JIS G 1234:2020 鉄及び鋼―テルル定量方法―塩化すず（ＩＩ）還元吸光光度法

                                                                                   G 1234 : 2020

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 一般事項・・・・[1]
•  5 要旨・・・・[1]
•  6 試薬・・・・[2]
•  7 試料のはかりとり・・・・[2]
•  8 操作・・・・[2]
•  8.1 試料溶液の調製・・・・[2]
•  8.2 テルルの還元・・・・[3]
•  8.3 吸光度の測定・・・・[3]
•  9 空試験・・・・[3]
•  10 検量線の作成・・・・[3]
•  11 計算・・・・[3]
•  12 許容差・・・・[4]

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――――― [JIS G 1234 pdf 1] ―――――

           G 1234 : 2020

まえがき

  この規格は,産業標準化法第16条において準用する同法第14条第1項の規定に基づき,認定産業標準
作成機関である一般社団法人日本鉄鋼連盟(JISF)から,産業標準の案を添えて日本産業規格を改正すべ
きとの申出があり,経済産業大臣が改正した日本産業規格である。これによって,JIS G 1234:1981は改
正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実用新案権に関わる確認に
ついて,責任はもたない。

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                                      日本産業規格                            JIS
                                                                              G 1234 : 2020

鉄及び鋼−テルル定量方法−塩化すず(II)還元吸光光度法

Iron and steel-Determination of tellurium- Tin (II) hloride reduction spectrophotometric method

1 適用範囲

  この規格は,鋼中のテルル定量方法について規定する。
  この方法は,鋼中のテルル含有率(質量分率)0.01 %以上0.30 %以下の定量に適用する。
  ただし,モリブデン含有率(質量分率)1 %以上又はセレンを含む試料には適用しない。

2 引用規格

  次に掲げる引用規格は,この規格に引用されることによって,その一部又は全部がこの規格の要求事項
を構成している。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS G 1201 鉄及び鋼−分析方法通則
    JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用的
        な使い方

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,JIS G 1201の箇条3(用語及び定義)による。

4 一般事項

  定量方法に共通な一般事項は,JIS G 1201による。

5 要旨

  試料を硝酸及び過塩素酸で分解し,過塩素酸白煙処理をする。乾固近くまで濃縮した後,塩酸溶液とす
る。溶液中のテルルを塩化すず(II)で還元した後,アラビアゴムで懸濁させ,分光光度計を用いて,420
nmの波長における吸光度を測定する。

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G 1234 : 2020

6 試薬

  試薬は,次による。
6.1  塩酸
6.2  塩酸(1+1,1+100)
6.3  硝酸(1+1)
6.4  過塩素酸
6.5 鉄 純度の高い鉄で,テルル含有率(質量分率)が,0.001 %未満であることが保証されているか,
又は0.01 %以下で値が特定されているもの。特定された値としては,妥当性が確認されていれば,認証値
でなくてもよい。
6.6 塩化すず(II)溶液 塩化すず(II)二水和物50 gを塩酸50 mLに溶解したもの。この溶液は,使用
の都度,調製する。
6.7 アラビアゴム溶液 アラビアゴム粉末5 gをはかりとり,水100 mLを加えて溶かした後,残さを脱
脂綿を用いてろ過したもの。この溶液は,使用の都度,調製する。
6.8 テルル原液(Te : 1 000   最一           金属テルル(99.9 %以上)0.500 gをはかりとってビーカー(300
mL)に移し入れ,時計皿で覆う。硝酸(1+1)10 mL及び塩酸10 mLを加え,加熱して完全に分解する。
常温まで冷却した後,時計皿の下面を水で洗って取り除き,500 mLの全量フラスコに移し入れ,水で標線
までうすめる。
6.9 テルル標準液(Te : 50   最一          テルル原液(6.8)を,使用の都度,水で正確に20倍にうすめてテ
ルル標準液とする。

7 試料のはかりとり

  試料のはかりとり量は,0.50 gとする。

8 操作

  警告 過塩素酸の蒸気は,アンモニア,亜硝酸蒸気又は有機物が存在すると爆発する危険がある。過塩
        素酸の蒸発処理は,過塩素酸を使用しても安全な排気設備を備えた場所で行わなければならない。

