この規格は,附属書3に1988年に発行されたISO 4938, Steel and iron−Determination of nickel content
−Gravimetric or titrimetric methodを翻訳し,また,附属書6には,1984年に発行されたISO 4939, Steel and
cast iron−Determination of nickel content−Dimethylglyoxime spectrophotometric methodを翻訳し,技術的内容
及び規格票の様式を変更することなく作成した日本工業規格(日本産業規格)であるが,対応国際規格には規定されていな
い規定事項を日本工業規格(日本産業規格)として追加している。
なお,この規格で点線の下線を施してある“参考”は,原国際規格にはない事項である。
1. 適用範囲 この規格は,鉄及び鋼中のニッケルの定量方法について規定する。
2. 引用規格 次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成す
る。これらの引用規格は,その最新版を適用する。
    JIS G 1201 鉄及び鋼の分析方法通則
    JIS K 8001 試薬試験方法通則
    JIS K 8005 容量分析用標準物質
    JIS Z 8402 分析・試験の許容差通則
    ISO 4938 Steel and iron−Determination of nickel content−Gravimetric or titrimetric method
    ISO 4939 Steel and cast iron−Determination of nickel content−Dimethylglyoxime spectrophotometric
        method
3. 一般事項 定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1201による。ただし,JIS G 1201は,附属書3及び
附属書6には適用しない。
4. 定量方法の区分 ニッケルの定量方法は,次のいずれかによる。
(1) ジメチルグリオキシムニッケル重量法 この方法は,ニッケル含有率0.1% (m/m) 以上30% (m/m) 以
    下の試料に適用し,その定量方法は,附属書1による。
(2) ジメチルグリオキシム沈殿分離エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム・亜鉛逆滴定法 この方
    法は,ニッケル含有率0.1% (m/m) 以上30% (m/m) 以下の試料に適用し,その定量方法は,附属書2
    による。
(3) ジメチルグリオキシム分離定量法 (ISO 4938)  この方法は,ニッケル含有率0.5% (m/m) 以上30%
    (m/m) 以下の試料に適用し,その定量方法は,附属書3による。
(4) ジメチルグリオキシム吸光光度法(1) この方法は,ニッケル含有率0.01% (m/m) 以上1.0% (m/m) 以

――――― [JIS G 1216 pdf 2] ―――――

2
G 1216-1997
    下の試料に適用し,その定量方法は,附属書4による。
(5) ジメチルグリオキシム吸光光度法(2) この方法は,ニッケル含有率1.0% (m/m) 以上5.0% (m/m) 以下
    の試料に適用し,その定量方法は,附属書5による。
(6) ジメチルグリオキシム吸光光度法(3) (ISO 4939)この方法は,ニッケル含有率0.10% (m/m) 以上4%
    (m/m) 以下の試料に適用し,その定量方法は,附属書6による。

――――― [JIS G 1216 pdf 3] ―――――

                                                                                              3
                                                                                    G 1216-1997
                 附属書1      ジメチルグリオキシムニッケル重量法
1. 要旨 試料を適切な酸で分解し,くえん酸又はL (+) -酒石酸を加え,アンモニア水でアルカリ性とし
た後,ジメチルグリオキシムを加え,生成するジメチルグリオキシムニッケルの沈殿をこし分け,その質
量をはかる。
2. 試薬 試薬は,次による。
(1) 塩酸
(2) 塩酸 (1+1, 2+100)
(3) 硝酸
(4) 硝酸 (1+2)
(5) 過塩素酸
(6) 過塩素酸 (2+100)
(7) ふっ化水素酸
(8) アンモニア水
(9) アルミニウム片 約1.73mmの薄片状に切削したもの。
(10) 臭素酸カリウム
(11) 二硫酸カリウム
(12) アンモニア性洗浄水 温水約500mlにアンモニア水1,2滴を加え,かき混ぜる。この洗浄水は,使
    用の都度調製する。
(13) 酢酸
(14) くえん酸溶液 くえん酸−水和物500gを水に溶解し,水で液量を1 000mlとする。
(15)    (+)-酒石酸溶液 (500g/l)
                                     この溶液は,使用の都度調製する。
(16)    (+)-アスコルビン酸溶液 (10g/l)
(17) くえん酸水素二アンモニウム溶液 (100g/l)
(18) ジメチルグリオキシム溶液 ジメチルグリオキシム [(CH3)2C2 (NOH)2] 10gをエタノール (95) 1 000ml
    に溶解する。
      又は,ジメチルグリオキシム5gを水酸化ナトリウム溶液 (20g/l) 250mlに溶解し,水で液量を500ml
    とする。
3. 試料はかり採り量 試料はかり採り量は,附属書1表1による。
                                 附属書1表1 試料はかり採り量
                                 ニッケル含有率  試料はかり採り量
                                    % (m/m)             g
                               0.1以上 0.5未満         3.0
                               0.5以上 2 未満          1.0
                               2 以上 30 以下          0.50
4. 操作

