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する。一連の分析操作においてどの程度まで補正ができるかについては,個々の分析装置に組み込ま
れているソフトウエアの仕様に依存する。したがって,この規格では,これ以上詳細には言及できな
い。
g) 補正した鉄の検量線を使用してもう一度d) の分析操作を行い,化学分析値と良好な一致があることを
確認する。満足できる結果が得られない場合には,e) f) の手順を良好な一致が得られるまで繰り返
す。
X軸 深さ(μm)
Y軸 元素の質量分率(%)
1 Zn 2 Al×10(Alの値の10倍表示) 3 Fe 4 めっき中のFe
図C.2−方法1におけるめっき中のFeの寄与を示すための合金化溶融亜鉛めっきの定量深さ方向
プロファイル
C.3 方法2
方法2の手順は,質量分率を縦軸に,深さを横軸にとった組成深さ方向分布について適用できるもので
ある。方法1の場合と同様に亜鉛−鉄(Zn-Fe)合金化溶融亜鉛めっき鋼板を例として,計算手順を次に示
す。定量深さ方向プロファイルについて,計算に必要となる評価パラメータを図C.3に示す。
a) 計算の最初の段階として,亜鉛の質量分率がめっき層中で平たんとなる部位の値の84 %及び16 %に
なる深さを求めて,各々の深さをZn 84 %及びZn 16 %とする。
b) 境界領域におけるZn 84 %とZn 16 %との間の間隔を境界深さWとする。
c) 亜鉛と鉄との質量分率が等しくなる深さを,Sとする。
d) 深さSに境界深さWを加えた深さを,Lとする。
e) 鉄について,0から深さSまでのめっき中の単位面積当たりの質量を全鉄量Fe0-Sとして算出する。
f) 亜鉛について,深さSから深さLまでのめっき中の単位面積当たりの質量ZnS-Lを算出する。
g) nとFeとの深さ方向プロファイルが対称形となることに注目して,深さSまでのめっき層中で測定
される鉄の単位面積当たりの質量について下地基板側からの寄与分を,基板側で測定される亜鉛の単
――――― [JIS K 0150 pdf 36] ―――――
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位面積当たりの質量と比例関係にあるものとして算出する。すなわち,数式ではFe0-S (substrate)=α1
×ZnS-Lである。
h) 同様に,深さSからLの領域で測定される鉄の質量のうち,めっき層からの寄与分を,基板側で測定
される亜鉛の質量と比例関係にあるものとして算出する。すなわち,数式ではFeS-L (coating)=α2×ZnS-L
である。
i) この数量関係を組み合わせて,めっき層中の鉄の単位面積当たりの質量Fe0-L (coating) は,式(C.1)から
求める。
Fe 0
L coating Fe0S total αZnSL (C.1)
この式で,係数αは,個々の分析において実験によって決める必要がある。鉄の質量分率が10 %程度の
Zn-Feめっきでは,α値を0.85とすると分析結果が化学分析値と良好な一致を得ることが報告されている。
しかしながら,最適なα値は,幾つかの因子,例えば,測定装置,グロー放電励起源の制御パラメータ及
びめっき層の種類によって変動する。
Zn 84 % S Zn 50 % Zn 16 %L
3
1
W
2
X軸 深さ(μm)
Y軸 元素の質量分率(%)
W 境界領域の深さ
S 亜鉛と鉄との質量分率が等しくなる深さ
L SにWを加えた深さ
1 Zn 2 Al×10(Alの値の10倍表示) 3 Fe
図C.3−方法2における合金化溶融亜鉛めっきの定量深さ方向プロファイル
――――― [JIS K 0150 pdf 37] ―――――
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附属書D
(参考)
共同実験に関する追加資料
D.1 共同実験の結果
表1及び表2のデータは,亜鉛アルミニウムめっき試料を使って2001年及び2002年に3か国の4試験
所が参加して行った国際共同実験の結果から導かれたものである。
これらの結果の詳細は,ISO/TC 201/SC 8の資料番号N 38の改訂版及びN 55に記載されている。
共同実験に用いた試料について,得られた単位面積当たりのめっき付着量及び元素質量分率の平均値を
表D.1に示す。
精度に関するデータは,図D.1及び図D.2に示す。この中には,バルク試料での結果及びECISS 4)/TC 20
で行った共同実験の結果も合わせて示す。
注4) CISS : 欧州鉄鋼標準化委員会(共同実験実施当時)
表D.1−共同実験に用いた試料名及び実験結果
試料 めっきの種類 めっき付着量 元素質量分率
番号 g/m2 %
Zn Fe Al Ni Si Pb
3 Zn-Fe 合金化溶融亜鉛めっき 57 89.1 10.23 0.210 − − −
101 Zn-Fe 合金化溶融亜鉛めっき 49.0 88.3 11.3 0.37 − − −
102 Zn-Fe 合金化溶融亜鉛めっき 50.7 89.5 10.05 0.38 − − −
103 Zn-Fe 合金化溶融亜鉛めっき 49.7 90.6 9.0 0.39 − − −
104 Zn-Fe 合金化溶融亜鉛めっき 53.3 86.6 13.03 0.37 − − −
4 Al-Zn 溶融めっき 91.4 42.6 − 54.9 − 1.29 −
12 Zn-Ni 電気めっき 17.81 86.2 − − 12.5 − −
201 Zn 溶融めっき 113 99.5 − 0.35 − − 0.11
202 Zn-Ni 電気めっき 44 86.7 − − 13.2 − −
203 Al-Zn 溶融めっき 110 94.9 − 5.1 − − −
204 Al-Zn 溶融めっき 81 45.4 − 53.2 − 1.9 −
注記 合金化溶融亜鉛めっきとは,溶融亜鉛めっき処理後に焼鈍処理を施しためっきの種類である。
――――― [JIS K 0150 pdf 38] ―――――
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K 0150 : 2020 (ISO 16962 : 2017)
X軸 単位面積当たりのめっき付着量(g/m2)
Y軸 併行標準偏差(g/m2)
◆ 合金化溶融亜鉛めっき ■ Zn-Al(溶融めっき)