8.1 試料溶液の調製

  試料溶液の調製は,次による。
a) 試料をはかりとってビーカー(300 mL)に移し入れ,硝酸(1+1)(6.3)5 mLと過塩素酸(6.4)8 mL
    とを加え,時計皿で覆う。加熱して試料を分解し,ビーカー内が透明になり,過塩素酸の蒸気がビー
    カーの内壁を伝わって還流する状態となるまで加熱を続け,クロムを二クロム酸に酸化する。
b) 時計皿をずらして加熱を続け,塩酸(6.1)を少量ずつ数回に分けて,ビーカーの内壁に沿って注意深
    く加え,クロムの大部分を褐色の二塩化二酸化クロムとして揮散させる。褐色の煙が発生しなくなる
    まで,塩酸の添加を繰り返す。さらに,白煙が発生するまで加熱を続け,残ったクロムを二クロム酸

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                                                                                   G 1234 : 2020
    に酸化する。なお,クロム含有率(質量分率)1 %未満の試料は,この揮散操作を省略してもよい。
c) 時計皿をずらして加熱を続け,乾固近くまで濃縮する。放冷した後,塩酸(1+1)(6.2)10 mLを加
    え,再び時計皿で覆い,加熱して塩類を溶解し,約5分間穏やかに沸騰させる。放冷した後,時計皿
    の下面を水で洗って時計皿を取り除く。
d) 100 mLの全量フラスコに移し入れ,水を加えて液量を約40 mLとする。なお,けい素含有率(質量分
    率)1 %以上の試料は,e)による。
e)   )のビーカーに,水10 mLを加えてから,ろ紙(5種A)でろ過し,塩酸(1+100)(6.2)で洗浄する。
    ろ液及び洗液を100 mLの全量フラスコに集め,水を加えて液量を約40 mLとする。残さは捨てる。

8.2 テルルの還元

  8.1 d)又は8.1 e)で得た試料溶液を20 ℃40 ℃とし,塩化すず(II)溶液(6.6)5 mLを加えてテルルを
還元し,直ちにアラビアゴム溶液(6.7)2 mLを加え,軽く振り混ぜて,水で標線までうすめる。

8.3 吸光度の測定

  8.2で得た溶液の一部を分光光度計の吸収セル(光路長10 mm)にとり,水を対照液として420 nmの波
長における吸光度を測定する。

9 空試験

  試料と同量の鉄(6.5)をはかりとり,8.18.3の手順に従って,試料と同じ操作を試料と併行して行う。

10 検量線の作成

  数個のビーカー(300 mL)を準備し,それぞれに鉄(6.5)0.500 gをはかりとり,テルル標準液(6.9)0
mL30 mLを段階的に正確に加えて,時計皿で覆う。硝酸(1+1)(6.3)5 mLと過塩素酸(6.4)8 mLと
を加え,加熱して分解した後,過塩素酸の白煙を発生させる。以下,8.1 c)8.3の手順に従って,試料と
同じ操作を試料と併行して行う。得た吸光度と検量線溶液中のテルル量との関係線を作成し,その関係線
が原点を通るように平行移動して検量線とする。

11 計算

  8.3及び箇条9で得た吸光度と,箇条10で作成した検量線とから相当するテルル検出量(g)を求め,
試料中のテルル含有率を,次の式によって算出する。
                             (mm
                               1  2 m3 )100
                        Te
                             m 1000000
                             mm
                              1  2 m3
                              m 10000
                       ここで,  Te :  試料中のテルル含有率[質量分率(%)]
                                  m1 :  試料のテルル検出量(g)
                                  m2 :  空試験(箇条9)のテルル検出量(g)
                                  m3 :  箇条9ではかりとった鉄(6.5)に含まれるテルル量(g)
                                        鉄中のテルル含有率が,0.001 %未満であることが保証されて
                                        いる場合は,0とする。

――――― [JIS G 1234 pdf 5] ―――――

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