JIS H 0615:2021 フォトルミネッセンスによるシリコン結晶中の不純物濃度測定方法

                                                                                   H 0615 : 2021

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 用語及び定義・・・・[1]
•  4 試料・・・・[2]
•  4.1 単結晶シリコン試料・・・・[2]
•  4.2 多結晶シリコン試料・・・・[2]
•  5 測定装置・・・・[4]
•  5.1 測定方式・・・・[4]
•  5.2 レーザー光源・・・・[4]
•  5.3 クライオスタット・・・・[4]
•  5.4 光学系・・・・[5]
•  5.5 分光計・・・・[5]
•  6 測定方法・・・・[6]
•  6.1 測定方法の概要・・・・[6]
•  6.2 測定環境・・・・[6]
•  6.3 励起光強度・・・・[6]
•  6.4 波長分解能・・・・[6]
•  6.5 波長範囲・・・・[6]
•  7 データ解析・・・・[7]
•  7.1 スペクトル線の同定・・・・[7]
•  7.2 ピーク強度算定・・・・[7]
•  7.3 濃度算出・・・・[9]
•  7.4 NP線・TO線強度換算・・・・[10]
•  7.5 重畳補正・・・・[11]
•  8 校正・・・・[12]
•  9 精度・・・・[12]

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――――― [JIS H 0615 pdf 1] ―――――

           H 0615 : 2021

まえがき

  この規格は,産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人
新金属協会(JSNM)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格
を改正すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本産業規格
である。これによって,JIS H 0615:1996は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS H 0615 pdf 2] ―――――

                                      日本産業規格                            JIS
                                                                              H 0615 : 2021

フォトルミネッセンスによるシリコン結晶中の不純物濃度測定方法

Test method for determination of impurity concentrations in silicon crystal by photoluminescence spectroscopy

1 適用範囲

  この規格は,フォトルミネッセンス法によるシリコン単結晶中の不純物濃度の測定法及び多結晶シリコ
ンの品質評価としての不純物濃度の測定法について規定する。
  測定可能な不純物元素は,ほう素(ボロン,B),アルミニウム(Al),りん(P)及びひ素(As)で,測
定濃度範囲は,1×1011 atoms/cm35×1015 atoms/cm3(0.002 ppba100 ppba)である。
  多結晶シリコンの場合は,帯溶融(Float-zone,FZ)法によって単結晶化し,測定用試料を作製する。

2 引用規格

  次に掲げる引用規格は,この規格に引用されることによって,その一部又は全部がこの規格の要求事項
を構成している。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 0602 シリコン単結晶及びシリコンウェーハの4探針法による抵抗率測定方法
    JIS K 8541 硝酸(試薬)
    JIS K 8819 ふっ化水素酸(試薬)

3 用語及び定義

  この規格で用いる主な用語及び定義は,次による。
3.1
フォトルミネッセンス,PL(photoluminescence,PL)
  光照射によって物質中に過剰の電子及び正孔を発生させた際に,それらの発光性再結合の結果,物質か
ら放出される光
  注釈1 半導体結晶のフォトルミネッセンスの解析から,結晶のバンド構造及び結晶中の不純物,欠陥
          などの評価を行うことが可能である。
3.2
励起子(exciton)

――――― [JIS H 0615 pdf 3] ―――――

           2
H 0615 : 2021
  半導体結晶中の自由電子と自由正孔とがクーロン力によって結合し,一対となった状態
  注釈1 励起子には,結晶中を自由に動き回る自由励起子(free exciton,FE)と,不純物の作る電子準
          位(不純物準位)に捕らえられた束縛励起子(bound exciton,BE)とがある。強励起条件下で
          は,複数個の励起子が不純物準位に捕らえられた束縛多励起子(bound multiple exciton complex,
          BMEC)が発生する。励起子が(n+1)個束縛されたBMECを“bn”と記載する。なお,りんの不
          純物準位のBMECには,通常のbnの他にβシリーズと呼ばれる多励起子シリーズがあり,“bn'”
          と表示する。
3.3
フォノン(phonon)
  結晶内の格子振動のエネルギー量子
  注釈1 シリコンは間接遷移型半導体であるため,その発光過程において,運動量保存のためのフォノ
          ン放出を伴う発光線が観測される。これをフォノンサイドバンドという。フォノンの種類とし
          ては,横型音響(transverse acoustic,TA)フォノン,縦型音響(longitudinal acoustic,LA)フォ
          ノン,横型光学(transverse optical,TO)フォノン,縦型光学(longitudinal optical,LO)フォノ
          ンがある。不純物の関与した発光過程では,不純物との相互作用によって選択則が緩和され,
          フォノンを伴わない発光線(no-phonon,NP)も観測される。