――――― [JIS G 1216 pdf 4] ―――――

4
G 1216-1997
    参考 警告 過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険があ
          る。過塩素酸の蒸発処理は,過塩素酸を使用しても安全な排気設備を備えた場所で行わなけれ
          ばならない。
4.1   試料溶液の調製 試料溶液の調製は,次のいずれかの手順によって行う。
(1) 酸で分解容易な試料 試料をはかり採ってビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸20m1
    及び硝酸5mlを加え,加熱して分解する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,引き続き穏
    やかに加熱して蒸発乾固する。放冷した後,塩酸 (1+1) 20mlを加え,加熱して塩類を溶解し,温水
    約50mlを加える。溶液をろ紙(5種B)を用いてろ過し,ろ紙と残さを温めた塩酸 (2+100) と温水
    で交互に数回洗浄する。ろ液と洗液をビーカー (500ml) に集める(1)。残さは捨てる。
(2) 酸で分解困難な試料
  (a) 試料をはかり採ってビーカー (300ml) に移し入れ,時計皿で覆い,塩酸20ml及び硝酸5mlを加え,
      加熱して分解する。時計皿の下面を水で洗って時計皿を取り除き,引き続き穏やかに加熱して蒸発
      乾固する。放冷した後,塩酸 (1+1) 20mlを加え,加熱して塩類を溶解し,温水約50mlを加える。
      溶液をろ紙(5種B)を用いてろ過し,ろ紙と残さを温めた塩酸 (2+100) と温水で交互に数回洗浄
      する。ろ液と洗液をビーカー (500ml) に集め,主溶液として保存する。
  (b) 残さをろ紙と共に白金るつぼ(30番)に移し入れ,乾燥した後,強熱してろ紙を灰化する。放冷し
      た後,二硫酸カリウム約2gを加え,加熱して残さを融解する。放冷した後,融成物を少量の塩酸 (1
      +1) 及び温水で溶解し,溶液をろ紙(5種B)でろ過する。ろ紙を温水で洗浄し,ろ液及び洗液を
      先に保存しておいた主溶液を合わせる(1)。残さは捨てる。
(3) 多量のけい素,クロム,銅,コバルトなどを含む試料 試料をはかり採ってビーカー (300ml) に移し
    入れ,時計皿で覆い,塩酸20ml及び硝酸5mlを加え,加熱して分解する。時計皿の下面を水で洗っ
    て時計皿を取り除き,ふっ化水素酸数滴を加え,さらに過塩素酸を試料はかり採り量が3.0gのときに
    は30ml,1.0gのときには20ml,0.50gのときには15ml加え,加熱して過塩素酸の白煙が発生するま
    で蒸発する。乾いた時計皿で覆い,クロムが酸化されて二クロム酸になるまで加熱する(2)(3)。放冷し
    た後,水を加えて液量を約100mlとし,塩類が溶解するまで加熱して煮沸する。溶液をろ紙(5種B)
    を用いてろ過し,ろ紙及び残さを過塩素酸 (2+100) と温水で交互に数回,最後に温水で十分に洗浄
    する。ろ液と洗液をビーカー (500ml) に集め,主溶液として保存する。以下,(2)(b)の操作を行う。
    注(1) 試料中のニッケル含有率が5% (m/m) 以上の場合には,溶液を常温まで冷却した後,250mlの全
          量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線まで薄める。この溶液をニッケル量が1025mgに
          なるように分取し,ビーカー (500ml) に移し入れる。
      (2) 多量の銅とコバルトを含む試料で,4.2(4)の操作に従ってジメチルグリオキシムニッケルの沈殿
          を生成させる場合には,過塩素酸の残量が10m1以下になるまで蒸発させる。
      (3) 多量のクロムを含む場合には,過塩素酸の白煙を発生させながら,塩酸を滴加して大部分のク
          ロムを二酸化二塩化クロムとして揮散させてもよい。
4.2   沈殿の生成 沈殿の生成は,次のいずれかの手順によって行う。
(1) 調製した試料溶液中にコバルト及び銅を含まない場合
  (a) 4.1の(1),(2)(b)又は(3)で得た溶液に,くえん酸溶液 [2.(14)   ] 又はL (+) -酒石酸溶液を試料はかり
      採り量が3.0gのときには30ml,試料はかり採り量が1.0g及び0.50gのときには10ml加えた後,さ
      らに溶液中のクロム量0.1gにつき20mlを追加し,水で液量を200mlとする。アンモニア水を加え
      て中和し,さらに過剰に約2ml加えた後,温水で液量を300mlとする。

――――― [JIS G 1216 pdf 5] ―――――

次のページ PDF 6