×バルク試料(Zn-5 %Al)
▲ Zn-Ni(電気めっき)
□ Zn-Al(溶融めっき,ECISSデータ)
△ Zn-Ni(電気めっき,ECISSデータ)
図D.1−単位面積当たりのめっき付着量と併行標準偏差との関係
10
1
Y
0.1
0.01
0.001
0.0001
0.01 0.1 1 10 100
X
X軸 平均質量分率(%)
Y軸 併行標準偏差 質量分率(%)
◆Fe ■Al ▲Ni ■Si Zn
Ni(バルク試料) Si(バルク試料) Pb +Al(バルク試料) ◇Fe(不均質試料)
□Al(ECISSデータ) △Ni(ECISSデータ) □Si(ECISSデータ) ◇Pb(ECISSデータ)
図D.2−元素の質量分率と併行標準偏差との関係
――――― [JIS K 0150 pdf 39] ―――――
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K 0150 : 2020 (ISO 16962 : 2017)
参考文献
[1] Grimm, W. Spectrochim. Acta, 23B, 443 (1968)
[2] Takadoum, J., Pirrin, J.C., Pons Corbeau, J., Berneron, R. and Charbonnier, J.C. Surf. Interf. Anal., 6, 174
(pdf 一覧ページ番号 )
[3] Takimoto, K., Nishizaka, K., Suzuki, K. and Ohtsubo, T. Nippon Steel Technical Report 33, 28 (1987)
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[5] Naoumidis, A., Guntur, D., Mazurkiewicz, M., Nickel, H. and Fischer, W. Proceedings of 3rd User-Meeting
“Analytische Glimentladungs-Spektroskopie”, p. 138, Jlich (1990)
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[11] Martin, A., Martinez, A., Pereiro, R., Bordel, N. and Sanz-Medel, A., Spectrochim. Acta B, 62, 1263 (2007)
[12] JIS Z 8402-1 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第1部 : 一般的な原理及び定義
注記 原国際規格では,ISO 5725-1,Accuracy (trueness and precision) f measurement methods and
results−Part 1: General principles and definitionsを記載している。
[13] JIS Z 8402-2 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第2部 : 標準測定方法の併行精度
及び再現精度を求めるための基本的方法
注記 原国際規格では,ISO 5725-2,Accuracy (trueness and precision) f measurement methods and
results−Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard
measurement methodを記載している。
[14] JIS Z 8402-6 測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)−第6部 : 精確さに関する値の実用
的な使い方
注記 原国際規格では,ISO 5725-6,Accuracy (trueness and precision) f measurement methods and
results−Part 6: Use in practice of accuracy valuesを記載している。
[15] JIS Q 9000:2015 品質マネジメントシステム−基本及び用語
注記 原国際規格では,ISO 9000:2015,Quality management systems−Fundamentals and vocabulary
を記載している。
[16] ISO 11505,Surface chemical analysis−General procedures for quantitative compositional depth profiling by
glow discharge optical emission spectrometry
[17] JIS K 0144 表面化学分析−グロー放電発光分光分析方法通則
注記 原国際規格では,ISO 14707,Surface chemical analysis−Glow discharge optical emission
spectrometry (GD-OES)−Introduction to useを記載している。
[18] JIS Q 17025:2018 試験所及び校正機関の能力に関する一般要求事項
注記 原国際規格では,ISO/IEC 17025:2005,General requirements for the competence of testing and
calibration laboratoriesを記載している。
[19] JIS K 0147-1 表面化学分析−用語−第1部 : 一般用語及び分光法に関する用語
――――― [JIS K 0150 pdf 40] ―――――
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JIS K 0150:2020の引用国際規格 ISO 一覧
- ISO 16962:2017(IDT)
JIS K 0150:2020の国際規格 ICS 分類一覧
JIS K 0150:2020の関連規格と引用規格一覧
- 規格番号
- 規格名称
- JISG0417:1999
- 鉄及び鋼―化学成分定量用試料の採取及び調製