4 試料

4.1 単結晶シリコン試料

a) 半導体デバイス作製用の鏡面ウェーハの場合には,ウェーハから5 mm×10 mm程度のペレットを切
    り出して試料とし,そのままPL測定を行う。
b) 半導体デバイス作製用の鏡面ウェーハでない場合,面積5 mm×5 mm以上,厚さ1 mm程度のペレッ
    トを切り出し,試料とする。これを純水で洗浄後,JIS K 8541に規定する硝酸(HNO3)とJIS K 8819
    に規定するふっ化水素酸(HF)とを容積比HNO3 : HF=5 : 3で混合した酸溶液で1分2分間エッチ
    ングして鏡面状にする。純水で洗浄し,乾燥後にPL測定を行う。

4.2 多結晶シリコン試料

a) FZ用試料 多結晶ロッドの直径が60 mm以上の場合は,多結晶ロッドの直胴部の任意の位置から内
    径19 mm±1 mmのコアドリルによって,析出芯を含む直径方向にFZ用丸棒を切り出す。切り出した
    FZ用丸棒の先端を種結晶側として,必要に応じてテーパー加工を施し,また,他端にはつり下げ用の
    溝加工を施す[図1のa)参照]。加工後,脱脂洗浄及び純水洗浄を行う。なお,脱脂洗浄には,脱脂可
    能な溶剤を用い,溶剤を選定する際には,有害性及び危険性を考慮することが望ましい。最後に容積
    比HNO3 : HF=4 : 1の酸溶液で2分間のエッチング及び純水洗浄を2回繰り返し,乾燥する。
b) FZ無転位単結晶化 結晶方位<111>抵抗率1 000 Ω·cm以上の種結晶を使用し,無転位化操作によっ
    て直径 (1216) mm±1 mmに引き伸ばしながら無転位単結晶を成長させる[図1のb)参照]。
c) 測定準備 単結晶丸棒の側面を,平面研削,サンドブラスト又はラッピングによって長軸方向に幅数
    ミリメートル平たん化し,純水で洗浄し,乾燥する。
d) 測定 平たん加工面上を長軸方向に数箇所,熱起電力によって伝導形を測定し,n形であることを確
    認する。次に,JIS H 0602によって,暗箱内で4探針の配列を長軸と平行に配置して,シード側肩部
    から芯線対応位置1)まで10 mm間隔で抵抗率を測定し,長さ方向にプロットし,抵抗率分布曲線を作
    成する。元の多結晶断面図を図2のようにリング状の断面積S1, S2, ··, Snに区分し,芯線中心と各
    リングの半径に対応する抵抗率ρ0, ρ1, ··, ρnを抵抗率分布曲線から求める。

――――― [JIS H 0615 pdf 4] ―――――

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                                                                                   H 0615 : 2021
      注1) 単結晶化後の芯線の対応位置までの長さlは,図1の形状及び寸法から,次の式によって求
            める。
                                2
                            D2            L1                    l1
                        l       (LL1 )     2
                                                D2 2 DD
                                                      2 1 D12     2
                                                                      d2 2 dd
                                                                            2 1 d12 l1
                            d2           3d2                   3d2
                 記号説明
                  L : FZ用試料の試料端から芯線までの長さ
                                          a) FZ用試料
                 記号説明
                  l : 単結晶化後の試料端から芯線対応位置までの長さ
                                       b) 単結晶化後の試料
                       図1−FZ用試料及び単結晶化後の試料の形状及び寸法
                図2−多結晶断面の各リングの断面積(Sn)及び平均不純物濃度(Cn)
e) 多結晶の平均不純物濃度及び平均抵抗率の算出 抵抗率(ρ)からn形不純物濃度C(ppba)への変換
    は,電子移動度を1 350 cm2/V·sとして,次の式を使用する。

――――― [JIS H 0615 pdf 5] ―――――

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