JIS H 1074:2020 銅及び銅合金中のジルコニウム定量方法

                                                                                   H 1074 : 2020

pdf 目 次

ページ

•  1 適用範囲・・・・[1]
•  2 引用規格・・・・[1]
•  3 一般事項・・・・[1]
•  4 定量方法の区分・・・・[1]
•  5 水酸化鉄共沈分離キシレノールオレンジ吸光光度法・・・・[1]
•  5.1 要旨・・・・[1]
•  5.2 試薬・・・・[2]
•  5.3 装置・・・・[2]
•  5.4 試料はかりとり量・・・・[2]
•  5.5 操作・・・・[2]
•  5.6 空試験液・・・・[3]
•  5.7 検量線の作成・・・・[3]
•  5.8 計算・・・・[3]
•  6 ICP発光分光分析法・・・・[4]
•  6.1 要旨・・・・[4]
•  6.2 試薬・・・・[4]
•  6.3 装置・・・・[4]
•  6.4 試料はかりとり量・・・・[4]
•  6.5 操作・・・・[4]
•  6.6 空試験・・・・[5]
•  6.7 検量線の作成・・・・[5]
•  6.8 計算・・・・[6]

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――――― [JIS H 1074 pdf 1] ―――――

H 1074 : 2020

まえがき

  この規格は,産業標準化法第16条において準用する同法第12条第1項の規定に基づき,一般社団法人
日本伸銅協会(JCBA)及び一般財団法人日本規格協会(JSA)から,産業標準原案を添えて日本産業規格
を改正すべきとの申出があり,日本産業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本産業規格
である。これによってJIS H 1074:2012は改正され,この規格に置き換えられた。
  この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。
  この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意
を喚起する。経済産業大臣及び日本産業標準調査会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実
用新案権に関わる確認について,責任はもたない。

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――――― [JIS H 1074 pdf 2] ―――――

                                       日本産業規格                             JIS
                                                                              H 1074 : 2020

銅及び銅合金中のジルコニウム定量方法

Copper and copper alloys-Determination of zirconium content

1 適用範囲

  この規格は,銅及び銅合金中のジルコニウム定量方法について規定する。

2 引用規格

  次に掲げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの
引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。
    JIS H 1012 銅及び銅合金の分析方法通則
    JIS K 0050 化学分析方法通則
    JIS Z 8401 数値の丸め方

3 一般事項

  分析方法に共通な一般事項は,JIS H 1012による。数値の丸め方は,JIS Z 8401の規則Aによる。

4 定量方法の区分

  ジルコニウムの定量方法は,次のいずれかによる。
  なお,日本産業規格に規定する銅及び銅合金の合金番号及び適用定量方法は,表1による。
a) 水酸化鉄共沈分離キシレノールオレンジ吸光光度法 この方法は,ジルコニウム含有率0.04 %(質量
    分率)以上0.08 %(質量分率)以下の試料に適用する。
b)   CP発光分光分析法 この方法は,ジルコニウム含有率0.01 %(質量分率)以上0.20 %(質量分率)
    以下の試料に適用する。
                                       表1−適用定量方法
                   種類の合金   対応規格                定量方法
                      番号        番号     水酸化鉄共沈分離  ICP発光分光分析法
                                (参考)   キシレノールオレ
                                            ンジ吸光光度法
                     C 1510    JIS H 3100         −                ○
                     C 5015    JIS H 3300         ○                ○

5 水酸化鉄共沈分離キシレノールオレンジ吸光光度法

5.1 要旨

  試料に混酸及び鉄(III)溶液を加えて分解し,更にふっ化水素酸及び硫酸を加えて硫酸白煙を発生させ
る。塩化アンモニウム及びアンモニア水を加え,ジルコニウムを水酸化鉄(III)と共沈させてこし分ける。

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H 1074 : 2020
塩酸を添加して沈殿を溶解した後,過塩素酸及びキシレノールオレンジ溶液を加えて呈色させ,分光光度
計を用いて,その吸光度を測定する。

