JIS G 1221:1998 鉄及び鋼―バナジウム定量方法 | ページ 5

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G 1221 : 1998
7.4.2  吸光度の測定 波長約535nmにおいて,検量線溶液のゼロメンバーで分光光度計のゼロ吸光度を
調節した後,各溶液の吸光度を測定する。
7.4.3  検量線の作成 測定した溶液のバナジウム濃度 (    最一          ‰歛地            をプロットして検量線グ
ラフを作成する。
8. 結果の表示
8.1   計算方法 7.4.3で作成した検量線グラフを用いて,7.3.4で測定した吸光度を呈色試料溶液中のバナ
ジウム相当濃度 (  最一         ‰歙   換する。
  バナジウム (V) 含有率(質量百分率)を,次の式によって算出する。
                                    1   V0  Vt       C
                        ( v1   v0 )  6
                                                100
                                   10   V1  m        m
                                      1   100  50       C
                        =( v1   v0 )              100
                                     10 6  25  m        m
                                      1    C
                        =( v1   v0 )
                                     50m   m
                      ここに,    V0 :  試料溶液(7.3.1参照)の容積 (ml)
                                  V1 :  分取液(7.3.2参照)の容積 (ml)
                                  Vt :  呈色液(7.3.3参照)の容積 (ml)
                                             空試験液中のバナジウムの濃度 ( 最一
                                             呈色液中のバナジウムの濃度 ( 最一
                                  m :  はかり採り試料(7.1)の質量 (g)
                                  C :  空試験及び検量線に用いた鉄中のバナジウム含有率 [%
                                        (m/m)   ]
8.2   許容差 この方法の共同実験は,7水準のバナジウムの試料を用いて11分析室で行い,各分析室は
3回ずつ(3)(4)バナジウムを定量した。
  実験に供した試料を参考Aに示す。
  得られた結果は,ISO 5725によって統計計算した(5)。
  得られた結果は,附属書4表2に要約したように,バナジウム含有率と併行許容差 (r) 及び再現許容差
(Rw及びR)との間に対数的比例関係があった。許容差データのグラフを参考Bに示す。
    注(3) 3回定量のうち2回は,ISO 5725に規定している併行測定条件,すなわち,一人の分析者が同一
          装置,同一条件で最小の時間内で実験した。
      (4) 3回目の定量は,はじめの2回と同じ分析者が同じ装置を使用して新しく作成した検量線を用
          いて異なった時間(異なった日)に実験した。
      (5) 第1日目に得られた2個の結果から併行許容差 (r) と室間再現許容差 (R) を計算した。第1日
          目の最初の結果と第2日目の結果から室内再現許容差 (Rw) を計算した。

――――― [JIS G 1221 pdf 21] ―――――

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                                      附属書4表2 許容差
                       バナジウム  併行許容差          再現許容差
                         含有率                              室間再現許容差
                                                室内再現許容差
                        % (m/m)        r            Rw            R
                         0.005       0.001 0      0.001 1       0.002 1
                         0.010       0.001 6      0.001 8       0.003 2
                         0.020       0.002 4      0.002 8       0.004 9
                         0.050       0.004 2      0.005 4       0.008 7
                         0.100       0.006 6      0.008 7       0.013 4
                         0.200       0.010 2      0.014 1       0.020 7
                         0.500       0.018 1      0.026 7       0.036 7
9. 特殊なケース
9.1   タングステンを含む試料については,はかり採った試料(7.1)を250mlのビーカーに移し入れ,時計
皿で覆い,過塩素酸(4.4)1520ml,りん酸(4.5)5m1及び硝酸(4.3)35mlを加える。穏やかに加熱して完全
に溶解し,過塩素酸の白煙がビーカー内で逆流するまで加熱温度を上げ,約3分間持続させる。
9.2   タングステンを含む試料については,りん酸(4.6)2.0mlの添加を省略する。
9.3   分取液中にチタンを1mg以上含む試料溶液については,チタンの妨害を抑制するために,トリポリ
りん酸ナトリウム溶液(4.11)3.0mlを加える。
9.4   亜硝酸ナトリウム溶液(4.9)1.0mlを加えた後でも,溶液がまだわずかにピンク色を呈している場合で
も,亜硝酸ナトリウム溶液をさらに加えるようなことはせず,7.3.3の操作に続ける。
10. 分析報告書 分析報告書には,次の情報を記載しなければならない。
a) 試料分析室及び分析月日を識別させるために必要なすべての情報。
b) この附属書4の引用。
c) 結果及び表示した形態。
d) 定量の際に気づいた非定常的なすべての特記事項。
e) この附属書4の中に規定されていないすべての操作,又は結果に影響を与えそうなすべての任意操作。

――――― [JIS G 1221 pdf 22] ―――――

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G 1221 : 1998
                      参考A 国際共同実験に関する追加情報
  附属書4表2は,6個の鋼試料と1個の銑鉄試料について,6か国,11分析室が1985年に実施した国際
共同実験の結果から求めたものである。
  共同実験の結果は,1986年3月に発行された文書ISO/TC 17/SC 1 N 647に報告されている。この許容差
データを参考Bに図示した。
  使用した共同試料を附属書4参考A表1に示す。
                                附属書4参考A表1 共同実験試料
                            試料                バナジウム含有率% (m/m)
                                            認証値           定量結果
                                                         m1          m2
                   JSS 513-4(低合金鋼)     0.005      0.004 9     0.004 9
                   JSS 113-2(銑鉄)         0.007      0.007 0     0.007 0
                   JSS 516-4(低合金鋼)     0.010      0.010 2     0.010 6
                   JSS 652-7(ステンレス鋼)0.038 *)   0.038 2     0.038 0
                   JSS 152-8(低合金鋼)     0.10       0.103       0.103
                   JSS 153-7(低合金鋼)     0.21       0.213       0.212
                   JSS 603-7(工具鋼)       0.46       0.456       0.459
                   *) 非認証値
                   m1 : 1日目の総平均
                   m2 : 2日間の総平均

――――― [JIS G 1221 pdf 23] ―――――

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                             参考B 許容差データの図示
   附属書4参考B図1 バナジウム含有率と繰返し許容差 (r) 及び再現許容差(R及びRw)との関係