5.2 試薬

5.2.1  混酸(塩酸2,硝酸1,水2) 使用の都度,調製する。
5.2.2  塩酸(1+1)
5.2.3  硫酸(1+1)
5.2.4  過塩素酸 適量の水に過塩素酸[60 %(質量分率),密度約1.54 g/mL]278 mLを加え,水で液量
を500 mLとする。
5.2.5  ふっ化水素酸
5.2.6  アンモニア水
5.2.7  塩化アンモニウム溶液 塩化アンモニウム200 gを水約600 mLに溶解し,水で液量を1 000 mLと
する。
5.2.8  塩化アンモニウム洗浄液 塩化アンモニウム溶液(5.2.7)を250 mLはかりとり,水で液量を1 000
mLとする。
5.2.9  キシレノールオレンジ溶液 キシレノールオレンジ0.10 gを水に溶解し,水で液量を100 mLとす
る。この試薬は,使用の都度調製する。
5.2.10 銅 銅含有率99.96 %(質量分率)以上で,ジルコニウム含有率が0.001 %(質量分率)未満であ
ることが保証されているか,又は0.01 %以下で値が特定されているもの。特定された値としては,妥当性
が確認されていれば,認証値でなくてもよい。
5.2.11 鉄(III)溶液 硫酸アンモニウム鉄(III)・12水1 gを硝酸(1+100)100 mLに溶解する。この溶
液1 mLは,鉄(III)約1.2 mgを含む。
5.2.12 ジルコニウム標準液(Zr : 100 μg/mL) ジルコニウム[99.9 %(質量分率)]0.250 gをはかりとり,
ふっ素樹脂製ビーカーに移し入れ,ふっ素樹脂製時計皿で覆い,ふっ化水素酸(1+1)2.0 mL及び硝酸(1
+1)25 mLを加え,穏やかに加熱して溶解する。常温まで放冷した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁
を水で洗って時計皿を取り除く。溶液を250 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までう
すめ,直ちに溶液を乾いた樹脂製容器に移し入れて原液とする。また,JIS K 0050の附属書I(体積計の
校正方法)によって校正を行った樹脂製全量フラスコを使用してもよい。浸食による分析値への影響がな
い場合は,ほかの材質の全量フラスコも使用してもよい。この原液を使用の都度,必要量だけ水で正確に
10倍にうすめて,ジルコニウム標準液とする。
  なお,国際標準にトレーサブルな市販の標準液を,ジルコニウム標準液として使用してもよい。

5.3 装置

  分光光度計を用いる。

5.4 試料はかりとり量

  試料のはかりとり量は,1.00 gとする。

5.5 操作

5.5.1  試料溶液の調製
  試料溶液の調製は,次の手順によって行う。
a) 試料をはかりとって,ふっ素樹脂製ビーカー(200 mL)に移し入れる。
b) ふっ素樹脂製時計皿で覆い,混酸(5.2.1)40 mL及び鉄(III)溶液(5.2.11)10 mLを加え,穏やかに
    加熱して分解する。室温まで放冷した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取

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                                                                                   H 1074 : 2020
    り除く。
c) ふっ化水素酸5 mLを加えた後,b)で使用した時計皿で覆い,b)の操作の未分解物を加熱して分解する。
d) 室温まで放冷した後,硫酸(1+1)20 mLを加え,加熱して硫酸の白煙を発生させる。
e) 室温まで放冷した後,時計皿の下面及びビーカーの内壁を水で洗って時計皿を取り除き,水50 mL及
    び塩化アンモニウム溶液(5.2.7)20 mLを加える。この溶液をかき混ぜながらアンモニア水を加え,
    生成した水酸化銅の沈殿が溶解してから,更に過剰に5 mL加える。
f)  少量のろ紙パルプを加え,溶液の温度を5070 ℃に23時間保持する。
g) ろ紙(5種B)を用いて沈殿をこし分ける。
h) 温めた塩化アンモニウム洗浄液(5.2.8)で56回洗浄する。このとき,ビーカー内も温めた塩化アン
    モニウム洗浄液で洗浄し,ビーカー内壁に付着した沈殿はポリスマン(ゴム管付きガラス棒)を用い
    てビーカー内壁をこすり落とし,ろ紙に洗い移す。
i)  ろ紙上の沈澱を温めた塩酸(1+1)20 mLによって溶解した後,ろ紙を温水で洗浄する。沈殿を溶解
    した溶液及び洗浄液は,元のビーカーに受ける。
j)  溶液を常温まで放冷した後,100 mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。
5.5.2  呈色
  呈色は,次の手順によって行う。
a) 5.5.1 j)で得た溶液から10.0 mLを分取して,50 mLの全量フラスコに移し入れる。
b) 過塩素酸(5.2.4)10 mL及びキシレノールオレンジ溶液(5.2.9)5 mLを加えた後,水で標線までうす
    め,約30分間放置する。
5.5.3  吸光度の測定
  5.5.2 b)で得た溶液の一部を分光光度計の吸収セル(10 mm)に取り,5.6の空試験液を対照として,波長
540 nm付近の吸光度を測定する。

5.6 空試験液

  5.7の検量線の作成において得られるジルコニウム標準液(5.2.12)を添加しない溶液を,空試験液とす
る。

5.7 検量線の作成

  検量線の作成は,次による。
a) 数個のふっ素樹脂製ビーカー(200 mL)を準備し,それぞれに銅(5.2.10)1.00 gをはかりとって移し
    入れる。
b) ジルコニウム量として0800 μgの範囲で段階的となるよう,それぞれのビーカーにジルコニウム標
    準液(5.2.12)を加える。
c) 5.5.1 b)5.5.3の手順に従って,試料と同じ操作を試料と並行して行う。
d)   )で得た吸光度と5.5.2 a)の操作後の溶液中に含まれるジルコニウム量との関係線を検量線とする。

5.8 計算

  5.5.3で得た吸光度及び5.7で作成した検量線によってジルコニウム量を求め,試料中のジルコニウム含
有率を,次の式によって算出する。
                             (A1  A2 10 / 100)
                         Zr                   100
                                m  10 / 100
                      ここに,   Zr :  試料中のジルコニウム含有率[%(質量分率)]
                                 A1 :  5.5.2 a)の操作後の溶液中のジルコニウム検出量(g)

――――― [JIS H 1074 pdf 5] ―――――

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